GB∕T 29637-2023 疑似毒品中氯胺酮檢驗(yàn)（正式版）

疑似毒品中氯胺酮檢驗(yàn)2023-11-27發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T29637—2013《疑似毒品中氯胺酮的氣相色譜、氣相色譜-質(zhì)譜檢驗(yàn)方法》,與GB/T29637—2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——更改了“范圍”(見(jiàn)第1章，2013年版的第1章);——?jiǎng)h除了氣相色譜方法原理(見(jiàn)2013年版的第4章);——增加了液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜方法原理(見(jiàn)第4章);——?jiǎng)h除了氣相色譜分析用試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器及量器具(見(jiàn)2013年版的第5章);——增加了液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜分析用試劑、儀器和材料(見(jiàn)第5章);——更改了氣相色譜-質(zhì)譜定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度(見(jiàn)5.1.1.6,2013年版的6.1);——增加了液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜定性分析(見(jiàn)6.1.2和6.2);——?jiǎng)h除了氣相色譜定量分析(見(jiàn)2013年版的第7章);——增加了液相色譜定量分析(見(jiàn)第7章);——更改了結(jié)果評(píng)價(jià)(見(jiàn)第8章，2013年版的第8章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國(guó)公安部提出。本文件由全國(guó)刑事技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC179)歸口。本文件起草單位：公安部禁毒情報(bào)技術(shù)中心、黑龍江省公安廳、云南省公安廳、公安部鑒定中心。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2013年首次發(fā)布為GB/T29637—2013;——本次為第一次修訂。1疑似毒品中氯胺酮檢驗(yàn)1范圍本文件描述了氯胺酮的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)、液相色譜(LC)、液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)定性檢驗(yàn)方法和液相色譜(LC)定量檢驗(yàn)方法的原理、試劑、儀器和材料、檢驗(yàn)分析步驟及結(jié)果評(píng)價(jià)。本文件適用于疑似毒品中氯胺酮的定性分析和定量分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T27418測(cè)量不確定度評(píng)定和表示GA/T122毒物分析名詞術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GA/T122界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。對(duì)疑似毒品中的氯胺酮(氯胺酮基本信息見(jiàn)附錄A)進(jìn)行提取。采用氣相色譜-質(zhì)譜法和液相色譜法檢測(cè)，以氣相色譜-質(zhì)譜保留時(shí)間、質(zhì)譜特征離子、離子豐度比以及液相色譜保留時(shí)間作為定性判斷依據(jù)；采用液相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)，以保留時(shí)間、質(zhì)譜特征離子對(duì)和離子對(duì)豐度比作為定性判斷依據(jù)；采用液相色譜法檢測(cè)，以色譜峰面積作為定量依據(jù)，用外標(biāo)單點(diǎn)法或外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析。5.1試劑5.1.1GC-MS分析用試劑除非另有說(shuō)明，在分析中使用的試劑均為色譜純。5.1.1.520%碳酸鈉水溶液(以配制100mL為例):稱(chēng)取碳酸鈉20g,用水溶解并定容至100mL,混2a)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液：氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液；b)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按實(shí)驗(yàn)需求分為以下兩類(lèi)：——?dú)庀嗌V-質(zhì)譜定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋?zhuān)渲瞥?.1mg/mL的氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，0℃~4℃冷藏保存，有效期3個(gè)月，也可根據(jù)實(shí)際情況配制實(shí)驗(yàn)中所用其他質(zhì)量濃度的定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；——?dú)庀嗌V-質(zhì)譜定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋?zhuān)渲瞥?.005mg/mL的氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，0℃~4℃冷藏保存，有效期1個(gè)月。