高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第10章化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)第3節(jié)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)教學(xué)案新人教版

第三節(jié)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)考綱定位要點(diǎn)網(wǎng)絡(luò)1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過(guò)程中的一種重要方法。2.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵竽茏龅剑?1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；(2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；(3)分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出合理結(jié)論；(4)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；(5)評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)1．實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)原則與要求(1)設(shè)計(jì)原則①條件合適，操作方便；②原理正確，步驟簡(jiǎn)單；③原料豐富，價(jià)格低廉；④產(chǎn)物純凈，污染物少。(2)基本要求①科學(xué)性：科學(xué)性是指實(shí)驗(yàn)原理，實(shí)驗(yàn)操作程序和方法必須正確。②安全性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)盡量避免使用有毒藥品和進(jìn)行具有一定危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作。③可行性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)切實(shí)可行，所選用的化學(xué)藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件下能夠得到滿(mǎn)足。④簡(jiǎn)約性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行，應(yīng)采用簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)裝置，用較少的實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)藥品，并能在較短的時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)。2．實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的關(guān)鍵熱點(diǎn)(1)實(shí)驗(yàn)操作順序裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→開(kāi)始實(shí)驗(yàn)(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。(2)加熱順序選擇若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實(shí)驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈的順序則相反。(3)儀器的連接順序①涉及氣體的一般連接順序發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→性質(zhì)探究或收集裝置→尾氣處理裝置(注意防倒吸)。②一般裝置的進(jìn)出氣口a．洗氣瓶：長(zhǎng)進(jìn)短出；b.U型管：無(wú)前后；c.干燥管：粗入細(xì)出；d.加熱玻璃管：無(wú)前后；e.排液量氣：短進(jìn)長(zhǎng)出。注意：儀器連接要注意的問(wèn)題①安裝儀器時(shí)：先下后上，先左后右。②儀器拆卸的一般過(guò)程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件。③凈化氣體時(shí)，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)氣味的氣體，最后除去水蒸氣。④制備易潮解的物質(zhì)時(shí)，制備裝置前、后要連干燥裝置。命題點(diǎn)1“儀器連接型”實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)[典例導(dǎo)航1](2019·岳陽(yáng)模擬)三氯化硼是一種重要的化工原料，主要用作半導(dǎo)體硅的摻雜源或有機(jī)合成催化劑，還用于高純硼或有機(jī)硼的制取。已知：BCl3的沸點(diǎn)為12.5℃，熔點(diǎn)為－107.3℃，易潮解①。實(shí)驗(yàn)室制備三氯化硼的原理為B2O3＋3C＋3Cl2eq\o(=,\s\up10(△))2BCl3＋3CO(1)甲組同學(xué)擬用下列裝置制備干燥純凈的氯氣②(不用收集)：①裝置B的作用是__________________________，裝置C的作用是____________________。②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____________________________________________________________________________________。(2)乙組同學(xué)選用甲組實(shí)驗(yàn)中的A、B、C和下列裝置(裝置可重復(fù)使用)制備BCl3并驗(yàn)證反應(yīng)中有CO生成③。①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳→B→C→→→→→④→F→D→I；其中裝置E的作用是____________________________________________________________________________________________________________________________________。②實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，先通入干燥的Neq\o\al(⑤,2)的目的是_____________________________________________________________________________________________。③能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是___________________________________________________________________________________________________。④三氯化硼接觸潮濕空氣時(shí)會(huì)形成腐蝕性濃厚白霧⑥，其與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)____________________________________________________________________________________________________________________________。[思路點(diǎn)撥]①根據(jù)BCl3的熔、沸點(diǎn)可確定，BCl3易液化，可用冷卻水冷凝；易潮解，要注意BCl3制備時(shí)水蒸氣的影響，氣體要干燥。②干燥純凈的Cl2制取時(shí)注意除雜[雜質(zhì)HCl、H2O(g)]，及除雜的先后順序?yàn)橄瘸鼿Cl再干燥。③驗(yàn)證CO生成，一般是利用CO與CuO反應(yīng)生成CO2，根據(jù)CO2的存在證明CO的生成，但要注意CO2干擾。④剩余4個(gè)裝置，題中留有5個(gè)裝置空白，說(shuō)明有一裝置重復(fù)使用。⑤裝置中的O2要與C反應(yīng)，干擾實(shí)驗(yàn)，先通N2排空氣，防止O2干擾。⑥HCl在空氣中易形成白霧。[答案](1)①吸收Cl2中的HCl氣體干燥Cl2[或吸收Cl2中的H2O(g)]②ClOeq\o\al(－,3)＋5Cl－＋6H＋eq\o(=,\s\up10(△))3Cl2↑＋3H2O(2)①GEHJH冷凝BCl3為液體收集②排除裝置中的空氣，防止O2的干擾③裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁④BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl“儀器連接型”實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)思路[對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練]1．