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GB/T××××—200×PAGE1GB/T××××—200×PAGE發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)201×-××-××實(shí)施201×-××-××發(fā)布消費(fèi)品中致敏性芳香劑的快速檢測(cè)方法Rapiddeterminationmethodoffragranceallergensinconsumerproducts(征求意見稿)GB/T××××—201×中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T××××—201×PAGE7GB/T××××—201×PAGE6消費(fèi)品中致敏性芳香劑的快速檢測(cè)方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了消費(fèi)品中54種致敏性芳香劑的頂空氣相色譜-質(zhì)譜快速檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于聚酯纖維類紡織材質(zhì)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)類塑料材質(zhì)的消費(fèi)品。2原理將樣品粉碎后取適量置于頂空瓶中,或采用溶劑提取,將提取后的溶液置于頂空瓶中。設(shè)定頂空操作條件,樣品中的芳香劑揮發(fā)出來并在瓶?jī)?nèi)快速形成動(dòng)態(tài)平衡,此時(shí)芳香劑在頂空氣體中的濃度與它在樣品中的初始含量成正比。取頂空氣體引入至氣相色譜-質(zhì)譜實(shí)現(xiàn)檢測(cè),通過對(duì)氣體中芳香劑濃度的測(cè)定,可得出樣品中芳香劑的含量。3試劑和材料除另有說明外,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。3.1丙酮、甲醇:色譜純。3.2芳香劑標(biāo)準(zhǔn)品:純度均大于90%,物質(zhì)種類參見附錄A。3.3芳香劑單標(biāo)儲(chǔ)備溶液:分別準(zhǔn)確稱取適量芳香劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(3.2),以丙酮配置成適當(dāng)濃度的單標(biāo)溶液。3.4芳香劑混合儲(chǔ)備溶液:分別準(zhǔn)確稱取適量芳香劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(3.2),以丙酮配置成濃度2000mg/L的混合儲(chǔ)備溶液。3.5混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確移取適量混合儲(chǔ)備溶液(3.4),根據(jù)需要分別以丙酮配制濃度為0.2~500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(紡織樣品),以丙酮-甲醇(1:1,v/v)溶液配置濃度為0.01~30mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(塑料樣品)。4儀器和設(shè)備4.1氣相色譜-四級(jí)桿質(zhì)譜儀。4.2靜態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器,配1mL定量環(huán)。4.3分析天平:感量為0.1mg。4.4冷凍研磨儀。4.5頂空瓶:體積為20mL,帶20mm鋁質(zhì)鉗口密封蓋及聚四氟乙烯(PTFE)硅橡膠隔墊。4.6棕色玻璃瓶:20mL具螺紋蓋。4.7棕色容量瓶。5分析步驟5.1樣品處理紡織樣品:將樣品剪碎或冷凍粉碎至粒徑小于2mm,稱取0.02g(精確至0.1mg),將其置于20mL頂空瓶(4.5)中,加入20μL丙酮溶劑,迅速將頂空瓶密封,置于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器。在設(shè)定的頂空條件下,芳香劑自樣品中揮發(fā)出來并在瓶?jī)?nèi)快速形成動(dòng)態(tài)平衡。此時(shí)頂空氣體中芳香劑物質(zhì)的濃度與其在樣品中的含量成正比。將定量環(huán)中氣體引入至氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行分析。塑料樣品:將樣品冷凍粉碎至粒徑小于1mm,稱取0.2g樣品(精確至0.1mg)于20mL玻璃瓶(4.6)中,加入5mL溶劑溶解(ABS塑料采用丙酮溶解),然后邊搖晃邊緩慢加入5mL甲醇。待聚合物沉淀完全,取上清液40μL置于20mL頂空瓶(4.5)中,迅速將頂空瓶密封,置于頂空自動(dòng)進(jìn)樣器。在設(shè)定的頂空條件下,芳香劑近乎全部轉(zhuǎn)移至氣相。將定量環(huán)中氣體引入至氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行分析。5.2測(cè)定條件使用的儀器不同,最佳分析條件也可能不同,因此不可能給出儀器分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證被測(cè)組分得到有效的提取、分離和測(cè)定。下列給出的參數(shù)已被證明是可行的。