GBT 43753.3-2024 貴金屬合金電鍍廢水化學分析方法 第3部分：硫酸鹽含量的測定 硫酸鋇重量法（正式版）

貴金屬合金電鍍廢水化學分析方法第3部分：硫酸鹽含量的測定硫酸鋇重量法Methodsforchemicalanalysisofpreciousmetalsalloyselectroplatingwastewater-2024-03-15發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T43753《貴金屬合金電鍍廢水化學分析方法》的第3部分。GB/T43753已經(jīng)發(fā)布了以下部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第3部分：硫酸鹽含量的測定硫酸鋇重量法；——第4部分：氯離子含量的測定氯化銀濁度法。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：山東辰遠檢測服務有限公司、山東夢金園珠寶首飾有限公司、中國檢驗認證集團廣西有限公司、金川集團股份有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、有色金屬技術經(jīng)濟研究院有限責任公司、河南豫光金鉛股份有限公司、大冶有色設計研究院有限公司、北京科技大學、中寶正信金銀珠寶首飾檢測有限公司、江西省君鑫貴金屬科技材料有限公司、江蘇北礦金屬循環(huán)利用科技有限公司、河南省地質(zhì)局地質(zhì)災害防治中心、紫金銅業(yè)有限公司、國合通用(青島)測試評價有限公司、大連丹特生物技術有限公司、山東招金金銀精煉有限公司、紫金礦業(yè)集團股份有限公司、銅陵有色金屬集團控股有限公司、廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心、上海有色金屬工業(yè)技術監(jiān)測中心有限公司、大連融科儲能集團股份有限公司、北礦檢測技術股份有限公司、貴研檢測科技(云南)有限公司、中船黃岡貴金屬有Ⅱ貴金屬合金電鍍及電鑄加工企業(yè)在生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量廢水，如鍍件漂洗水、廢槽液、設備冷卻水和沖洗水、地面水等混合水，含有大量對廢水處理工藝及環(huán)境有影響的硫酸鹽，制定準確、快速、先進、高效的分析方法，指導貴金屬合金電鍍及電鑄廢水處理技術方案、水處理工藝運行等，是迫切需要的。GB/T43753擬由四個部分構(gòu)成。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立貴金屬電鍍及電鑄廢水處理技術方案、水處理運行工藝及水質(zhì)監(jiān)測鋅、錳、——第3部分：硫酸鹽含量的測定硫酸鋇重量法。目的在于確立貴金屬電鍍及電鑄廢水中硫酸鹽含量的檢測方法。 第4部分：氯離子含量的測定氯化銀濁度法。目的在于確立貴金屬電鍍及電鑄廢水中氯離子含量的檢測方法。本文件為GB/T43753《貴金屬合金電鍍廢水化學分析方法》的第3部分，采用鹽酸羥胺將金等元素屬合金電鍍及電鑄廢水中硫酸根的質(zhì)量濃度。本文件可滿足貴金屬電鍍及電鑄廢水處理技術方案、水處理工藝運行等的檢測需求，準確、直接、有效地檢測貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中硫酸鹽的含量。1貴金屬合金電鍍廢水化學分析方法第3部分：硫酸鹽含量的測定硫酸鋇重量法警告：使用本文件的人員需有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了硫酸鋇重量法測定貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中硫酸鹽含量的方法。本文件適用于貴金屬合金電鍍及電鑄廢水中硫酸鹽含量的測定。測定范圍：硫酸根質(zhì)量濃度2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理5試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。5.2鹽酸羥胺。5.3無水乙醇(p=0.79g/mL)。5.4氨水(p=0.90g/mL)。5.5鹽酸(p=1.18g/mL)。5.6氨水(1+1)。5.7鹽酸(1+1)。5.8鹽酸(1+99)。25.9硝酸銀溶液(1%):稱取0.10g硝酸銀，置于50mL燒杯中，加入10mL水(5.1),加熱溶解，混勻。此溶液含硝酸銀1%。5.10氯化鋇溶液(10%):稱取10.0g氯化鋇，置于150mL燒杯中，加入100mL水(5.1),混勻。此溶液含氯化鋇10%。5.11紙漿：取定量濾紙加水經(jīng)煮沸后制備成紙漿。6儀器設備樣品儲存于塑料瓶中備用。8試驗步驟按表1所示準確移取樣品。硫酸鹽濃度范圍取樣體積mL0.01～1.0050.00>1.00～10.00>10.00～18.00平行做兩份試驗。隨同試料(8.1)做空白試驗。8.4.1按表1移取試料于250mL燒杯中，加水至150mL。8.4.2加0.5g鹽酸羥胺(5.2),用氨水(5.6)或鹽酸(5.7)調(diào)節(jié)pH值至3.1～4.4,加35mL無水乙醇8.4.3于電熱板上加熱至近沸，取下，過濾沉淀，濾液用500mL燒杯承接，并將濾液補加水(5.1)至8.4.4在不斷攪拌下向濾液(8.4.3)中緩慢加入氯化鋇溶液(5.10)至不再產(chǎn)生硫酸鋇沉淀。8.4.5加入少量紙漿(5.11),在60℃~70℃水浴鍋中保溫2h,冷卻至室溫，靜置過夜；或在不斷攪拌下加熱5min,近沸保溫1h,取下靜置沉淀30min。3GB/T43753.3—20248.4.6用慢速定量濾紙過濾，棄去濾液。用熱鹽酸(5.8)洗滌燒杯3次，過濾，然后再用熱鹽酸(5.8)洗滌沉淀4次～5次，用熱水洗滌濾紙及沉淀，用硝酸銀溶液(5.9)檢查濾液不變白為止。8.4.7將硫酸鋇沉淀連同濾紙合并移入已灼燒至恒量的30mL瓷坩堝中，低溫灰化，在800℃~850℃灼燒30min,取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復灼燒至恒重(m?)。9試驗數(shù)據(jù)處理 (1)式中：pso?——貴金屬合金電鍍廢水中硫酸根的質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/L);m?——試料測定時硫酸鋇的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空白測定時硫酸鋇的質(zhì)量，單位為克(g);0.4116——硫酸鋇換算成硫酸根的系數(shù)；1000——毫升與升之間的單位換算；V——試料取樣體積，單位為毫升(mL)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后二位。10精密度10.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)見附錄A。表2重復性限(r)硫酸根質(zhì)量濃度0.020.120.964.76重復性限(r)0.010.020.060.120.210.4610.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)見附錄A。表3再現(xiàn)性限(R)硫酸根質(zhì)量濃度0.020.120.964.76再現(xiàn)性限(R)0.020.040.100.310.470.54411試驗報告試驗報告至少應給出以下幾個方面的內(nèi)容：——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——觀察到的異常現(xiàn)象；——試驗日期。5(資料性)精密度試驗原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是由14家實驗室對含有硫酸鹽的6個不同水平的貴金屬合金電鍍及電鑄廢水樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的硫酸根質(zhì)量濃度在重復性條件下獨立測定7次。測定的原始數(shù)據(jù)見表A.1。表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)單位為克每升實驗室水平數(shù)次數(shù)123456711234