熱重分析實驗報告

貴州師范大學(xué)材料與建筑工程學(xué)院學(xué)生實驗報告一點，如圖1-3（a），使其平分兩切線之間的距離Δ，這一點所對應(yīng)的溫度即為Tg。Tm的確定，對于低分子的純物質(zhì)來說，象苯甲酸，如圖1-3（b）所示，由峰的前部斜率最大處作切線和基線延長線相交，此點所對應(yīng)的溫度取作為Tm。對于聚合物來說，如圖1-3（c）所示，由峰的兩邊斜率最大處引切線，相交點所對應(yīng)的溫度為Tm，或者取峰頂溫度為Tm。結(jié)晶溫度TC通常也是取峰頂溫度，峰面積的取法如圖1-3（d）和（e）所示?？梢杂梅e分的方法求出。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，熱分析儀也發(fā)生了很大的變化，特別是在控制技術(shù)和數(shù)據(jù)處理方面，先進(jìn)的硬件和軟件大大簡化了我們的工作。STA449F3型同步熱分析儀由計算機(jī)和相應(yīng)的軟件控制，不但提高了儀器的精度，還可以自動處理數(shù)據(jù)，求出Tg、Tm和峰面積A等重要參數(shù)。實驗儀器及條件STA449F3型同步熱分析儀（德國耐馳公司）如圖1—4（a），（b）所示主要由爐體，支架，天平，水浴系統(tǒng)，天平，計算機(jī)組成。圖1—4（a）圖1—4（b）

坩堝：高純氧化鋁坩堝

實驗溫度：室溫~1470℃

升溫速率：15K/min

實驗氣氛：高純氮氣(99.999%)

實驗樣品量：石灰石:19.94mg操作步驟（一）測量準(zhǔn)備測試樣品需知道其主要成分，嚴(yán)禁測試易揮發(fā)、對Al2O3和鉑金坩堝有污染的樣品，測試樣品形狀為粉末狀、片狀、塊狀，保證樣品與測量坩堝底部接觸良好且樣品適量（如：在坩堝中放置1/3厚或10mg）以便減小在測試中的樣品溫度梯度，確保測量精度。為了保證儀器穩(wěn)定精確的測試，除長期不使用外，所有儀器可不必關(guān)機(jī)，避免頻繁開關(guān)機(jī)。STA449F3型同步熱分析儀天平主機(jī)最好一直處于開機(jī)狀態(tài)，恒溫水浴及其他儀器應(yīng)至少提前1小時開啟。開機(jī)后調(diào)整保護(hù)氣體及吹掃氣體的輸出壓力和流速。參比使用空坩堝，參比物與樣品使用相同的坩堝且參比物坩堝應(yīng)置于傳感器的后方，樣品坩堝在前側(cè)。樣品測試程序1、進(jìn)入測量運行程序，選文件菜單中的打開選項，打開所需的測試基線進(jìn)入編程文件。選擇測量模式，輸入識別號、樣品名稱與樣品質(zhì)量。選擇標(biāo)準(zhǔn)溫度校正文件和標(biāo)準(zhǔn)靈敏度校正文件后，儀器開始測量直到測量結(jié)束。實驗結(jié)論與討論利用oring制圖軟件，根據(jù)這些數(shù)據(jù)制圖16.62600;0.0000e+000;3.8846e-003;100.00000;1.0255516.72600;0.25924;4.2286e-003;100.01465;1.0254316.82600;0.33113;5.3279e-003;100.01351;1.0253116.92600;0.37747;6.4815e-003;100.02060;1.0251917.02600;0.41346;7.4962e-003;100.03247;1.0250717.12600;0.44348;8.8573e-003;100.04360;1.0249517.22600;0.46912;9.9585e-003;100.05169;1.0248317.32600;0.49239;1.1050e-002;100.05509;1.0247117.42600;0.51324;1.2101e-002;100.05435;1.0245917.52600;0.53239;1.3296e-002;100.05199;1.0244717.62600;0.55047;1.4727e-002;100.05001;1.0243517.72600;0.56744;1.6108e-002;100.04900;1.0242317.82600;0.58341;1.7264e-002;100.04850;1.0241117.92600;0.59866;1.8539e-002;100.04806;1.0239918.02600;0.61317;1.9926e-002;100