(2019·安陽(yáng)模擬)氨基鋰(LiNH2)是一種白色有光澤的結(jié)晶或粉末，熔點(diǎn)是390℃，沸點(diǎn)是430℃，溶于冷水，遇熱水則強(qiáng)烈水解。在380～400℃時(shí)鋰與氨氣直接反應(yīng)可制得LiNH2ABCD(1)僅從試劑性質(zhì)角度分析，下列各組試劑不宜用于實(shí)驗(yàn)室制備N(xiāo)H3的是________(填字母)。A．濃氨水、CaOB．NH4Cl固體、Ca(OH)2固體C．濃氨水D．NH4NO3固體、NaOH固體(2)用(1)中合適的試劑制取的NH3按氣流方向自左向右，則圖中裝置的連接順序?yàn)開(kāi)_______________(填接口處字母)，裝置A的作用是___________________________________________________________________________________。(3)裝置C中儀器的名稱(chēng)是________，盛裝的試劑是________。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后，向X中通入NH3與加熱儀器X的先后順序?yàn)開(kāi)___________________。(4)實(shí)驗(yàn)室還可用濃氨水與固體NaOH混合制備氨氣，但多次實(shí)驗(yàn)表明，此方法收集到的NH3量總是比理論值低許多，其最可能的原因是______________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)氨基鋰能與熱水反應(yīng)生成LiOH與一種氣體，請(qǐng)推測(cè)該氣體的成分并用實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證你的結(jié)論：_____________________________________________________________________________________________________________________。[解析](1)因NH4NO3受熱或撞擊易發(fā)生爆炸，故不易用NH4NO3固體、NaOH固體制備N(xiāo)H3。(2)因LiNH2能與水反應(yīng)，故進(jìn)入B中的氨氣應(yīng)該是干燥的，又因?yàn)榘睔鉄o(wú)法在B中消耗完且空氣中水蒸氣也可以逆向進(jìn)入B，又氨氣溶解時(shí)可能會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，故相應(yīng)的連接順序?yàn)閑→f→c→d→h→g→a；裝置A中盛放濃硫酸，用于吸收氨氣，及防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入B中。(3)裝置C用于干燥氨氣，可以使用堿性干燥劑；由于Li能與空氣中氧氣反應(yīng)，故要先通入一段時(shí)間的氨氣，排盡裝置內(nèi)的空氣。(4)因氨氣屬于易溶于水的氣體，故它在溶液中生成時(shí)，溶液中會(huì)溶解有相當(dāng)多的氨氣，從而導(dǎo)致進(jìn)入B中的氨氣量比理論值小許多。(5)由LiNH2＋H2O=LiOH＋NH3↑推測(cè)，氣體產(chǎn)物是氨氣，可用紅色石蕊試紙檢測(cè)該氣體。[答案](1)D(2)e→f→c→d→h→g→a(h、g可互換)盛放濃硫酸，用于吸收未反應(yīng)的氨氣，及防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入B中導(dǎo)致LiNH2水解(3)干燥管堿石灰先通氨氣再加熱儀器X(4)因氨氣屬于易溶于水的氣體，故它在溶液中生成時(shí)，溶液中會(huì)溶解有相當(dāng)多的氨氣，故從而導(dǎo)致進(jìn)入B中的氨氣量比理論值小許多(5)該氣體為氨氣，取少量試樣放入試管中并加入適量熱水，再將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙靠近試管口，試紙變藍(lán)命題點(diǎn)2“綜合實(shí)驗(yàn)裝置型”實(shí)驗(yàn)方案的分析[典例導(dǎo)航2](2019·鄭州模擬)莫爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr＝392]是一種重要的還原劑，在空氣中比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)如圖實(shí)驗(yàn)方案制備少量的莫爾鹽。回答下列問(wèn)題：(1)連接裝置，檢查裝置氣密性。將0.1mol(NH4)2SO4晶體置于玻璃儀器_______中(填儀器名稱(chēng))，將6.0g潔凈鐵屑加入錐形瓶中。(2)①打開(kāi)分液漏斗瓶塞，關(guān)閉活塞K3，打開(kāi)K2、K1，加入55.0mL2mol·L－1稀硫酸后關(guān)閉K1。A裝置中反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______________________________________________。②待大部分鐵粉溶解后，打開(kāi)K3、關(guān)閉K2，此時(shí)可以看到的現(xiàn)象為_(kāi)_________________，原因是_________________________。③關(guān)閉活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸發(fā)B中水分，液面產(chǎn)生晶膜時(shí)，停止加熱，冷卻結(jié)晶、________、用無(wú)水乙醇洗滌晶體。該反應(yīng)中硫酸需過(guò)量，保持溶液的pH在1～2之間，其目的為_(kāi)_______________________________。④裝置C的作用為_(kāi)_____________________________________________，裝置C存在的缺點(diǎn)是__________________________________________________________________________________________________________________。[思路點(diǎn)撥](1)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模褐苽渖倭磕獱桘}[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。(2)實(shí)驗(yàn)原理：FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。(3)實(shí)驗(yàn)裝置及其各部分裝置的可能作用A．制備FeSO4；B．制備莫爾鹽；C．防止空氣中的O2進(jìn)入。(4)問(wèn)題回答[答案](1)三頸燒瓶(三頸瓶或三口瓶或三口燒瓶)(2)①Fe＋2H＋=H2↑＋Fe2＋②A中的液體被壓入B中A中產(chǎn)生氫氣，使A中壓強(qiáng)增大③過(guò)濾抑制Fe2＋水解④液封作用，防止空氣進(jìn)入三頸燒瓶氧化Fe2＋不能除去尾氣中的H2(或答可能會(huì)倒吸均可)“綜合實(shí)驗(yàn)裝置型”試題的解答思維流程[對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練]2．(2019·衡陽(yáng)二模)二氧化氯(ClO2)與亞氯酸鈉(NaClO2)都具有強(qiáng)氧化性。兩者作漂白劑時(shí)，不傷害織物；作飲用水消毒劑時(shí)，不殘留異味。某研究性學(xué)習(xí)小組用二氧化氯制備亞氯酸鈉，并探究其性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)如下?！举Y料查閱】①SO2可將NaClO3還原為ClO2；②NaClO2酸化生成NaCl，并放出ClO2。ABCDE實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.組裝儀器并檢查氣密性。儀器組裝完畢(如圖所示)，關(guān)閉①②③三個(gè)止水夾及b的活塞，打開(kāi)a的活塞，向A的圓底燒瓶中注入水，檢查裝置的氣密性。Ⅱ.制備亞氯酸鈉。在各裝置中分別加入相應(yīng)的試劑，關(guān)閉止水夾①③和b的活塞，打開(kāi)止水夾②及a的活塞，向A的圓底燒瓶中滴入75%的硫酸。Ⅲ.探究亞氯酸鈉的性質(zhì)。打開(kāi)止水夾①和②，關(guān)閉止水夾③和a的活塞，通入一段時(shí)間空氣；關(guān)閉止水夾①和②，打開(kāi)止水夾③和b的活塞，向C的三頸燒瓶中滴入稀硫酸。試回答下列問(wèn)題：(1)步驟Ⅰ中，裝置氣密性良好的現(xiàn)象是_________________；儀器a或b在使用前應(yīng)______________。