5.2.1頂空進(jìn)樣條件a)平衡溫度:200℃;b)平衡時(shí)間:10min(紡織樣品),6min(塑料樣品);c)輔助氣加壓壓力:70kPa(紡織樣品),80kPa(塑料樣品);d)輔助氣加壓時(shí)間:10s;e)定量環(huán)溫度:205℃;f)傳輸線溫度:210℃;g)定量環(huán)體積:1mL;h)定量環(huán)平衡時(shí)間:10s;i)進(jìn)樣時(shí)間:20s;5.2.2氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定條件a)色譜柱:DB-35MS(30m×0.25mm×0.25μm),或相當(dāng)者;b)程序升溫:40℃保持1min,5℃/min升至210℃,然后10℃/min升至300℃;c)進(jìn)樣口溫度:280℃;d)離子源溫度:230℃;e)四級(jí)桿溫度:150℃;f)傳輸線溫度:280℃;g)載氣:氦氣(純度≥99.999%),流量1.0mL/min;h)電離方式:EI;i)電離能量:70eV;j)進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比10:1(紡織樣品),5:1(塑料樣品);k)數(shù)據(jù)采集模式:選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM),各物質(zhì)的分析參數(shù)見附錄A;l)溶劑延遲:2.5min。5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制紡織樣品:在與待測(cè)樣品同種材質(zhì)的空白樣品中加入20μL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(3.5),迅速壓緊瓶蓋,配制得到一系列不同芳香劑含量的標(biāo)準(zhǔn)樣,然后將標(biāo)準(zhǔn)樣按濃度從低到高在5.1和5.2分析條件下依次進(jìn)行測(cè)定,以得到定量離子色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的芳香劑含量(μg)為橫坐標(biāo)做圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。塑料樣品:在頂空瓶(4.5)中加入40μL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(3.5),迅速壓緊瓶蓋,配制得到一系列不同芳香劑含量的標(biāo)準(zhǔn)樣,然后將標(biāo)準(zhǔn)樣按濃度從低到高在5.1和5.2分析條件下依次進(jìn)行測(cè)定,以得到定量離子色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的芳香劑含量(μg)為橫坐標(biāo)做圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。5.4氣相色譜-質(zhì)譜定性及定量分析將待測(cè)樣品按照5.1和5.2分析條件進(jìn)行測(cè)定,如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致,并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中,所有定性離子均出現(xiàn),而且其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品的豐度比相一致(相對(duì)豐度大于50%的,允許±20%的偏差;20%~50%之間的,允許±30%的偏差;小于20%的,允許±50%的偏差),則可判斷樣品中存在相應(yīng)的致敏性芳香劑。采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量,樣品中待測(cè)物的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。54種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總離子流色譜圖參見附錄B。5.5空白實(shí)驗(yàn)除不稱取試樣外,均按步驟5.1~5.4進(jìn)行。6結(jié)果計(jì)算樣品中每種致敏性芳香劑的含量,按式(1)計(jì)算:…………………(1)式中:w——樣品中芳香劑的質(zhì)量濃度,單位為微克每克(μg/g);Cm——標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到芳香劑的含量,單位為微克(μg);m——樣品稱樣量,單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位,低于方法定量限時(shí),試驗(yàn)結(jié)果為未檢出。7方法定量限本方法對(duì)紡織樣品中54種致敏性芳香劑的定量限在0.2~10μg/g,對(duì)塑料樣品中54種致敏性芳香劑的定量限在0.5~15μg/g。具體參見附錄A。8回收率和精密度在紡織樣品中添加濃度10μg/g~100μg/g范圍內(nèi),按上述檢測(cè)步驟5.1~5.4進(jìn)行回收率分析,對(duì)所有54種芳香劑測(cè)得的回收率為70%~130%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)為0.5%~8%。在塑料樣品中添加濃度2.5μg/g~100μg/g范圍內(nèi),對(duì)所有54種芳香劑測(cè)得的回收率為81.0%~135.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)為1.7%~16.8%。