除非另有說(shuō)明，在分析中使用的試劑均為L(zhǎng)C-MS級(jí)。5.1.2.6濃磷酸(H?PO?):含量大于或等于85%。5.1.2.70.1%甲酸水溶液(以配制1000mL為例):量取1mL甲酸，加入水稀釋并定容至1000mL,混勻后0.22μm水系濾膜過(guò)濾，超聲波清洗器超聲，靜置后即可5.1.2.8磷酸-三乙胺緩沖液(以配制1000mL為例):量取4.12mL濃磷酸，加入200mL水稀釋?zhuān)涣咳?.56mL三乙胺，滴入上述磷酸溶液中；用水稀釋并定容至1000mL,混勻后0.22μm水系濾膜過(guò)濾，超聲波清洗器超聲，靜置后即可使用。a)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液：氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液；b)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按實(shí)驗(yàn)需求分為以下六類(lèi)：——液相色譜-質(zhì)譜定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋?zhuān)渲瞥?0ng/mL的氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用，也可根據(jù)實(shí)際情況配制實(shí)驗(yàn)中所用其他質(zhì)量濃度的定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；——液相色譜-質(zhì)譜定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋?zhuān)渲瞥?ng/mL的氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用；——液相定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋?zhuān)渲瞥?.1mg/mL的氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，0℃~4℃冷藏保存，有效期3個(gè)月，也可根據(jù)實(shí)際情況配制實(shí)驗(yàn)中所用其他質(zhì)量濃度的定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；——液相定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇稀釋?zhuān)渲瞥?.005mg/mL的氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，0℃~4℃冷藏保存，有效期1個(gè)月；——液相外標(biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：配制方法及質(zhì)量濃度同液相定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；——液相外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液適量，用甲醇配制成質(zhì)量濃度為0.01mg/mL～0.5mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，至少配制5個(gè)質(zhì)量濃度。5.2儀器和材料5.2.1GC-MS分析用儀器和材料GC-MS分析用儀器和材料包括：3b)電子天平：實(shí)際分度值d小于或等于0.01mg;d)渦旋振蕩器；e)移液器或移液管；f)容量瓶；g)具蓋離心管；a)液相色譜儀(LC):配有二極管陣列(DAD)或紫外檢測(cè)器(UV);b)液相色譜-質(zhì)譜儀(LC-MS):配有電噴霧離子源；c)電子天平：實(shí)際分度值d小于或等于0.01mg;e)渦旋振蕩器；f)移液器或移液管；h)具蓋離心管；j)超聲波清洗器6定性分析振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,取上清液作為樣品溶液，供GC-MS分析。樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，吸取10μL～200μL于具蓋離心管中，稱(chēng)量其質(zhì)量(精確至0.01mg),加入1mL的20%碳酸鈉水溶液和2mL正己烷，振蕩5min,以不低于4000r/min離心5min分層。吸取上層有機(jī)相1mL,加入適量無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾膜后，濾液作為樣品溶液，供GC-MS分析。以下為參考條件，可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。石英玻璃毛細(xì)柱(5%苯基+95%甲基聚硅氧烷)或DB-35MS石英玻璃毛細(xì)柱(35%苯基+65%二甲基乙烯聚硅氧烷)或其他等效柱，30m×0.25mm×0.25μm。