食品中毒鼠強(qiáng)與氟乙酰胺的測(cè)定-氣相色譜質(zhì)譜法

T/XXXXXXX—XXXX食品中毒鼠強(qiáng)與氟乙酰胺的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定糧食與谷物、水果與蔬菜、肉與肉制品、調(diào)味品中毒鼠強(qiáng)和氟乙2規(guī)范性引用文件僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T27404實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)附錄E:食品樣品的抽取、制備和保存方式本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。試樣用乙酸乙酯或乙腈提取、凈化，采用選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM),氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)，用保5.1.3無(wú)水硫酸鈉(Na?SO?):550℃烘烤4h。5.2標(biāo)準(zhǔn)品5.2.1毒鼠強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)品(C?HgN?O?S?):純度≥95.0%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.2.2氟乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(C?H?FNO):純度≥95.0%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.3.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取10mg毒鼠強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)品(精確到0.1mg)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，混勻。準(zhǔn)確稱取10mg氟乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(精確到0.1mg)于10mL容量5.3.2混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(10mg/L):分別準(zhǔn)確移取100μL毒鼠強(qiáng)和氟乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000mg/L)于同一10mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，混勻。置于0℃~5℃冰箱中保存，保存期1個(gè)月。5.4.2增強(qiáng)型基質(zhì)去除凈化管EMR-Lipid:300mg/3mL。T/XXXXXXX—XXXX26.2分析天平：感量為1mg和0.1mg。稱取1g試樣(精確至0.001g)于15mL離心管中，加入2mL乙酸乙酯，渦旋1min,超聲15min,4000r/min離心5min。取出上清液后，再加入2mL乙酸乙酯，渦旋1min,4000r/min離心5min,合并上稱取1g試樣(精確至0.001g)于15mL離心管中，加入2g無(wú)水硫酸鈉和2mL乙酸乙酯(對(duì)于顏色較深的試樣，再添加20mg活性炭)。渦旋1min,超聲15min,4000r/min離心5min。取出上清液后，稱取1g試樣(精確至0.001g)于15mL離心管中，加入2g無(wú)水硫酸鈉和2mL乙腈，渦旋1min,超聲15min,4000r/min離心5min。取出上清液后，再加入2mL乙腈，渦旋1m合并上清液。將上清液加入EMR-Lipid小柱中，過(guò)濾，收集濾液。取1mL濾液，40℃氮吹濃縮至近干，稱取1g(精確至0.001g)試樣于15mL離心管中，加入2g無(wú)水硫酸鈉和2mL乙酸乙酯，渦旋1min,超聲15min,4000r/min離心5min。取出上清液后，再加入2mL乙酸乙酯，渦旋1min,4000r/min離心5a)色譜柱：VF-624ms毛細(xì)管色譜柱(柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚1.4μm,固定液為6%氰丙基/苯基和94%聚二甲基硅氧烷),或相當(dāng)者；b)程序升溫：起始溫度60℃,10℃/min升溫至130℃,再以20℃/min升溫至250℃,保持10min;c)載氣：氦氣，純度≥99.999%;e)進(jìn)樣口溫度：260℃;3g)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1;h)電子轟擊源：70eV;i)離子源溫度：200℃;j)接口溫度：260℃;8.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪錄A。8.2.3定性及定量8.2.3.1定性以化合物的保留時(shí)間及特征離子進(jìn)行定性分析，被測(cè)試樣中目標(biāo)化合物色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)豐度比與標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物的離子豐度比一致，允許的偏差見(jiàn)表1。表1定性測(cè)定時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差允許相對(duì)偏差8.2.3.2定量分析8.3試樣溶液的測(cè)定待測(cè)樣液中目標(biāo)化合物的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過(guò)線性范圍則應(yīng)對(duì)凈化液稀釋后再8.4平行試驗(yàn)9結(jié)果計(jì)算試樣中毒鼠強(qiáng)和氟乙酰胺含量按式(1)計(jì)算。 (1)X——試樣中毒鼠強(qiáng)和氟乙酰胺的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);V——被測(cè)定樣液的定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣的稱樣質(zhì)量，單位為克(g)。以重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。T/XXXXXXX—XXXX4在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。11.1方法驗(yàn)證時(shí)，回收率范圍應(yīng)滿足60%~120%,精密度應(yīng)≤10%,定量限應(yīng)滿足附錄B要求。11.2樣品檢測(cè)時(shí)，空白樣品和加標(biāo)樣品(定量限濃度)應(yīng)同批檢測(cè)，空白樣品不應(yīng)檢出毒鼠強(qiáng)和氟乙11.3本方法主要用于中毒檢測(cè)。如果用于食品污染排查，需要更高的靈敏度，可在8.1前處理中取全11.4方法檢出限和定量限參見(jiàn)附錄B,毒鼠強(qiáng)和氟乙酰胺的