氣相色譜儀篇-課后答疑 氣相色譜儀解決方案

第第頁(yè)氣相色譜儀篇-課后答疑氣相色譜儀解決方案“島津云學(xué)院”系列開播以來(lái)，得到了眾多用戶的觀看和支持。在直播互動(dòng)交流中，收到了很多提問(wèn)，島津十分重視各位用戶提出的問(wèn)題，今天的島津云學(xué)院答疑系列，為大家作氣相色譜儀的詳細(xì)解答！★毛細(xì)管氣相色譜柱老化溫度和程序怎么確定?答：新毛細(xì)管色譜柱或長(zhǎng)時(shí)間未使用的色譜柱可能含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以可能會(huì)出現(xiàn)基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰；長(zhǎng)期使用時(shí)樣品量非常大，可能會(huì)有部分高沸點(diǎn)化合物殘留在毛細(xì)管色譜柱中，導(dǎo)致色譜柱污染。以上兩種情況均需要進(jìn)行色譜柱老化。毛細(xì)管氣相色譜柱老化的溫度和程序確定原則是：1、一般采用程序升溫老化，即接近室溫保持約半個(gè)小時(shí)趕走柱子中的空氣，然后緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)(一般兩個(gè)小時(shí))，然后降至接近室溫。必要時(shí)可重復(fù)以上過(guò)程。2、推薦的老化溫度為：T(老化溫度)=/2+T(zui高使用溫度)?；蛘呖梢栽O(shè)置為平時(shí)使用的zui高溫度+10℃。3、zui初老化溫度4小時(shí)，后期根據(jù)使用情況，可以是1-2小時(shí)，也可以更長(zhǎng)時(shí)間。4、新色譜柱老化時(shí)或色譜柱污染嚴(yán)重時(shí)一般不要連接檢測(cè)器，色譜柱放空，檢測(cè)器用堵頭堵上。其他情況監(jiān)測(cè)時(shí)使用FID檢測(cè)器監(jiān)測(cè)(檢測(cè)器的溫度高于老化溫度)。★氣相色譜譜圖出現(xiàn)拖尾可能是什么原因？答：氣相色譜譜圖出現(xiàn)拖尾的原因很多，需要具體情況具體分析，一般常見的原因如下表所示：★ECD檢測(cè)器污染怎么清潔？答：當(dāng)ECD檢測(cè)池內(nèi)部有樣品成分附著等污染時(shí)，其可能出現(xiàn)的現(xiàn)象有：基線噪聲明顯增大，背景會(huì)上升，基線水平會(huì)變高，線性范圍明顯降低等。一般來(lái)說(shuō)，此時(shí)常見和有效的ECD清潔方法就是檢測(cè)器老化。以NexisGC-2030的ECD為例，一般建議按照如下程序進(jìn)行老化：注意：ECD檢測(cè)器內(nèi)含有Ni63放射源，非專業(yè)人員不能自行拆分。關(guān)于ECD檢測(cè)器的安全檢修，請(qǐng)與您所在區(qū)域內(nèi)的島津分公司聯(lián)系?！铿F(xiàn)在氣相色譜方法的很多老標(biāo)準(zhǔn)中是使用填充柱，我可以使用毛細(xì)管柱嗎？答：這是現(xiàn)在很多用戶都在詢問(wèn)的問(wèn)題，需要根據(jù)具體應(yīng)用領(lǐng)域和分析的對(duì)象來(lái)具體討論。以前的很多老標(biāo)準(zhǔn)都是采用填充柱，現(xiàn)在更新的標(biāo)準(zhǔn)大都更換為毛細(xì)管色譜柱了，但是不完全一定，比如很多氣體的分析還是更適合使用填充柱。在除了氣體分析之外的在大多數(shù)領(lǐng)域，一般來(lái)說(shuō)毛細(xì)管氣相色譜柱的靈敏度、分離度、基線穩(wěn)定性等都要優(yōu)于填充柱。因此很多用戶在使用這些老標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，實(shí)際工作中也都更換為毛細(xì)管色譜柱來(lái)分析了，當(dāng)然此時(shí)，所用的方法參數(shù)也與填充柱完全不同(流量、溫度、壓力等)，需要重新摸索和設(shè)定，同時(shí)也需要做詳細(xì)且充分的方法學(xué)驗(yàn)證(檢出限，精密度，準(zhǔn)確度，分離度，回收率等)。氣相色譜儀對(duì)環(huán)境的安裝要求

氣相色譜儀在安裝時(shí)對(duì)環(huán)境有一定的要求，具體如下：

1)環(huán)境環(huán)境溫度應(yīng)在5~350C相對(duì)濕度85。

2)室內(nèi)應(yīng)無(wú)腐蝕性氣體，離儀器及氣瓶3m以內(nèi)不得有電爐和火種。

3)室內(nèi)不應(yīng)有足以影響放大器和記錄儀（或色譜工作站）正常工作的強(qiáng)磁場(chǎng)和放射源。

4)電網(wǎng)電源應(yīng)為220V（進(jìn)口儀器必須根據(jù)說(shuō)明書的要求提供合適的電壓），電源電壓的變化應(yīng)在5~10范圍內(nèi)，電網(wǎng)電壓的瞬間波動(dòng)不得超過(guò)5V。電頻率的變化不得超過(guò)50Hz的1（進(jìn)口儀器必須根據(jù)說(shuō)明書的要求提供合適的電頻率）。采用穩(wěn)壓器時(shí)，其功率必須大于使用功率的1.5倍。

5)儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺(tái)上，周圍不得有強(qiáng)震動(dòng)源及放射源，工作臺(tái)應(yīng)有1m以上的空間位置。

6)有的氣相色譜儀要求有良好的接地，接地電阻必須滿足說(shuō)明書的要求（美國(guó)規(guī)定綠色是地線，黑色是火線，白色是零線；英國(guó)規(guī)定綠/黃色是地線，褐色是火線，藍(lán)色是零線）。

7)氣源采用氣瓶時(shí)，氣瓶不宜放在室內(nèi)，放室外必須防太陽(yáng)直射和雨淋。

氣相色譜儀由六大單元組成，任一單元出現(xiàn)問(wèn)題最終都會(huì)反映到色譜圖上?，F(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能，不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此，許