(2)步驟Ⅱ中，B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_________________，C中H2O2的作用為_(kāi)_________________________。(3)步驟Ⅲ中，先通入一段時(shí)間空氣的目的是______________，試管D中的現(xiàn)象為_(kāi)___________________________。(4)步驟Ⅲ中，開(kāi)始時(shí)C中反應(yīng)緩慢，稍后產(chǎn)生氣體的速率卻迅速加快。試解釋可能的原因____________________________________________________________________________________________________________。(5)步驟Ⅱ，實(shí)驗(yàn)前若向C三頸燒瓶中加入25mL8.0mol·L－1H2O2溶液反應(yīng)，分離提純得到18.88gNaClO2晶體，則H2O2的有效利用率為_(kāi)_______(保留兩位有效數(shù)字)。[解析](1)若裝置不漏氣，因裝置中氣體壓強(qiáng)增大，a中液體不能順利流下，所以現(xiàn)象是一段時(shí)間后，儀器a中液面不再下降；儀器a、b是分液漏斗，使用前要檢驗(yàn)是否漏水。(2)步驟Ⅱ，B中SO2將NaClO3還原為ClO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2＋2NaClO3=2ClO2＋Na2SO4，C中用二氧化氯制備亞氯酸鈉，ClO2發(fā)生還原反應(yīng)，H2O2作還原劑。(3)裝置中殘留的ClO2、SO2氣體干擾NaClO2的檢驗(yàn)，步驟Ⅲ中，先通入一段時(shí)間空氣的目的是排出裝置中殘留的ClO2、SO2氣體，避免干擾實(shí)驗(yàn)；C中加入硫酸生成的ClO2與D試管中的KI反應(yīng)生成碘單質(zhì)，所以試管D中的現(xiàn)象為溶液由無(wú)色變藍(lán)色。(4)NaClO2酸化生成NaCl，反應(yīng)生成的Cl－起催化作用；NaClO2與硫酸的反應(yīng)放熱使溫度升高，反應(yīng)速率加快。(5)設(shè)參加反應(yīng)的H2O2的物質(zhì)的量是xmol；2ClO2＋2NaOH＋H2O2=2NaClO2＋O2＋2H2O，1mol181gxmol18.88gx≈0.104mol，H2O2的有效利用率為eq\f(0.104mol,0.025L×8mol·L－1)×100%＝52%。[答案](1)一段時(shí)間后，儀器a中液面不再下降檢查是否漏水(2)SO2＋2NaClO3=2ClO2＋Na2SO4作還原劑(3)排出裝置中殘留的ClO2、SO2氣體，避免干擾實(shí)驗(yàn)溶液由無(wú)色變藍(lán)色(4)反應(yīng)生成的Cl－起催化作用(或該反應(yīng)放熱使溫度升高，反應(yīng)速率加快)(5)52%命題點(diǎn)3“猜測(cè)假設(shè)型”實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)[典例導(dǎo)航3]某研究性學(xué)習(xí)小組對(duì)過(guò)量炭粉與氧化鐵反應(yīng)的氣體產(chǎn)物成分進(jìn)行研究。(1)提出假設(shè)①該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是CO2。②該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是CO。③該反應(yīng)的氣體產(chǎn)物是________。(2)設(shè)計(jì)方案如圖所示，將一定量的氧化鐵在隔絕空氣的條件①下與過(guò)量炭粉完全反應(yīng)②，測(cè)定參加反應(yīng)的碳元素與氧元素的質(zhì)量比③。(3)查閱資料氮?dú)獠慌c炭粉、氧化鐵發(fā)生反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)室可以用氯化銨飽和溶液和亞硝酸鈉(NaNO2)飽和溶液混合加熱反應(yīng)制得氮?dú)?。?qǐng)寫(xiě)出該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_________________________________________________________________________________________________________。(4)實(shí)驗(yàn)步驟①按上圖連接裝置，④，稱(chēng)取3.20g氧化鐵、2.00g炭粉混合均勻，放入48.48g的硬質(zhì)玻璃管中；②加熱前，先通一段時(shí)間純凈干燥的氮?dú)猗荩虎弁Ｖ雇ㄈ隢2后，夾緊彈簧夾，加熱一段時(shí)間，澄清石灰水(足量)變渾濁；④待反應(yīng)結(jié)束，再緩緩?fù)ㄈ胍欢螘r(shí)間的氮?dú)猗?。冷卻至室溫，稱(chēng)得硬質(zhì)玻璃管和固體總質(zhì)量為52.24g⑦；⑤過(guò)濾出石灰水中的沉淀，洗滌、烘干后稱(chēng)得質(zhì)量為2.00g⑧。步驟②④中都分別通入N2，其作用分別為_(kāi)___________________________________________________________________________________________。(5)數(shù)據(jù)處理試根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，寫(xiě)出該實(shí)驗(yàn)中氧化鐵與炭粉發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化學(xué)習(xí)小組有同學(xué)認(rèn)為應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)一步完善。①甲同學(xué)認(rèn)為：應(yīng)將澄清石灰水換成Ba(OH)2溶液，其理由是_____________________________________________________________________________________________________________________________。②從環(huán)境保護(hù)的角度⑨，請(qǐng)你再提出一個(gè)優(yōu)化方案：____________________________________________________________________________。[思路點(diǎn)撥]①避免空氣中的O2與碳反應(yīng)造成對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾，要先排空。②計(jì)算時(shí)注意：反應(yīng)后炭粉有剩余，氧化鐵全部反應(yīng)。③根據(jù)碳元素和氧元素的質(zhì)量比可進(jìn)一步求得碳元素和氧元素的物質(zhì)的量之比，從而確定氣體產(chǎn)物是CO還是CO2還是二者的混合物。④連接好裝置加入藥品前，一般是檢查裝置的氣密性。⑤排盡裝置中的空氣，達(dá)到隔絕空氣的目的。⑥將殘存在反應(yīng)裝置中的CO2趕入澄清石灰水中，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。⑦由此數(shù)據(jù)可求得剩余固體質(zhì)量[m(Fe)＋m(C)剩]，進(jìn)而可求得參加反應(yīng)的碳元素的質(zhì)量。⑧此數(shù)據(jù)是CaCO3的質(zhì)量，可據(jù)此求出反應(yīng)中生成的CO2的物質(zhì)的量。⑨本實(shí)驗(yàn)中對(duì)環(huán)境造成污染的氣體是CO，需進(jìn)行處理。[解析](5)由于炭粉過(guò)量，氧化鐵完全反應(yīng)，因此反應(yīng)結(jié)束后所得固體是過(guò)量的炭粉和生成的Fe的混合物，其質(zhì)量為m(Fe)＋m(C)剩＝52.24g－48.48g＝3.76g，其中m(Fe)＝eq\f(112,160)×3.20g＝2.24g，則m(C)剩＝3.76g－2.24g＝1.52g，m(C)反＝2.00g－1.52g＝0.48g，n(C)反＝0.04mol，由實(shí)驗(yàn)步驟⑤可知，反應(yīng)中生成CO20.02mol，則還生成CO0.02mol，n(CO)∶n(CO2)＝1∶1，據(jù)此可寫(xiě)出Fe2O3與C反應(yīng)的化學(xué)方程式為2C＋Fe2O3eq\o(=,\s\up10(高溫))2Fe＋CO↑＋CO2↑。(6)①Ca(OH)2的溶解度很小，所以澄清石灰水中Ca(OH)2的濃度很小，一般不用作CO2的吸收劑，否則易導(dǎo)致吸收不完全造成實(shí)驗(yàn)誤差；M(BaCO3)大于M(CaCO3)，可減小稱(chēng)量誤差。②本實(shí)驗(yàn)中能對(duì)環(huán)境造成污染的氣體是CO，所以對(duì)方案的優(yōu)化就是增加處理CO的裝置。