GB∕T 5003-2023 日用陶瓷器釉面耐化學腐蝕性的測定方法（正式版）

日用陶瓷器釉面耐化學腐蝕性的測定方法glazesofdomesticceramicsI本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T5003—1999《日用陶瓷器釉面耐化學腐蝕性的測定》,與GB/T5003—1999相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了標準適用范圍(見第1章，1999年版的第1章);b)更改了術(shù)語和定義(見第3章，1999年版的第2章);c)增加了原理(見第4章);d)更改了試劑或材料(見第5章，1999年版的第3章);e)更改了儀器設(shè)備(見第6章，1999年版的第4章);f)更改了樣品要求(見第7章，1999年版的第5章);g)增加了水的技術(shù)要求(見5.1);h)更改了室溫試驗步驟(見8.1,1999年版的第6章);i)增加了分光測色儀的技術(shù)要求(見6.1);j)增加了陶瓷標準白板的技術(shù)要求(見6.2);k)增加了加熱試驗步驟(見8.2);1)增加了試驗數(shù)據(jù)處理(見第9章);m)更改了性能評價(見第10章，1999年版的第7章);n)更改了試驗報告(見第11章，1999年版的第8章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國日用陶瓷標準化技術(shù)委員會(SAC/TC405)歸口。本文件起草單位：石家莊海關(guān)技術(shù)中心、江西省陶瓷檢測中心、廣東金強藝陶瓷實業(yè)有限公司、福建省佳美集團公司、潮州市慶發(fā)陶瓷有限公司、湖南仙鳳瓷業(yè)有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1985年首次發(fā)布為GB/T5003—1985,1999年第一次修訂；——本次為第二次修訂。1日用陶瓷器釉面耐化學腐蝕性的測定方法本文件描述了室溫及加熱條件下以色差△E*表征的日用陶瓷器釉面耐化學腐蝕性能測定方法和性能評價。本文件適用于日用陶瓷器釉面耐化學腐蝕性能的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3979物體色的測量方法GB/T5000日用陶瓷名詞術(shù)語GB/T5698顏色術(shù)語GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T9086用于色度和光度測量的標準白板3術(shù)語和定義GB/T5000、GB/T5698界定的術(shù)語和定義適用于本文件。定量表示的色知覺差別。用△E表示。4原理在不同溫度條件下，日用陶瓷器試樣釉面經(jīng)化學試液腐蝕一定時間后，顏色將發(fā)生不同程度的變化，應(yīng)用儀器對試樣受蝕前后的釉面色差進行測定；并根據(jù)國際公認的顏色差異判定準則對腐蝕周期內(nèi)釉面色差最大值△Eab(max)進行評價，可得出待測試樣釉面耐化學腐蝕性能的等級。5試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑及以上。5.3鹽酸溶液，20%(質(zhì)量分數(shù))。25.5次氯酸鈉溶液，有效氯不小于5%(質(zhì)量分數(shù))。5.7乙醇溶液，70%(體積分數(shù))。5.9乙酸溶液，10%(體積分數(shù))。5.10硫酸溶液，20%(質(zhì)量分數(shù))。5.13硅膠干燥器：內(nèi)徑大于200mm。5.15蓋子：內(nèi)徑約90mm,聚乙烯或玻璃材質(zhì)的表面皿。5.17無氟濾紙。5.18長柄夾。5.19中性洗滌劑。6儀器設(shè)備6.1分光測色儀采用CIE1964補充標準色度系統(tǒng)，分光測色儀的技術(shù)條件應(yīng)符合GB/T3979規(guī)定。儀器探頭測試區(qū)域的直徑范圍應(yīng)為4mm～8mm。采用CIE標準照明體Ds,幾何條件為0/d(垂直/漫射)或d/0加熱試驗設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。