4b)色譜柱溫程1:初始溫度60℃,以15℃/min升溫至280℃,保持15min;色譜柱溫程2:初始溫度140℃,以20℃/min升溫至300℃,保持4min。c)進(jìn)樣口溫度：280℃。d)分流比：20:1(溫程1)或40:1(溫程2)。j)離子源溫度：230℃。振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,取上清液，過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供LC分析。于具蓋離心管中，稱(chēng)量其質(zhì)量(精確至以下為參考條件，可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整：a)色譜柱：C??色譜柱(150mm×4.6mm,5μm)或其他等效柱：g)洗脫程序：根據(jù)樣品情況選擇等度洗脫或梯度洗脫：1)等度洗脫(適用于純度較高的晶體樣品):16%A+84%B,分析時(shí)間8min;2)梯度洗脫(適用于成分較為復(fù)雜的樣品):洗脫程序參考表1。5時(shí)間AB振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,取上清液，過(guò)濾膜后以甲醇稀釋合適倍數(shù)，供LC-MS分析。于具蓋離心管中，稱(chēng)量其質(zhì)量(精確至以下為參考條件，可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整：a)色譜柱：BEHCg(2.1mm×b)流動(dòng)相：A為甲醇，B為0.1%甲酸水溶液；d)柱溫：35℃;e)洗脫程序：見(jiàn)表2;表2梯度洗脫程序時(shí)間minAB037896GB/T29637—2023h)掃描方式：正離子模式；i)毛細(xì)管電壓：4000V;j)干燥氣溫度：350℃;k)質(zhì)譜定性特征離子對(duì)和去簇電壓、碰撞能量條件見(jiàn)表3。表3質(zhì)譜定性特征離子對(duì)和去簇電壓、碰撞能量目標(biāo)物定性特征離子對(duì)去簇電壓V碰撞能量氯胺酮238.1>207.1238.1>125.0羥亞胺238.1>152.0238.1>163.07LC定量分析7.1外標(biāo)單點(diǎn)法7.1.1含量預(yù)分析固體樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，稱(chēng)取10mg～100mg樣品置于具蓋離心管中，加入10mL甲醇，密封并振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,上清液過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供LC分析?；蚋鶕?jù)實(shí)際需要，將上清液過(guò)濾膜后用甲醇稀釋?zhuān)♂屢鹤鳛闃悠啡芤?，供LC分析。0.01mg),加入2mL甲醇，超聲溶解，渦旋混勻，過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供LC分析。或根據(jù)實(shí)際需要，過(guò)濾膜后用甲醇稀釋?zhuān)♂屢鹤鳛闃悠啡芤?，供LC分析。采用外標(biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液作為定量參照。按照公式(1)計(jì)算樣品中目標(biāo)物的預(yù)分析含量。式中：w——樣品中氯胺酮的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù));C?！鈽?biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯胺酮的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);A——樣品溶液中氯胺酮的色譜峰面積值；V?——樣品溶液初次定容體積，單位為毫升(mL);V?——從初次定容樣品溶液V,中移取的體積，單位為毫升(mL);V?——將V?稀釋時(shí)加入甲醇的體積，單位為毫升(mL);A?！鈽?biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯胺酮的色譜峰面積；m——樣品的稱(chēng)量質(zhì)量，單位為毫克(mg)。77.1.2準(zhǔn)確定量7.1.2.1稱(chēng)量重量的計(jì)算根據(jù)預(yù)分析中氯胺酮含量測(cè)定結(jié)果，選擇合適的定容體積、稀釋倍數(shù)(樣品提取操作參數(shù)選擇見(jiàn)附錄B),并按照公式(2)計(jì)算出樣品稱(chēng)量質(zhì)量(m),使樣品溶液中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度在所用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度的(100±30)%范圍內(nèi)。式中：m——準(zhǔn)確定量時(shí)樣品的稱(chēng)量質(zhì)量，單位為毫克(mg);……C?！鈽?biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯胺酮的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V——初次定容體積，單位為毫升(mL);D——稀釋倍數(shù)；樣品中氯胺酮的預(yù)分析含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。