QBT 8059-2024《食品用洗滌劑中3種防腐劑的測(cè)定 高效液相色譜法》

ICSCCS71.100.40Y43QBDeterminationofthreepreservativesinfooddetergents—HighperformanceliquidXXXX-XX-XX發(fā)布IQB/TXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)食品用洗滌消毒產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC395）歸口。本文件起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、中國(guó)日用化學(xué)研究院有限公司、廣州立白企業(yè)集團(tuán)有限公司、廈門(mén)琥珀香精股份有限公司、深圳市妍倩科技有限公司、完美（廣東）日用品有限公司、浙江傳化日用品有限公司、廣東迪美生物技術(shù)有限公司、中輕檢驗(yàn)認(rèn)證（太原）有限公司。本文件主要起草人：耿曉紅、蔡立鵬、劉金鵬、成曉靜、陳玉娥、方喜燕、蔡劍波、劉小英、沈華麗、朱禮坪、李曉睿。本文件為首次發(fā)布。1QB/TXXXX—XXXX食品用洗滌劑中3種防腐劑的測(cè)定高效液相色譜法本文件描述了食品用洗滌劑中甲基氯異噻唑啉酮、甲基異噻唑啉酮和苯甲酸鈉3種防腐劑的高效液相色譜測(cè)定方法，包括：原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品處理、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度、檢出限和定量限。本文件適用于食品用洗滌劑中甲基氯異噻唑啉酮、甲基異噻唑啉酮和苯甲酸鈉等3種防腐劑含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理在洗滌劑中加入乙腈，經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去洗滌劑中的水分，從而降低表面活性劑在甲醇中的溶解度。蒸發(fā)殘?jiān)械姆栏瘎眉状汲曁崛?，采用C18色譜柱分離，以甲醇-甲酸銨水溶液為流動(dòng)相，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。5試劑和材料除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為色譜純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。5.1乙腈。5.2無(wú)水甲醇。5.3甲酸銨。5.4甲酸銨溶液（0.02mol/L）：稱(chēng)取1.26g甲酸銨溶于約900mL水中，用水定容至1L。5.5防腐劑標(biāo)準(zhǔn)品：經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度的高純?cè)噭杏⑽拿Q(chēng)、CAS號(hào)、分子式及英文縮寫(xiě)見(jiàn)附錄A中表A.1。5.6標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1mg/mL）：分別稱(chēng)取各防腐劑標(biāo)準(zhǔn)品（5.5）10mg（精確至0.1mg）于10mL容量瓶中，用無(wú)水甲醇（5.2）定容至刻度，搖勻，于4℃冰箱中保存。5.7混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L準(zhǔn)確移取各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mL于10mL容量瓶中，用無(wú)水甲醇（5.2）定容至刻度，搖勻，于4℃冰箱中保存。2QB/TXXXX—XXXX5.8混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10mg/L）：準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL于10mL容量瓶中，用無(wú)水甲醇（5.2）定容至刻度，搖勻，于4℃冰箱中保存。5.9混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0.5mL、1mL、2mL，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mL、1mL、2mL于6個(gè)10mL容量瓶中，用無(wú)水甲醇（5.2）定容，此標(biāo)準(zhǔn)使用液的質(zhì)量濃度為：0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L。6儀器與設(shè)備6.1高效液相色譜儀：配紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。6.2電子天平：感量0.001g和0.0001g。6.3快速混勻器。6.4離心機(jī)。6.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。6.6超聲波清洗器。6.7微孔濾膜：有機(jī)系，0.45μm。7樣品處理7.1除水準(zhǔn)確稱(chēng)取洗滌劑樣品1g（精確至1mg）于50mL梨形瓶中，加入10mL乙腈（5.1），用快速混勻器（6.3）充分渦旋溶解，于50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干（如有殘留水分，可加入5mL乙腈（5.1）重復(fù)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，直至蒸干為止），留下蒸發(fā)殘?jiān)?.2提取在殘?jiān)袦?zhǔn)確加入5mL無(wú)水甲醇（5.2），然后置于超聲波清洗器中，洗脫瓶壁的殘?jiān)M(jìn)行提取。取1mL提取液過(guò)0.45μm濾膜，進(jìn)行高效液相色譜分析。如難過(guò)濾，可將提取液轉(zhuǎn)移至10mL離心管，于8000r/min離心5min后再過(guò)濾。如試樣溶液中防腐劑的濃度超出曲線(xiàn)范圍，可適量增加無(wú)水甲醇的體積。8試驗(yàn)步驟8.1色譜參考條件色譜的參考條件如下：a)色譜柱：C18色譜柱，柱長(zhǎng)250mm，柱內(nèi)徑4.6mm，粒度5μm，或同等性能的色譜柱；b)流動(dòng)相：無(wú)水甲醇（5.2）+0.02mol/L甲酸銨溶液（5.4洗脫程序見(jiàn)附附錄A中表A.2c)流速：1.0mL/min；d)柱溫：30℃;e)進(jìn)樣體積：10μL；f)檢測(cè)波長(zhǎng)：甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮為277nm，苯甲酸鈉為231nm。8.2定量分析3QB/TXXXX—XXXX在8.1儀器條件下，對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)使用液和試樣溶液進(jìn)行檢測(cè)，分別以混合標(biāo)準(zhǔn)使用液中防腐劑的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。3種防腐劑的標(biāo)準(zhǔn)譜圖見(jiàn)附錄B中圖B.1。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理洗滌劑中防腐劑含量X按式（1）計(jì)算：X=…………（1）式中：X——洗滌劑中防腐劑的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ρ——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)查出的試樣溶液中防腐劑的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/LV——試樣最終定容體積，單位為毫升（mL）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。10精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%，以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過(guò)5％為前提。本方法3種防腐劑的檢出限均為1mg/kg,定量限均為2.5mg/kg。4QB/TXXXX—XXXX3種防腐劑的基本信息與流動(dòng)相洗脫程序3種防腐劑的英文名稱(chēng)、分子式與CAS號(hào)見(jiàn)表A.1。表A.13種防腐劑的英文名稱(chēng)、分子式與CAS號(hào)CHNaOMethylchloroisothiazolinoC