GB/T 42954-2023 肥料中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（正式版）

肥料中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T42954—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC105)歸口。本文件起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、上?；ぴ簷z測(cè)有限公司、四川國(guó)光農(nóng)化股份有限公司、山東農(nóng)大肥業(yè)科技有限公司、山東合泰檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司。1GB/T42954—2023肥料中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法2規(guī)范性引用文件本文件沒(méi)有規(guī)范性引用文件。本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理5試劑或材料5.3胺鮮酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CAS號(hào)：10369-83-2),1000mg/L(丙酮為溶劑)。5.4氯苯胺靈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CAS號(hào)：101-21-3),1000mg/L。5.5噻節(jié)因標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CAS號(hào)：55290-64-7),1000mg/L。5.6仲丁靈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CAS號(hào)：33629-47-9),1000mg/L。5.7氟節(jié)胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CAS號(hào)：62924-70-3),1000mg/L。5.8多效唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CAS號(hào)：76738-62-0),1000mg/L。5.9烯效唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CAS號(hào)：83657-22-1),1000mg/L。1.0mL,用丙酮定容于10mL容量瓶中，分別配制成質(zhì)量濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。密封保存5.11中間混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.10)各1.0mL于10mL容量瓶中，用2GB/T42954—20236.3氮吹儀或具有氮吹功能的設(shè)備。6.5渦旋混合器。7試驗(yàn)步驟液體樣品混勻后直接稱取。7.2樣品提取b)柱溫(程序升溫):初始溫度60℃,以20℃/min升到280℃,保持5min。3GB/T42954—2023o)選擇離子監(jiān)測(cè)：每種化合物分別選擇1個(gè)定量離子、2個(gè)定性離子。每組所有需要檢測(cè)的離子按照出峰順序，分時(shí)段分別檢測(cè)。各種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的保留時(shí)間、定量離子、定性離子見(jiàn)附上述色譜-質(zhì)譜參考條件為典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。各種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的總離子流圖見(jiàn)附錄B。7.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制10mL容量瓶中，丙酮定容，配制質(zhì)量濃度為0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在最佳色譜-質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定，以定量離子峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(或使用儀器給出的回歸方程)。7.5定性分析在最佳色譜-質(zhì)譜條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和按7.2操作得到的試液進(jìn)行分析，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間并參照附錄A中的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的特征離子進(jìn)行定性分析。樣品譜圖中各離子的相對(duì)豐度與質(zhì)量濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖中各離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，偏差不超過(guò)表1給定的范圍，則判定為樣品中存在該種待測(cè)物。表1相對(duì)離子豐度的最大允許偏差相對(duì)離子豐度K最大允許偏差/%士257.6定量分析平行做兩份試驗(yàn)。取按7.2操作得到的試液，在7.3色譜-質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，外標(biāo)法定量。對(duì)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑含量高的試樣可用丙酮適當(dāng)稀釋后進(jìn)行測(cè)定。7.7空白試驗(yàn)8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中各植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的含量X,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值用%表示，按式(1)計(jì)算： (1)式中：pi——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣溶液中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得空白溶液中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);D——試樣稀釋倍數(shù)；計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4術(shù)平均值的20%;含量小于0.1%時(shí)，兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值術(shù)平均值的30%;含量小于0.1%時(shí)，兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的35%。0.6mg/kg、噻節(jié)因0.8mg/kg、仲丁靈0.6mg/kg、氟節(jié)胺0.5mg/kg、多效唑0.5mg/kg、烯效唑5GB/T42954—2023(資料性)各種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的保留時(shí)間、定量離子、定性離子參見(jiàn)表A.1。名稱保留時(shí)間/min定量離子定性離子胺鮮酯氯苯胺靈噻節(jié)因仲丁靈224、267氟節(jié)胺多效唑烯效唑6GB/T42954—2023(資料性)各種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的總離子流圖各種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的總離子流圖見(jiàn)圖B.1。10.9-0.8-0.7-0.6-0.3-0.2-0-7.58