(高清版)GB 1255-2007 工作基準(zhǔn)試劑 無水碳酸鈉

代替GB1255—1990工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉2007-02-02發(fā)布2007-11-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局I本標(biāo)準(zhǔn)第4章、5.3.1、5.3.2為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB1255—1990《工作基準(zhǔn)試劑(容量)無水碳酸鈉》,與GB1255—1990相比主要變化如下：——標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉》;——修改了含量的測定方法(1990年版的4.1;本版的5.3)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：北京化學(xué)試劑研究所。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：廣東光華化學(xué)廠有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次發(fā)布情況為：1工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉相對(duì)分子質(zhì)量：105.99(根據(jù)2003年國際相對(duì)原子質(zhì)量)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉的性狀、規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于滴定分析用工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉的檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T609化學(xué)試劑總氮量測定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682化學(xué)試劑分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:GB/T9723—1988化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法(GB/T9728—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9729化學(xué)試劑氯化物測定通用方法(GB/T9729—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9734化學(xué)試劑鋁測定通用方法(GB/T9734—1988,neqISO6353-1:1982)GB/T9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10738工作基準(zhǔn)試劑含量測定通則稱量滴定法GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則本試劑為白色粉末，暴露于空氣中逐漸吸水成為一水合物(Na?CO?·H?O),4規(guī)格無水碳酸鈉的規(guī)格見表1。溶于水，不溶于乙醇。工作基準(zhǔn)Na?CO?,w/%99.95～100.05澄清度試驗(yàn)/號(hào)2GB1255—2007表1(續(xù))工作基準(zhǔn)灼燒失量，w/%氯化物(Cl),w/%硫化合物(以SO?計(jì)),w/%總氮量(N),w/%磷酸鹽及硅酸鹽(以SiO?計(jì)),w/%鎂(Mg),w/%鋁(Al),w/%鉀(K),w/%鈣(Ca),w/%鐵(Fe),w/%重金屬(以Pb計(jì)),w/%5試驗(yàn)適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.2一般規(guī)定5.3含量按GB10738的規(guī)定測定。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，應(yīng)精確至0.0001g。35.4澄清度試驗(yàn)稱取5g樣品，溶于100mL水中，其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)2號(hào)。5.5灼燒失量稱取5g樣品，精確至0.0001g,置于已在300℃恒重的鉑坩堝中，逐漸升溫，于300℃灼燒至恒量。保留恒量后的樣品用于含量測定。式中：m?——灼燒前樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——灼燒恒量后樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。5.6氯化物稱取1g樣品，溶于10mL水中，滴加硝酸溶液(25%)將溶液pH值調(diào)至5～6,稀釋至20mL,按GB/T9729的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.7硫化合物稱取0.5g樣品，溶于20mL水中，加0.3mL“30%過氧化氫”,煮沸數(shù)分鐘，冷卻，用鹽酸溶液(20%)將溶液pH值調(diào)至5～6,再煮沸，冷卻，稀釋至20mL,按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.015mg硫酸鹽(SO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.8總氮量稱取2g樣品，溶于水，稀釋至140mL,按GB/T609的規(guī)定測定。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.02mg氮(N)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。5.9磷酸鹽及硅酸鹽稱取0.5g樣品，溶于50mL水中，加2.4mL鹽酸溶液(20%),稀釋至80mL,加熱至沸，冷卻。加5mL鉬酸銨溶液(100g/L),用氨水溶液(10%)或鹽酸溶液(20%)將溶液pH值調(diào)至1.8(用酸度計(jì)測定),再加熱至沸，于水浴上保溫20min,冷卻。加10mL鹽酸，移入分液漏斗中，用25mL4-甲基-2-戊酮(甲基異丁基甲酮)萃取2min。取有機(jī)相，用25mL鹽酸溶液(0.5%)洗滌。取有機(jī)相，加0.2mL新制備的氯化亞錫鹽酸溶液(20g/L),加1mL乙醇(無水乙醇),搖勻。有機(jī)相所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.012mg硅酸鹽(SiO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加0.6mL鹽酸溶液(20%),稀釋至80mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。按GB/T9723—1988的規(guī)定測定。5.10.1儀器條件4稱取10g樣品，溶于水，滴加鹽酸溶液(20%)將溶液pH值調(diào)至5～6,過量5mL,稀釋至100mL。取10mL,共四份，按GB/T9723—1988中6.2.2的規(guī)定測定。稱取1g樣品，溶于水，滴加鹽酸溶液(20%)將溶液pH值調(diào)至5～6,過量0.25mL,煮沸，冷卻，用氨水溶液(10%)將溶液pH值調(diào)至中性，稀釋至10mL,按GB/T9734的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg鋁(Al)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。按GB/T9723—1988的規(guī)定測定。5.12.1儀器條件5.12.2測定方法同5.10.2。按GB/T9723—1988的規(guī)定測定。5.13.1儀器條件5.13.2測定方法稱取5g樣品，溶于水，滴加鹽酸溶液(20%)將溶液pH值調(diào)至5～6,過量2.5mL,稀釋至100mL。取20mL,共四份，按GB/T9723—1988中6.2.2的規(guī)定測定。稱取1g樣品，溶于水，滴加鹽酸溶液(20%)將溶液pH值調(diào)至5～6,過量0.5mL,煮沸，冷卻，稀釋至15mL,用氨水溶液(10%)將溶液pH值調(diào)至2,按GB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.003mg鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加10mL水及0.5mL鹽酸溶液(20%),稀釋至15mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.15重金屬稱取6g樣品，溶于25mL水中，滴加鹽酸溶液(20%)將溶液pH值調(diào)至5～6,過量0.5mL,在水浴上蒸干。殘?jiān)苡谒?，用氫氧化鈉溶液(4g/L)將溶液pH值調(diào)至4,稀釋至40mL。取30mL,加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取剩余的10mL試