[答案](1)CO2、CO的混合物(3)NHeq\o\al(＋,4)＋NOeq\o\al(－,2)eq\o(=,\s\up10(△))N2↑＋2H2O(4)并檢查裝置的氣密性步驟②中是為了排盡空氣；步驟④是為了趕出所有的CO2，確保完全吸收(5)2C＋Fe2O3eq\o(=,\s\up10(高溫))2Fe＋CO↑＋CO2↑(6)①Ba(OH)2溶解度大，濃度大，使CO2被吸收的更完全，M(BaCO3)＞M(CaCO3)，稱(chēng)量時(shí)相對(duì)誤差?、谠谖矚獬隹谔幖右稽c(diǎn)燃的酒精燈(或增加一尾氣處理裝置)猜測(cè)假設(shè)型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的一般思路[對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練]3．(2019·試題調(diào)研)某課題組同學(xué)受葡萄糖與新制氫氧化銅懸濁液反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的啟發(fā)，擬設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)利用氧化銅探究乙醛的還原性。[提出猜想]猜想1：______________________________(寫(xiě)出化學(xué)方程式)；猜想2：CH3CHO＋2CuO△,CH3COOH＋Cu2O。[定性實(shí)驗(yàn)](1)甲同學(xué)設(shè)計(jì)如圖1所示實(shí)驗(yàn)方案(部分夾持裝置已略去)：圖1已知，有機(jī)物的部分物理性質(zhì)如表所示：有機(jī)物乙酸乙醛溶解性易溶于乙醇和乙醛易溶于乙醇和乙酸沸點(diǎn)/℃117.9按上述實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，當(dāng)裝置B中氧化銅完全反應(yīng)后停止實(shí)驗(yàn)。①補(bǔ)充“猜想1”：________________________________________________________________________________________________(寫(xiě)化學(xué)方程式)。②裝置C中冷水浴的作用是_____________________________________。分離、提純產(chǎn)品的方法是______________________________________。實(shí)驗(yàn)中，先通入乙醛蒸氣，后點(diǎn)燃裝置B處酒精燈，這樣操作的目的是_______________________________________________。(2)已知：Cu2O呈紅色，在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)為Cu2O＋2H＋=Cu＋Cu2＋＋H2O。乙同學(xué)設(shè)計(jì)下列實(shí)驗(yàn)方案：方案實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象Ⅰ取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入適量稀硫酸，振蕩溶液變藍(lán)色Ⅱ取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入適量稀硝酸，振蕩溶液變藍(lán)色Ⅲ取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入適量稀鹽酸，振蕩溶液中有紅色固體上述方案能證明猜想2成立的是________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。[定量實(shí)驗(yàn)](3)丙同學(xué)認(rèn)為乙同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案不能證明猜想1是否成立，該同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖2所示實(shí)驗(yàn)方案定量探究紅色固體的成分：圖2已知：醋酸亞鉻[Cr(CH3COO)2]溶液可以吸收少量的O2。①下列有關(guān)說(shuō)法正確的是________(填標(biāo)號(hào))。a．裝置D可以控制反應(yīng)的發(fā)生與停止b．裝置F中盛裝醋酸亞鉻溶液c．向裝置D中滴幾滴硫酸銅溶液可加快反應(yīng)d．實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置G中有明顯現(xiàn)象②裝置G中紅色粉末完全反應(yīng)后，稱(chēng)得固體粉末質(zhì)量為19.2g；裝置H凈增質(zhì)量為2.0g。選擇合理數(shù)據(jù)計(jì)算，確定紅色粉末的成分及物質(zhì)的量：________________________________________。[解析](2)取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入稀硫酸，振蕩，溶液變藍(lán)色，可確定有Cu2O；Cu、Cu2O都能與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生Cu2＋，方案Ⅱ不能證明猜想2成立；紅色固體為Cu，無(wú)法確定此紅色固體是否是Cu2O與酸反應(yīng)生成的，方案Ⅲ不能證明猜想2成立。(3)①裝置E中裝醋酸亞鉻溶液吸收裝置D中排出的氧氣，裝置F中裝濃硫酸，干燥氫氣，b項(xiàng)錯(cuò)誤；氧化亞銅、銅都是紅色，故裝置G中無(wú)明顯現(xiàn)象，d項(xiàng)錯(cuò)誤。②裝置H還會(huì)吸收空氣中水蒸氣，凈增質(zhì)量大于生成水的質(zhì)量，不能作為計(jì)算依據(jù)，只能根據(jù)裝置G中紅色粉末的質(zhì)量變化進(jìn)行計(jì)算。根據(jù)轉(zhuǎn)化關(guān)系Cu2O→Cu，固體凈減質(zhì)量等于混合物中氧元素的質(zhì)量。m(O)＝(20.8－19.2)g＝1.6g，n(Cu2O)＝n(O)＝0.1mol，m(Cu2O)＝144g·mol－1×0.1mol＝14.4g，n(Cu)＝eq\f(20.8g－14.4g,64g·mol－1)＝0.1mol。[答案](1)①CH3CHO＋CuO△,Cu＋CH3COOH②冷卻產(chǎn)品蒸餾排盡裝置中的空氣(2)Ⅰ(3)①ac②0.1molCu2O、0.1molCu命題點(diǎn)4“定量型”實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)[典例導(dǎo)航4](2017·全國(guó)卷Ⅰ)凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過(guò)滴定測(cè)量①。已知：NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)a的作用②是________________。(2)b中放入少量碎瓷片③的目的是________________。f的名稱(chēng)是________。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開(kāi)k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿(mǎn)管路④；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c⑤，原因是_________________________________________________________________；打開(kāi)k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水⑥。打開(kāi)k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e⑦。①d中保留少量水的目的是____________________________________________________________________________________________________________。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______________________________________________________________________________________________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是___________________________________________________________________________________________________________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為cmol·L－1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)⑧為_(kāi)_______%，樣品的純度≤________%。