7.1.2.2樣品提取根據(jù)7.1.2.1計(jì)算結(jié)果，平行稱(chēng)取樣品2份于具蓋離心管中(當(dāng)需要對(duì)定量結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定時(shí)，至少平行稱(chēng)取6份)。根據(jù)預(yù)分析含量范圍，加入相應(yīng)的甲醇至初次定容體積，密封并超聲振蕩10min,以不低于4000r/min離心5min,上清液過(guò)濾膜后作為樣品溶液，供LC分析；當(dāng)樣品溶液需要稀釋時(shí)，將上清液過(guò)濾膜后，按照稀釋倍數(shù)用甲醇進(jìn)行稀釋定容，稀釋液作為樣品溶液，供LC分析。7.1.2.3LC參考條件同6.1.2.2。分別吸取樣品空白(甲醇)、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液空白(甲醇)和外標(biāo)單點(diǎn)法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按7.1.2.3條件進(jìn)樣分析。當(dāng)稱(chēng)取2份樣品時(shí)，每份樣品進(jìn)樣2針～3針。7.1.2.5含量計(jì)算按照公式(1)計(jì)算樣品中氯胺酮含量。7.2外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法7.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制采用5.1.2.9中配制的外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及標(biāo)準(zhǔn)溶液空白(甲醇)繪制線性范圍為0.01mg/mL～0.5mg/mL的氯胺酮標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，以氯胺酮系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程，其線性相關(guān)系數(shù)r應(yīng)大于0.998。7.2.2樣品制備7.2.2.1固體樣品制備樣品經(jīng)均質(zhì)化后，稱(chēng)取25mg(精確至0.01mg)于具蓋離心管中，加入10mL甲醇，密封并振蕩8GB/T29637—202310min,以不低于4000r/min離心5min。取適量樣品溶液，按樣品溶液：甲醇=1:4(V/V)的比例進(jìn)行稀釋?zhuān)靹?、濾膜過(guò)濾，濾液作為樣品溶液，供LC分析。7.2.2.2液體樣品制備樣品經(jīng)均質(zhì)化后，吸取25μL于具蓋離心管中，稱(chēng)量其質(zhì)量(精確至0.01mg),加入10mL甲醇，超聲溶解，渦旋混勻。取適量樣品溶液，按樣品溶液：甲醇=1:4(V/V)的比例進(jìn)行稀釋?zhuān)靹?、濾膜過(guò)濾，濾液作為樣品溶液，供LC分析。如果樣品中目標(biāo)物質(zhì)量濃度過(guò)低，可適當(dāng)增加取樣量，使樣品峰面積落在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，最多可吸取500μL樣品，稱(chēng)量其質(zhì)量(精確至0.01mg),并加入相應(yīng)體積的甲醇至10mL,其他超聲、混勻、稀釋等處理過(guò)程相同。7.2.3LC參考條件分別吸取樣品空白(甲醇)、樣品溶液，按7.2.3條件進(jìn)樣分析。當(dāng)稱(chēng)取2份樣品時(shí)，每份樣品進(jìn)樣2針～3針。7.2.5含量計(jì)算根據(jù)樣品溶液中目標(biāo)物的峰面積值和標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程，按公式(3)計(jì)算出樣品中目標(biāo)物的含量。式中：w——樣品中氯胺酮的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù));Y——樣品溶液中氯胺酮色譜峰面積的平均值；b——標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的截距；50——樣品溶解稀釋體積，單位為毫升(mL);a——標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的斜率；m——樣品的稱(chēng)量質(zhì)量，單位為毫克(mg)。8結(jié)果評(píng)價(jià)8.1定性結(jié)果評(píng)價(jià)8.1.1GC-MS、LC定性結(jié)果評(píng)價(jià)8.1.1.1陽(yáng)性結(jié)果評(píng)價(jià)：將樣品與氯胺酮定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的總離子流圖和質(zhì)譜圖進(jìn)行比對(duì)，同時(shí)滿(mǎn)足如下兩個(gè)條件時(shí)，判定為樣品中檢出目標(biāo)物。a)在相同條件下進(jìn)行GC-MS測(cè)定時(shí)，樣品溶液中目標(biāo)物與質(zhì)量濃度接近的氣相色譜-質(zhì)譜定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的目標(biāo)物相比，色譜峰保留時(shí)間一致(相對(duì)誤差在±1%之內(nèi))、質(zhì)譜特征離子(不少于三個(gè))一致，且各離子豐度比相對(duì)偏差不超過(guò)表4規(guī)定的范圍，樣品空白無(wú)干擾。