3標引序號說明：1——氮氣管；2——進水口；3——冷凝液收集器，換熱部分長度應(yīng)大于400mm,帶標準磨口；4——冷凝管；6—-平底反應(yīng)瓶，容積應(yīng)不小于2000mL,瓶口尺寸應(yīng)大于測試試樣的尺寸；7——電熱圈，應(yīng)達到100℃±5℃;8—-出水口；9——溫度計，量程為50℃~100℃,分度值為0.2℃。圖1加熱試驗設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖6.4電熱鼓風干燥箱溫度范圍為0℃~150℃,溫控范圍為±5℃。6.5移液器量程為1mL～5mL,精度為±0.1mL。6.6游標卡尺精度為0.02mm。6.7計時裝置精度為1min。6.8千分尺精度為0.01mm。47.1樣品來源應(yīng)為同一生產(chǎn)批次、同一釉面、無彩飾、表面無缺陷的日用陶瓷器。7.2室溫試驗試樣共7組，每組3個試樣，3個試樣應(yīng)取自3個不同的樣品。(50±2)mm×(50±2)mm,對于非平面樣品，應(yīng)確保試樣待測面的平面面積不小于4mm×4mm。7.3加熱試驗試樣共4組，每組3個試樣，3個試樣應(yīng)取自3個不同的樣品。(60±2)mm×(60±2)mm,對于非平面樣品，應(yīng)確保試樣待測面的平面面積不小于4mm×7.4試驗前處理用中性洗滌劑清洗試樣，分別用自來水和蒸餾水(見5.1)沖洗干凈，并用毛巾將試樣表面的水分吸干。放入溫度為100℃±5℃的干燥箱內(nèi)烘烤60min后，移入硅膠干燥器中冷卻至少2h。8試驗步驟8.1室溫試驗8.1.1在每個試樣上選取5個測點，測點位置見圖2,對于非平面試樣，在待測面任選5個測點，記錄各測點位置。8.1.2用分光測色儀分別測定5個測點的色差值，每個點測3次，記錄并得到每個點的平均值。8.1.3用移液槍移取3.0mL±0.3mL檸檬酸溶液等7種試劑(見5.2～5.8),分別滴加于7組試樣的待測面上，用L棒將溶液涂抹均勻，確保溶液覆蓋所有測點，然后蓋上蓋子。8.1.4每隔2h±2min移除蓋子，用水(見5.1)將試樣沖洗干凈并用無氟濾紙吸干，按7.4的方法對試樣進行干燥處理，用分光測色儀分別測定5個測點的色差值△E“并記錄。8.1.5重復(fù)8.1.3～8.1.4的步驟，試驗時間達到12h±10min時停止試驗。8.1.6試驗期間應(yīng)保持環(huán)境溫度22℃±2℃、相對濕度不大于75%,并滿足遮光要求(采用窗簾或遮光板等)。5標引符號說明：A——位于試樣幾何中心；B——位于試樣表面對角線長度的四分之一處(右上);C——位于試樣表面對角線長度的四分之一處(左上);D——位于試樣表面對角線長度的四分之一處(左下);E——位于試樣表面對角線長度的四分之一處(右下)。圖2試樣表面測點位置分布圖8.2加熱試驗8.2.2按圖1連接加熱試驗設(shè)備，加入自來水，將1組試樣放入平底反應(yīng)瓶底部，確保待測面朝上。8.2.3將1000mL乙酸溶液(見5.9)注入平底反應(yīng)瓶中，使溶液充分浸沒試樣；調(diào)整溫度計，確保水銀球處于溶液液面高度一半的位置，并密封試驗設(shè)備。8.2.4接通電熱圈電源，溶液溫度達到100℃±5℃時開始計時，每隔2h±2min停止加熱和計時，并用橡膠塞將反應(yīng)瓶的測溫孔密封。8.2.5溶液冷卻至室溫后，用長柄夾取出試樣，用水(見5.1)充分沖洗并用濾紙吸干水分，按7.4的方法對試樣進行干燥處理，用分光測色儀分別測定5個測點的色差值△E*并記錄。8.2.6重復(fù)8.2.4～8.2.5的步驟，重復(fù)5次后停止試驗。8.2.7依次更換試驗試劑(見5.10～5.12),并重復(fù)8.2.1～8.2.6的試驗步驟。8.2.8試驗期間，溶液溫度應(yīng)始終保持在100℃±5℃,冷凝液收集器的收集速度應(yīng)保持在8mL/3min～10mL/3min。9試驗數(shù)據(jù)處理9.1試樣的釉面色差值△E*由儀器直接讀取。9.2選取每個試樣的釉面色差最大值△Eakmx)*,求取3個試樣釉面色差最大值的算術(shù)平均值△E(mx作為該樣品耐某種試劑化學腐蝕性能的評價指標。9.3當某個試樣的△Emx*大于本組試樣△Em*的10%時，應(yīng)選取新的一組試樣重新進行試驗；計算這兩組的△Emx,當某個試樣△E(m“大于這兩組△Emx的10%,舍棄該試樣△E(mx;取剩余試樣的△E