[思路點(diǎn)撥]①明確了蛋白質(zhì)中氮含量的測(cè)定原理。②a為與外界相通的導(dǎo)氣管，當(dāng)裝置內(nèi)壓強(qiáng)增大，a導(dǎo)管內(nèi)液面上升，其通常作用為防堵塞，防氣壓過(guò)大造成事故。③液體加熱時(shí)易發(fā)生暴沸，加碎瓷片的目的就是防暴沸。④水蒸氣排除裝置中的空氣，使裝置充滿(mǎn)蒸氣。⑤停止加熱，關(guān)閉k1，水蒸氣冷凝液化，內(nèi)壓減小，形成負(fù)壓，水倒吸進(jìn)裝置進(jìn)行儀器清洗。⑥液封，防止NH3逸出。⑦用H2O(g)將生成的NH3排入g中與H3BO3反應(yīng)形成NH3·H3BO3。⑧C2H5NO2～N～NH3·H3BO3～HCl75g14g1molm(C2H5NO2)m(N)cV×10－3mol[答案](1)避免b中壓強(qiáng)過(guò)大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓(4)①液封，防止氨氣逸出②NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up10(△))NH3↑＋H2O保溫使氨完全蒸出(5)eq\cV,m)eq\cV,m)(1)f裝置的作用是______________________________________________。(2)滴定時(shí)指示劑可選用_________________________________________。(3)滴定完成后采用仰視讀數(shù)時(shí)結(jié)果________(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。[答案](1)冷凝NH3，防止NH3逸出(2)甲基橙(3)偏大4種定量測(cè)定的方法與原理(1)測(cè)量沉淀質(zhì)量法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱(chēng)量過(guò)濾、洗滌、干燥后沉淀的質(zhì)量再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。稱(chēng)量固體一般用托盤(pán)天平，精確度為0.1g，但精確度高的實(shí)驗(yàn)中可使用分析天平，可精確到0.0001g。(2)測(cè)量氣體體積法①量氣裝置的設(shè)計(jì)下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的裝置。②讀數(shù)時(shí)先要將其恢復(fù)室溫后，再調(diào)整量氣裝置使兩側(cè)液面相平，最后讀數(shù)要求視線(xiàn)與凹液面最低點(diǎn)相平。(3)測(cè)量氣體質(zhì)量法一般有兩種方法：一種方法是稱(chēng)反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱(chēng)吸收裝置在反應(yīng)前后的質(zhì)量增大值。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。[對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練]4．(2019·成都模擬)亞硝酰氯(NOCl)是一種黃色氣體，沸點(diǎn)為－5.5℃，其液體狀態(tài)呈紅褐色。遇水易水解，伴隨有氯化氫生成。某化學(xué)興趣小組按如圖裝置用Cl2(1)儀器a的名稱(chēng)是________，裝置甲中反應(yīng)的離子方程式是________________________________________________________________________________。(2)裝置乙的作用是______________________________________________，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，先打開(kāi)活塞K，當(dāng)觀察到裝置丙中出現(xiàn)_____________________________________(填現(xiàn)象)時(shí)再緩緩?fù)ㄈ隒l2。(3)裝置丙中生成NOCl的反應(yīng)方程式是________________________，裝置丁中冰鹽水的作用是_____________________________________________________________________________________________________________________。(4)經(jīng)分析該套裝置設(shè)計(jì)上有一處明顯缺陷，改進(jìn)方法是________________________________________(用文字描述)。(5)工業(yè)制得的NOCl中常含有少量N2O4雜質(zhì)，為測(cè)定產(chǎn)品純度進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：稱(chēng)取1.441g樣品溶于適量的NaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用0.8000mol·L－1硝酸酸化的AgNO3溶液滴定，若消耗AgNO3溶液的體積為25.00mL，則NOCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______%(保留2位小數(shù))；如果AgNO3溶液出現(xiàn)部分變質(zhì)(變質(zhì)的部分不參與反應(yīng))，則測(cè)得的NOCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)________(填“偏大”或“偏小”)。[解析](2)裝置乙中水和二氧化氮反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮，硝酸蒸氣能溶于水，所以作用為將NO2轉(zhuǎn)化為NO，同時(shí)吸收HNO3；實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，觀察裝置丙中氣體由紅棕色轉(zhuǎn)換為無(wú)色，說(shuō)明裝置中的空氣已排盡，再通入氯氣。(4)反應(yīng)得到的一氧化氮含有水，氯氣能和水反應(yīng)，且亞硝酰氯容易水解，故應(yīng)在裝置中乙和丙之間增加一個(gè)盛有濃硫酸的洗氣瓶(或在裝置中乙和丙之間增加一個(gè)氣體干燥裝置)。(5)根據(jù)NOCl～AgNO3分析，硝酸銀的物質(zhì)的量為0.8000×25×10－3mol＝0.02mol，則亞硝酰氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(0.02×65.5,1.441)≈90.91%。若硝酸銀溶液出現(xiàn)部分變質(zhì)，則消耗的硝酸銀溶液的體積變大，則測(cè)得的亞硝酰氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)偏大。[答案](1)U形管Cu＋4H＋＋2NOeq\o\al(－,3)=Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O(2)將NO2轉(zhuǎn)化為NO，同時(shí)吸收HNO3氣體由紅棕色轉(zhuǎn)換為無(wú)色(3)2NO＋Cl2=2NOCl冷凝并收集NOCl(4)在裝置中乙和丙之間增加一個(gè)盛有濃硫酸的洗氣瓶(或在裝置中乙和丙之間增加一個(gè)氣體干燥裝置)(5)90.91偏大5．(2019·湖北八市聯(lián)考)已知CaO2在350℃時(shí)能迅速分解，生成CaO和O2。該小組采用如圖所示的裝置測(cè)定制備的產(chǎn)品中CaO2(1)檢查該裝置氣密性的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________；(2)使用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5000g樣品，置于試管中加熱使其完全分解，收集到33.60mL(已換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況)氣體，則產(chǎn)品中過(guò)氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______(保留4位有效數(shù)字)。[解析](1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，可用液壓法檢驗(yàn)裝置的氣密性。(2)由題可知反應(yīng)方程式為2CaO2eq\o(=,\s\up10(350℃))2CaO＋O2↑，由方程式可得：2CaO2～O2↑，標(biāo)準(zhǔn)狀況下33.60mL氧氣的物質(zhì)的量為0.0015mol，則反應(yīng)的過(guò)氧化鈣為0.003mol，則產(chǎn)品中過(guò)氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(0.003mol×72g·mol－1)/0.5000g×100%＝43.2%。