氯胺酮?dú)庀嗌V-質(zhì)譜總離子流圖、質(zhì)譜圖及特征離子見(jiàn)附錄C和附錄D。b)在相同條件下進(jìn)行LC測(cè)定時(shí)，樣品溶液中目標(biāo)物與質(zhì)量濃度接近的液相定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶9液中的目標(biāo)物相比，色譜峰保留時(shí)間一致(相對(duì)誤差在±2.5%之內(nèi)),樣品空白無(wú)干擾。氯胺酮液相色譜圖見(jiàn)附錄E。表4離子豐度比的最大允許相對(duì)偏差范圍離子豐度比>20%～50%>10%～20%最大允許相對(duì)偏差8.1.1.2陰性結(jié)果評(píng)價(jià)：將樣品與氯胺酮定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的色譜圖和質(zhì)譜圖進(jìn)行比對(duì)，滿(mǎn)足如下條件之一時(shí)，判定為樣品中未檢出目標(biāo)物。a)在相同條件下進(jìn)行GC-MS測(cè)定時(shí)，扣除背景后，100mg固體樣品或200μL液體樣品經(jīng)提取后的樣品溶液中未出現(xiàn)與氣相色譜-質(zhì)譜定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物一致的特征離子，標(biāo)準(zhǔn)溶液空白無(wú)干擾，可判定樣品中未檢出目標(biāo)物。b)在相同條件下進(jìn)行LC測(cè)定時(shí)，100mg固體樣品或200μL液體樣品經(jīng)提取后的樣品溶液中未出現(xiàn)與液相定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物保留時(shí)間一致的色譜峰，標(biāo)準(zhǔn)溶液空白無(wú)干擾，可判定樣品中未檢出目標(biāo)物。8.1.2.1陽(yáng)性結(jié)果評(píng)價(jià)：在相同條件下進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，樣品溶液中目標(biāo)物與質(zhì)量濃度接近的液相色譜-質(zhì)譜定性用標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的目標(biāo)物相比，色譜峰保留時(shí)間相對(duì)誤差在±2.5%以?xún)?nèi)，定性離子對(duì)(至少兩對(duì))與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工作溶液一致，且離子對(duì)豐度比相對(duì)偏差不超過(guò)表5規(guī)定的范圍，樣品空白無(wú)干擾，則可判定檢材樣品中檢出目標(biāo)物。氯胺酮MRM色譜圖見(jiàn)附錄E。表5離子對(duì)豐度比的最大允許偏差范圍離子對(duì)豐度比>20%～50%>10%～20%最大允許相對(duì)偏差8.1.2.2陰性結(jié)果評(píng)價(jià)：扣除背景后，樣品溶液中未檢出目標(biāo)物特征離子對(duì)，液相色譜-質(zhì)譜定性質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中檢出目標(biāo)物特征離子對(duì)，標(biāo)準(zhǔn)溶液空白無(wú)干擾，則可判定樣品中未檢出目標(biāo)物。8.2定量結(jié)果評(píng)價(jià)8.2.1相對(duì)相差檢驗(yàn)平行稱(chēng)取或移取2份樣品時(shí)，測(cè)定數(shù)據(jù)按照公式(4)計(jì)算相對(duì)相差(RD)?！?4)RD——相對(duì)相差；w?、w?——兩份樣品平行定量測(cè)定的含量數(shù)值；o——兩份樣品平行定量測(cè)定的含量平均值；當(dāng)RD小于或等于10%時(shí)，數(shù)據(jù)有效；當(dāng)RD大于10%時(shí)，需要重新檢驗(yàn)。GB/T29637—20238.2.2異常值檢驗(yàn)平行稱(chēng)取或移取6份樣品時(shí)，測(cè)定數(shù)據(jù)按照公式(5)進(jìn)行Grubbs可疑值判別。式中：w;——可疑值；o?——6個(gè)(5個(gè))數(shù)據(jù)的平均值；s——6個(gè)(5個(gè))數(shù)據(jù)的單次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)差；G;——Grubbs統(tǒng)計(jì)值。G;小于Gn(g?)時(shí)，數(shù)據(jù)有效，G;大于或等于Gn9s)時(shí)，應(yīng)剔除該數(shù)據(jù)，但只能剔除1個(gè)數(shù)據(jù)，否則本次測(cè)定無(wú)效，需要重新檢驗(yàn)。8.2.3含量結(jié)果計(jì)算平行稱(chēng)取或移取2份樣品時(shí)，以2份樣品含量測(cè)定的平均值作為定量結(jié)果；平行稱(chēng)取或移取6份樣品時(shí)，以6份(5份)樣品含量測(cè)定的平均值作為定量結(jié)果。8.3結(jié)果表述陽(yáng)性結(jié)果表述為：從樣品中檢出氯胺酮成分，其中氯胺酮含量為……。含量用百分比表示。陰性結(jié)果表述為：從樣品中未檢出氯胺酮成分。8.4測(cè)量不確定度的評(píng)定與表述如需提供測(cè)量不確定度，測(cè)定結(jié)果的不確定度評(píng)定與表述按GB/T27418執(zhí)行。