附錄A(資料性附錄)54種致敏性芳香劑色譜及質(zhì)譜分析參數(shù)序號(hào)物質(zhì)名稱CAS號(hào)保留時(shí)間監(jiān)測(cè)離子(m/z)豐度比紡織樣品定量限(μg/g)塑料樣品定量限(μg/g)1丙烯酸乙酯140-88-53.3355*,99,73,82100:8:8:50.552巴豆酸甲酯623-43-84.7269*,85,100,41100:20:15:510.22.535-甲基-2,3-己二酮13706-86-06.0957*,85,128,43100:44:9:920.52.54異硫氰酸烯丙酯57-06-78.5899*,72,41,45100:39:62:110.215反式-2-庚烯醛18829-55-510.2283*,70,55,4138:23:43:1000.22.56d-檸檬烯5989-27-510.7193*,68,136,12159:100:23:190.517芳樟醇78-70-613.4493*,71,121,8076:100:23:320.518苯甲醇100-51-613.55108*,79,91,5189:100:19:220.52.59檸康酸二甲酯617-54-915.70127*,99,59,68100:22:36:110.20.5103,7-二甲基-2-辛烯-1-醇40607-48-516.49,17.2271*,81,95,123100:17:9:65.01511香茅醇106-22-917.4469*,81,95,123100:52:45:235.01512馬來酸二乙酯141-05-917.8199*,127,143,82100:45:6:110.50.5132-辛炔酸甲酯111-12-618.0295*,123,139,79100:73:13:481.02.514苯乙腈140-29-418.03117*,90,116,63100:38:37:130.20.515香葉醇106-24-118.5269*,93,123,41100:14:14:602.0516檸檬醛5392-40-518.86,19.7869*,94,109,84100:16:9:272.05174-甲氧基苯酚150-76-519.44124*,109,81,5385:100:56:250.52.5184-叔丁基苯酚98-54-420.44135*,150,107,95100:21:34:120.2119羥基香茅醛107-75-520.4959*,71,139,96100:39:4:91.010204-乙氧基苯酚622-62-821.18110*,138,81,53100:33:30:170.52.521肉桂醛104-55-221.72131*,103,77,51100:57:42:320.2122茴香醇105-13-521.77138*,121,109,94100:45:64:211.01523肉桂醇104-54-122.19134*,92,115,10560:100:45:512.01524丁香酚97-53-022.71164*,149,131,103100:35:32:360.5525苯亞甲基丙酮122-57-623.75131*,145,103,77100:50:80:360.5126α-異甲基紫羅蘭酮127-51-524.48135*,150,206,107100:82:16:731.02.5272-亞戊基-環(huán)己酮25677-40-124.48137*,166,109,95100:71:49;630.52.528異丁香酚97-54-125.48164*,149,131,103100:40:27:352.01029六氫香豆素700-82-325.60,26.06152*,124,67,9692:46:100:521.02.530二氫香豆素119-84-625.62148*,120,91,78100:73:43:310.5131假紫羅蘭酮141-10-626.42,27.8269*,109,81,124100:35:50:375.0532兔耳草醇4756-19-826.84133*,192,177,159100:49:38:341.0533鈴蘭醛80-54-626.91189*,204,147,131100:19:41:400.5134香豆素91-64-527.28146*,118,89,63100:59:28:290.21356-異丙基-2-十氫萘酚34131-99-227.66135*,178,93,107100:9:25:100.52.5363,6,10-硼酸三甲酯-3,5,9-十一烷三烯-2-酮1117-41-527.78,28.95123*,138,95,69100:20:46:720.52.5377,11-二甲基-4,6,10-十二烷三烯-3-酮26651-96-728.42,29.8869*,81,109,138100:48:36:312.0538金合歡醇4602-84-029.61,30.1969*,81,93,107100:29:18:10101539甲位戊基桂醛122-40-729.86129*,202,115,145100:61:94:570.52.5407-甲基香豆素2445-83-230.06160*,132,104,7792:100:43:320.51416-甲基香豆素92-48-830.08160*,132,104,77100:74:25:190.5142二苯胺122-39-430.62169*,84,77,141100:17:16:60.5143戊基肉桂醇101-85-930.64133*,204,129,115100:17:78:802.01544新鈴蘭醛31906-04-430.66136*,192,177,149100:30:13:192.01545對(duì)甲氧苯乙烯基甲基酮943-88-431.57161*,176,133,118100:65:34:80.52.546己基肉桂醛101-86-031.97129*,216,145,117100:45:44:630.55471-(4-甲氧苯基)-1-戊烯-3-酮104-27-833.54161*,190,133,118100:20:23:80.22.548苯甲酸芐酯120-51-433.68105*,212,194,91100:17:9:460.5149葵子麝香83-66-934.36253*,268,115,91100:44:2:62.05507-甲氧基香豆素531-59-934.42176*,148,133,105100:67:62:101.02.5514,6-二甲基-8-叔丁基香豆素17874-34-936.73215*,230,187,128100:28:25:110.21527-乙氧基-4-甲基香豆素87-05-838.26148*,204,

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