[答案](1)連接好裝置，向水準(zhǔn)管中注水至液面與量氣管中形成高度差，靜置一段時(shí)間，若高度差不變，則裝置不漏氣，反之裝置漏氣(2)43.20%或0.4320化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)1．從可行性方面進(jìn)行評(píng)價(jià)(1)實(shí)驗(yàn)原理(如藥品的選擇)是否正確、可行；(2)實(shí)驗(yàn)操作(如儀器的選擇、連接)是否安全、合理；(3)實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單、方便；(4)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是否明顯，實(shí)驗(yàn)結(jié)論是否正確。2．從規(guī)范性視角進(jìn)行評(píng)價(jià)(1)儀器的安裝與拆卸；(2)儀器的查漏、氣密性檢驗(yàn)；(3)試劑添加的順序與用量；(4)加熱的方式方法和時(shí)機(jī)；(5)溫度計(jì)的規(guī)范使用、水銀球的位置；(6)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的讀?。?7)冷卻、冷凝的方法等。3．從“綠色化學(xué)”視角進(jìn)行評(píng)價(jià)(1)反應(yīng)原料是否易得、安全、無(wú)毒；(2)反應(yīng)速率是否較快；(3)原料利用率以及合成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高；(4)合成過(guò)程中是否造成環(huán)境污染。4．從實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的安全性方面進(jìn)行評(píng)價(jià)(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防液體倒吸；(2)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)；(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)；(4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的藥品，宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；(5)冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長(zhǎng)玻璃管、冷凝管等)；(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物導(dǎo)出時(shí)若為蒸氣的要及時(shí)冷卻；(7)實(shí)驗(yàn)方案的科學(xué)性與安全性(從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)；(8)其他(如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等)。5．從經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益評(píng)價(jià)(1)經(jīng)濟(jì)效益指原料的獲得成本，轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率等；(2)社會(huì)效益指對(duì)環(huán)境的污染分析。命題點(diǎn)1基本實(shí)驗(yàn)方案或裝置評(píng)價(jià)1．(2019·銀川檢測(cè))下列根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論合理的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論A將硫酸酸化的H2O2滴入Fe(NO3)2溶液溶液變黃色H2O2的氧化性比Fe3＋強(qiáng)B向盛有FeSO4溶液的試管中滴入氯水，然后滴入KSCN溶液滴入KSCN后溶液變?yōu)榧t色 原FeSO4溶液已被空氣中的O2氧化變質(zhì)C將灼熱的銅絲伸入盛有無(wú)水乙醇的試管中 有刺激性氣味產(chǎn)生 乙醇發(fā)生取代反應(yīng)D將NaAlO2溶液加入NaHCO3溶液中有白色沉淀生成 AlOeq\o\al(－,2)結(jié)合H＋能力比COeq\o\al(2－,3)強(qiáng)D[不能排除硝酸根離子的影響，應(yīng)在硫酸鐵溶液中加入硫酸酸化的過(guò)氧化氫，A錯(cuò)誤；向盛有FeSO4溶液的試管中滴入氯水，原溶液中的亞鐵離子被氧化為鐵離子，也可能為原溶液中含有鐵離子，因此不能判斷原FeSO4溶液已被空氣中的O2氧化變質(zhì)，B錯(cuò)誤；將灼熱的銅絲伸入盛有無(wú)水乙醇的試管中，有刺激性氣味產(chǎn)生，說(shuō)明有乙醛生成，乙醇在催化劑條件下被氧化為乙醛，發(fā)生氧化反應(yīng)，C錯(cuò)誤；NaHCO3溶液與NaAlO2溶液，反應(yīng)中碳酸氫鈉提供氫離子與偏鋁酸根反應(yīng)生成Al(OH)3，說(shuō)明結(jié)合H＋的能力：AlOeq\o\al(－,2)>COeq\o\al(2－,3)，D正確。]2．(2019·濟(jì)南模擬)下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的方法及其原理均正確的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)原理A除去NO中的NO2通過(guò)盛有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶NO2能與NaOH溶液反應(yīng)而NO不反應(yīng)B除去乙醇中的水加入無(wú)水硫酸銅，然后蒸餾無(wú)水硫酸銅能結(jié)合水形成晶體C除去KNO3中的NaCl冷卻熱飽和溶液，重結(jié)晶NaCl的溶解度隨溫度變化而改變較大D除去鐵粉中混有的鋁粉加入過(guò)量NaOH溶液，充分反應(yīng)后過(guò)濾鋁能與NaOH溶液反應(yīng)而鐵不反應(yīng)D[NO、NO2的混合氣體通過(guò)盛有NaOH溶液的洗氣瓶會(huì)發(fā)生反應(yīng)：NO＋NO2＋2NaOH=2NaNO2＋H2O，欲除去NO中的NO2，應(yīng)將氣體通過(guò)盛有水的洗氣瓶，A項(xiàng)錯(cuò)誤；除去乙醇中的水，應(yīng)加入生石灰，然后蒸餾，B項(xiàng)錯(cuò)誤；KNO3的溶解度隨溫度變化而改變較大，NaCl的溶解度隨溫度變化而改變較小，除去KNO3中的NaCl時(shí)，冷卻熱飽和溶液，KNO3結(jié)晶析出，C項(xiàng)錯(cuò)誤。]3．FeCl3可用于工業(yè)廢水的處理，其易潮解，可由Cl2與Fe單質(zhì)反應(yīng)制備。某研究小組同學(xué)利用如圖所示裝置制備FeCl3。下列說(shuō)法正確的是()①②③④⑤A．裝置①中若有6molCl－被氧化，則消耗1.5molMnO2B．裝置②③⑤中依次盛放飽和食鹽水、濃硫酸和澄清石灰水C．整套裝置沒(méi)有設(shè)計(jì)缺陷D．可以用裝置①制備SO2氣體D[A項(xiàng)，根據(jù)電子守恒可知消耗3molMnO2，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，不能用澄清石灰水吸收尾氣，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，F(xiàn)eCl3易潮解，需防止⑤中水蒸氣進(jìn)入，錯(cuò)誤。]4．(2019·廈門(mén)模擬)實(shí)驗(yàn)室制備N(xiāo)aClO2的裝置如下圖，其中C裝置內(nèi)生成ClO2。下列說(shuō)法正確的是()A．實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，應(yīng)打開(kāi)分液漏斗的活塞及彈簧夾乙，關(guān)閉彈簧夾甲B．可用98.3%硫酸代替75%硫酸C．H2O2是制備N(xiāo)aClO2反應(yīng)的還原劑D．F中的試劑可用飽和Ca(OH)2溶液C[C裝置中的豎直玻璃管用于平衡系統(tǒng)的氣壓并可防止堵塞。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，應(yīng)打開(kāi)彈簧夾甲，A錯(cuò)誤；98.3%硫酸中硫酸大多以分子的形式存在，不能電離出氫離子，其與亞硫酸鈉反應(yīng)較慢，不能用其代替75%的硫酸，B錯(cuò)誤；飽和Ca(OH)2溶液濃度較低，無(wú)法充分吸收尾氣中的二氧化硫和二氧化氯，D錯(cuò)誤。]命題點(diǎn)2實(shí)驗(yàn)方案或裝置的評(píng)價(jià)與創(chuàng)新改進(jìn)5．