(高清版)GBT 22114-2021 牙膏用保濕劑 甘油和聚乙二醇

ICS71.100.40代替GB22114—2008牙膏用保濕劑甘油和聚乙二醇國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T22114—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB22114—2008《牙膏用保濕劑甘油和聚乙二醇》,與GB22114—2008相比，主要技術(shù)內(nèi)容變化如下：-——修訂了范圍內(nèi)容(見第1章，2008年版的第1章);—修訂了規(guī)范性引用文件(見第2章，2008年版的第2章); 將原表1拆分成表1感官指標(biāo)和理化指標(biāo)、表2有毒物質(zhì)限量指標(biāo)(見表1和表2,2008年版的表1);—?jiǎng)h除了表1中還原性物質(zhì)指標(biāo)(見2008年版的表1);——修訂了表1中皂化當(dāng)量指標(biāo)(見表1,2008年版的表1);-——修訂了二甘醇和相關(guān)化合物指標(biāo)(見表2,2008年版的表1);———修訂了灼燒殘?jiān)笜?biāo)(見表3,2008年版的表2);———將原表2拆分成表3感官指標(biāo)和理化指標(biāo)、表4有毒物質(zhì)限量指標(biāo)(見表3和表4,2008年版的表2);———修訂了乙二醇、二甘醇和三甘醇指標(biāo)(見表4,2008年版的表2);———修訂了砷指標(biāo)(見表4,2008年版的表2);—修訂了丙三醇含量的測(cè)定方法(見5.2.4,2008年版的4.1.4);———修訂了平均分子量的檢測(cè)方法(見5.3.2,2008年版的4.2.2);-——修訂了乙二醇、二甘醇和三甘醇的檢測(cè)方法(見5.3.4,2008年版的4.2.4);——增加了保質(zhì)期要求(見7.5,2008年版的6.4)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC492)歸口。本文件起草單位：遼寧奧克醫(yī)藥輔料股份有限公司、蘇州市金茂日用化學(xué)品有限公司、福建愛潔麗日化有限公司、蘇州清馨健康科技有限公司、廣州市盛龍口腔清潔用品有限公司、廣州市名俐日用化工立白企業(yè)集團(tuán)有限公司、云南白藥集團(tuán)健康產(chǎn)品有限公司、廣州寶潔有限公司、黑龍江省輕工科學(xué)研究院、廣州悅創(chuàng)實(shí)業(yè)有限公司、高露潔棕欖(中國)有限本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2008年首次發(fā)布為GB22114—2008;1GB/T22114—2021牙膏用保濕劑甘油和聚乙二醇1范圍本文件規(guī)定了牙膏用保濕劑中甘油(丙三醇)和聚乙二醇的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及包裝、標(biāo)志、本文件適用于作為牙膏用保濕劑甘油和相對(duì)分子質(zhì)量在200～8000的聚乙二醇。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T13216甘油試驗(yàn)方法GB/T35919口腔清潔護(hù)理用品分類和術(shù)語JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法(國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令〔2005〕第75號(hào))中華人民共和國藥典2015版(四部)3術(shù)語和定義GB/T35919界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4要求甘油感官指標(biāo)、理化指標(biāo)和有毒物質(zhì)限量指標(biāo)應(yīng)符合表1、表2的要求。聚乙二醇感官指標(biāo)、理化指標(biāo)和有毒物質(zhì)限量指標(biāo)應(yīng)符合表3、表4的要求。2GB/T22114—2021表1甘油的感官指標(biāo)和理化指標(biāo)指標(biāo)皂化法或水解法發(fā)酵法感觀指標(biāo)外觀(透明度)透明，無懸浮物和沉淀氣味無異味色澤(Hazen)理化指標(biāo)丙三醇含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%密度(20℃)/(g/mL)氯化物(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以Cl計(jì))/%硫酸化灰分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%酸度或堿度/(mmol/100g)皂化當(dāng)量/(mmol/100g)—鐵鹽(以Fe計(jì))/(mg/kg)表2甘油的有毒物質(zhì)限量指標(biāo)指標(biāo)有毒物質(zhì)限量二甘醇和相關(guān)化合物(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤1.0(指二甘醇和相關(guān)雜質(zhì)含量的總和，單一雜質(zhì)的含量分別≤0.1)重金屬含量(以Pb計(jì))/(mg/kg)砷含量(以As計(jì))/(mg/kg)表3聚乙二醇的感官指標(biāo)和理化指標(biāo)指標(biāo)感觀指標(biāo)外觀無色或幾乎無色、澄清的黏稠液體，或半透明蠟狀軟物，或白色蠟狀固體薄片或顆粒狀粉末理化指標(biāo)平均分子量pH值灼燒殘?jiān)?質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%表4聚乙二醇的有毒物質(zhì)限量指標(biāo)指標(biāo)有毒物質(zhì)限量乙二醇、二甘醇和三甘醇(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤0.25(平均分子量400以下，乙二醇和二甘醇總和)≤0.1(平均分子量400及400以上，各項(xiàng))環(huán)氧乙烷/(mg/kg)3GB/T22114—2021表4聚乙二醇的有毒物質(zhì)限量指標(biāo)(續(xù))指標(biāo)有毒物質(zhì)限量二氧六環(huán)/(mg/kg)甲醛/(mg/kg)重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)砷含量(以As計(jì))/(mg/kg)5試驗(yàn)方法簡化法按GB/T13216中密度法(甘油含量的測(cè)定)進(jìn)行測(cè)定；仲裁法按GB/T13216中滴定法(甘油含量的測(cè)定)進(jìn)行測(cè)定。按GB/T13216的規(guī)定進(jìn)行。