已知亞硫酸鈉在空氣中能被氧氣氧化生成硫酸鹽。Ⅰ.甲同學(xué)設(shè)計(jì)兩種方案來(lái)檢驗(yàn)Na2SO3溶液是否變質(zhì)。方案一：取樣，加入稀鹽酸有氣泡生成，認(rèn)為亞硫酸鈉溶液沒(méi)有變質(zhì)。方案二：取樣，加入氯化鋇溶液有白色沉淀生成，認(rèn)為亞硫酸鈉溶液完全變質(zhì)。請(qǐng)你對(duì)兩方案作出評(píng)價(jià)。方案一：________(填“合理”或“不合理”)，理由是__________________________________________________________________________________。方案二：________(填“合理”或“不合理”)，理由是__________________________________________________________________________________。Ⅱ.乙同學(xué)探究Na2SO3溶液是否發(fā)生變質(zhì)，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)測(cè)定1.0mol·L－1Na2SO3溶液的實(shí)際濃度。(1)分液漏斗中應(yīng)加入足量的下列哪種試劑？________(填選項(xiàng)字母)。a．濃硝酸b．70%硫酸c．濃鹽酸(2)實(shí)驗(yàn)前后測(cè)得C裝置增重3.2g，則Na2SO3溶液實(shí)際的物質(zhì)的量濃度為_(kāi)_______。(3)該實(shí)驗(yàn)裝置還存在一個(gè)明顯的缺陷是_________________。[解析]Ⅱ.(2)n(SO2)＝eq\f(3.2g,64g·mol－1)＝0.05mol，n(Na2SO3)＝0.05mol，c(Na2SO3)＝eq\f(0.05mol,0.06L)≈0.83mol·L－1。[答案]Ⅰ.不合理亞硫酸鈉部分變質(zhì)時(shí)，滴加鹽酸，也會(huì)產(chǎn)生氣泡不合理亞硫酸鈉也能與BaCl2溶液反應(yīng)生成白色沉淀，亞硫酸鈉未變質(zhì)或部分變質(zhì)也會(huì)產(chǎn)生白色沉淀Ⅱ.(1)b(2)0.83mol·L－1(3)缺少一個(gè)驅(qū)趕殘留SO2的裝置(或其他合理答案)6．(2019·試題調(diào)研)硫酸亞鐵銨又稱(chēng)莫爾鹽，是淺綠色晶體。它在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，是常用的Fe2＋試劑。某實(shí)驗(yàn)小組利用工業(yè)廢鐵屑制取莫爾鹽，并測(cè)定其純度。已知：①硫酸銨、七水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨在水中的溶解度如表所示：溫度/℃溶解度/g物質(zhì)102030405070(NH4)2SO4FeSO4·7H2O－－(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O②莫爾鹽在乙醇溶劑中難溶。Ⅰ.莫爾鹽的制取(1)步驟2中加熱方式為_(kāi)_______(填“直接加熱”“水浴加熱”或“沙浴”)；必須在鐵屑少量剩余時(shí)，進(jìn)行熱過(guò)濾，其原因是___________________________________________________。(2)產(chǎn)品莫爾鹽最后用________洗滌(填字母編號(hào))。a．蒸餾水b．乙醇c．濾液Ⅱ.為測(cè)定硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的純度，某學(xué)生取mg硫酸亞鐵銨樣品配制成500mL溶液，根據(jù)物質(zhì)組成，甲、乙、丙三位同學(xué)設(shè)計(jì)了如下三個(gè)實(shí)驗(yàn)方案。(甲)方案一：取20.00mL硫酸亞鐵銨溶液，用0.1000mol·L－1的酸性KMnO4溶液分三次進(jìn)行滴定。(乙)方案二：取20.00mL硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。eq\x(待測(cè)液)eq\o(→,\s\up10(足量的BaCl2溶液))eq\o(→,\s\up10(過(guò)濾))eq\o(→,\s\up10(洗滌))eq\o(→,\s\up10(干燥))eq\o(→,\s\up10(稱(chēng)量))eq\x(wg固體)(1)若實(shí)驗(yàn)操作都正確，但方案一的測(cè)定結(jié)果總是小于方案二，其可能原因?yàn)開(kāi)_______________________________________________________________________________________________________________________________，驗(yàn)證推測(cè)的方法為_(kāi)______________________________________________________________________________________________________________。(丙)方案三：(通過(guò)NHeq\o\al(＋,4)測(cè)定)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如圖所示。取20.00mL硫酸亞鐵銨溶液進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)。甲乙(2)①裝置________(填“甲”或“乙”)較為合理，判斷理由是_________________________________________________________________________________________________________________________________。量氣管中最佳試劑是________(填字母編號(hào)。如選“乙”則填此空，如選“甲”此空可不填)。a．水b．飽和NaHCO3溶液c．CCl4②若測(cè)得NH3的體積為VL(已折算為標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則該硫酸亞鐵銨樣品的純度為_(kāi)_______________。[解析]Ⅰ.(1)步驟2中加熱溫度為70～75℃，水浴加熱可以更好地控制溫度；在鐵屑少量剩余時(shí)，進(jìn)行熱過(guò)濾，可防止Fe2＋被氧化，同時(shí)結(jié)合已知信息①知，熱過(guò)濾可防止硫酸亞鐵以晶體形式析出。(2)莫爾鹽在乙醇溶劑中難溶，易溶于水，所以最后用乙醇洗滌，以減少產(chǎn)品損失。Ⅱ.(1)方案一利用酸性高錳酸鉀氧化Fe2＋進(jìn)行計(jì)算，方案二利用硫酸根轉(zhuǎn)化成BaSO4沉淀進(jìn)行計(jì)算，方案一中Fe2＋被空氣部分氧化，從而造成測(cè)定結(jié)果偏?。粰z驗(yàn)Fe2＋是否被氧化成Fe3＋的方法是取少量硫酸亞鐵銨溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)檠t色，則說(shuō)明Fe2＋已被空氣部分氧化。(2)①方案三利用排液體法測(cè)量氣體體積，由于氨氣極易溶于水，裝置甲易發(fā)生倒吸，無(wú)法測(cè)量NH3的體積，故裝置乙較為合理；量氣管中試劑不能吸收氨氣，故所選試劑最佳是CCl4。②根據(jù)元素守恒可確定關(guān)系式：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O～2NH3，則n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]＝eq\f(1,2)n(NH3)＝eq\f(1,2)×eq\f(V,22.4)mol＝eq\f(V,44.8)mol，因?yàn)槭菑?00mL溶液中取出20mL進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)，所以樣品中n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]＝25×eq\f(V,44.8)mol，該硫酸亞鐵銨樣品的純度＝eq\f(392Vm)×100%。[答案]Ⅰ.(1)水浴加熱防止Fe2＋被氧化，同時(shí)防止硫酸亞鐵以晶體形式析出(2)bⅡ.(1)Fe2＋已被空氣部分氧化取少量硫酸亞鐵銨溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)檠t色，則說(shuō)明Fe2＋已被空氣部分氧化(2)①乙甲裝置會(huì)出現(xiàn)倒吸c(diǎn)②eq\f(392Vm)×100%7．(2019·宣城模擬)亞硝酸鈉(NaNO2)是一種肉制品生產(chǎn)中常見(jiàn)的食品添加劑，使用時(shí)必須嚴(yán)格控制其用量。某興趣小組設(shè)計(jì)了如圖所示的裝置制備N(xiāo)aNO2(A中加熱裝置已略去，NO可與過(guò)氧化鈉粉末發(fā)生化合反應(yīng)，也能被酸性KMnO4氧化成NOeq\o\al(－,3))。(1)儀器a的名稱(chēng)是________。(2)A中實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為_(kāi)__________________________________________。(3)為保證制得的亞硝酸鈉的純度，C裝置中盛放的試劑可能是________(填字母序號(hào))。A．P2O5 B．無(wú)水CaCl2C．堿石灰 D．濃硫酸(4)E中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)___________________________________________________________________________________________。(5)從提高氮原子利用率的角度出發(fā)，其中B裝置設(shè)計(jì)存在一定缺陷，如何改進(jìn)？_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。[解析]由實(shí)驗(yàn)裝置可知，A中發(fā)生C＋4HNO3(濃)eq\o(=,\s\up10(△))CO2↑＋4NO2↑＋2H2O，B中稀釋揮發(fā)的硝酸和將生成的二氧化氮與水反應(yīng)轉(zhuǎn)化為NO，C中固體干燥劑干燥NO，并除去可能混有的酸霧，D中發(fā)生2NO＋Na2O2=2NaNO2，E中酸性高錳酸鉀吸收尾氣NO，結(jié)合氮及其化合物的性質(zhì)分析解答。(5)濃硝酸易揮發(fā)，A中生成的二氧化氮中一定有少量硝酸蒸氣逸出，二氧化氮與水反應(yīng)也會(huì)生成硝酸，B中銅與硝酸反應(yīng)仍有硝酸根離子剩余，從提高氮原子利用率的角度出發(fā)，可以在B裝置中加入一定的稀硫酸，使NO2全部轉(zhuǎn)化為NO。[答案](1)分液漏斗(2)劇烈反應(yīng)，產(chǎn)生大量紅棕色氣體(3)C(4)3MnOeq\o\al(－,4)＋4H＋＋5NO=3Mn2＋＋5NOeq\o\al(－,3)＋2H2O(5)在B裝置中加入一定的稀硫酸，使NO2全部轉(zhuǎn)化為NO實(shí)驗(yàn)裝置評(píng)價(jià)與改進(jìn)的關(guān)鍵點(diǎn)1．(2019·全國(guó)卷Ⅱ)下列實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與實(shí)驗(yàn)操作不相匹配的是()實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象A.向盛有高錳酸鉀酸性溶液的試管中通入足量的乙烯后靜置溶液的紫色逐漸褪去，靜置后溶液分層B.將鎂條點(diǎn)燃后迅速伸入集滿(mǎn)CO2的集氣瓶集氣瓶中產(chǎn)生濃煙并有黑色顆粒產(chǎn)生C.向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸有刺激性氣味氣體產(chǎn)生，溶液變渾濁D.向盛有FeCl3溶液的試管中加過(guò)量鐵粉，充分振蕩后加1滴KSCN溶液黃色逐漸消失，加KSCN后溶液顏色不變A[乙烯中含有雙鍵，可以使高錳酸鉀酸性溶液褪色，靜置后溶液不分層，A不匹配；鎂條與二氧化碳在點(diǎn)燃條件下反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Mg＋CO2eq\o(=,\s\up10(點(diǎn)燃))2MgO＋C，所以集氣瓶中產(chǎn)生濃煙，并有黑色顆粒產(chǎn)生，B匹配；根據(jù)反應(yīng)Na2S2O3＋2HCl=2NaCl＋S↓＋SO2↑＋H2O，SO2為有刺激性氣味的氣體，硫是淡黃色沉淀，可使溶液變渾濁，C匹配；根據(jù)反應(yīng)2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋，可得隨Fe3＋逐漸消耗，黃色逐漸消失，加KSCN溶液后，溶液顏色不變，D匹配。]2．(2018·全國(guó)卷Ⅰ，T26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是________________。儀器a的名稱(chēng)是________。(2)將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)________________________________________________________________。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是____________________________________________________________________________________________。(3)打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是___________________________________________________________________________________________________________________________________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)_____________________________________________________________________________________________________。[解析](1)審題時(shí)抓住醋酸亞鉻“在氣體分析中用作氧氣吸收劑”，這暗示醋酸亞鉻具有強(qiáng)還原性，易被氧氣氧化，故該實(shí)驗(yàn)中使用的蒸餾水必須去除溶解氧。(2)①依題意可知，c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，主要是由于鋅與鉻離子反應(yīng)生成亞鉻離子和鋅離子，即Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋。②c中產(chǎn)生的氣體為氫氣，該氣體主要用于排盡裝置內(nèi)的空氣，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氫氣產(chǎn)生，打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2后，c中壓強(qiáng)大于外界壓強(qiáng)，從而將c中溶液壓入醋酸鈉溶液中。析出并分離產(chǎn)品的操作是冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥。(4)觀察d裝置，可發(fā)現(xiàn)其與空氣相通，這會(huì)導(dǎo)致生成的醋酸亞鉻被O2氧化。[答案](1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空氣(3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓(冰浴)冷卻過(guò)濾(4)敞開(kāi)體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸3．(2018·全國(guó)卷Ⅱ，T28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]eq\o(=,\s\up10(光照))2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________________________________________________________________________________________。(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①通入氮?dú)獾哪康氖莀________________________________。②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有_______、_______。③為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是_________________________________________________________________________________________。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱(chēng)量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀硫酸酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是________。②向上述溶液中加入過(guò)量鋅粉至反應(yīng)完全后，過(guò)濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀硫酸酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的