4GB/T22114—20215.2.8酸度或堿度按GB/T13216的規(guī)定進(jìn)行。5.2.9皂化當(dāng)量按GB/T13216的規(guī)定進(jìn)行。按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0807方法進(jìn)行。5.2.11二甘醇和相關(guān)化合物氣相色譜：配有火焰離子化檢測(cè)器，色譜柱為G43[6%氰丙基苯基-94%對(duì)甲基聚硅氧烷(質(zhì)量分?jǐn)?shù))](0.53mm×30m×3μm)彈性石英毛細(xì)管柱，進(jìn)樣口襯管類型為內(nèi)卷杯狀。色譜程序設(shè)置如下：色譜柱初始溫度為100℃,進(jìn)樣后，溫度以7.5℃/min的速度升高至220℃,并保持4min。進(jìn)樣口的溫度保持在220℃,檢測(cè)器溫度保持在250℃。載氣為氦氣。分流比為10:1,柱分辨液進(jìn)樣后，按測(cè)定法項(xiàng)下規(guī)定的條件記錄色譜峰響應(yīng)，色譜圖中二甘醇和甘油兩峰的分離度不應(yīng)低于7.0。標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)進(jìn)樣，記錄色譜峰面積，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不應(yīng)超過15%。5.2.11.2.1甘油和二甘醇：色譜純5.2.11.2.2分辨液精確稱取色譜純二甘醇和甘油，用水溶解，定量稀釋，必要時(shí)用水逐級(jí)稀釋，制成二甘醇和甘油濃度均約為0.5mg/mL的溶液。5.2.11.2.3標(biāo)準(zhǔn)液精確稱取二甘醇，用水溶解，定量稀釋，必要時(shí)逐級(jí)稀釋，制成二甘醇濃度約為0.05mg/mL的溶液。5.2.11.2.4供試液精確稱取甘油5.00g至100mL容量瓶，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻。5.2.11.3測(cè)試步驟將相同體積(約0.5μL)的標(biāo)準(zhǔn)液和供試液分別進(jìn)樣，記錄色譜圖，測(cè)量所有峰面積。按式(1)計(jì)算甘油樣品中二甘醇含量(w?): (1)式中：w?——二甘醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;ps——標(biāo)準(zhǔn)液中二甘醇的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);5Pu——供試液中甘油樣品的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);ru——供試液色譜中二甘醇的峰面積；rg——標(biāo)準(zhǔn)液色譜中二甘醇的峰面積。按式(2)計(jì)算在甘油樣品中其他雜質(zhì)(不含溶劑峰)含量(w?):w?——甘油樣品中其他雜質(zhì)(不含溶劑峰)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;r;——從待測(cè)溶液中得到的每一種雜質(zhì)的峰面積；rg——從測(cè)試溶液中獲得的所有峰面積的總和。按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0822方法進(jìn)行。5.2.13重金屬按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0821方法進(jìn)行。5.3牙膏用聚乙二醇試驗(yàn)方法按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應(yīng)標(biāo)識(shí)分子量，按文件項(xiàng)下對(duì)應(yīng)的規(guī)定方法進(jìn)行檢測(cè)。5.3.2平均分子量根據(jù)樣品不同規(guī)格按表5進(jìn)行取樣，其他按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應(yīng)標(biāo)識(shí)分子量，按文件項(xiàng)下對(duì)應(yīng)規(guī)定的“平均分子量”方法進(jìn)行檢測(cè)。表5不同分子量聚乙二醇取樣量表品名稱樣量g品名稱樣量g聚乙二醇200聚乙二醇1000聚乙二醇300聚乙二醇15004.5聚乙二醇400聚乙二醇4000聚乙二醇600聚乙二醇6000按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應(yīng)標(biāo)識(shí)分子量，按文件項(xiàng)下對(duì)應(yīng)的“酸度”方法進(jìn)行檢測(cè)。5.3.4乙二醇、二甘醇和三甘醇按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應(yīng)標(biāo)識(shí)分子量，按文件項(xiàng)下對(duì)6GB/T22114—2021按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0841的規(guī)定進(jìn)行。5.3.6二氧六環(huán)及環(huán)氧乙烷——?dú)庀嗌V法按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應(yīng)標(biāo)識(shí)分子量，按文件項(xiàng)下對(duì)按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應(yīng)標(biāo)識(shí)分子量，按文件項(xiàng)下對(duì)按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0821第一法的規(guī)定進(jìn)行。按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0822第一法的規(guī)定進(jìn)行。5.4凈含量牙膏用保濕劑包裝產(chǎn)品凈含量按照J(rèn)JF1070的規(guī)定進(jìn)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類甘油出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為感官指標(biāo)和理化指標(biāo)、二甘醇和相關(guān)化合物要求。聚乙二醇出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為感官指標(biāo)和理化指標(biāo)、有毒物質(zhì)限量指標(biāo)要求。本文件技術(shù)要求中所規(guī)定的全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，正常情