浙江版高考化學(xué)復(fù)習(xí)專題十七實驗方案的設(shè)計與評價練習(xí)含答案

專題十七實驗方案的設(shè)計與評價考點過關(guān)練考點1制備實驗方案的設(shè)計與評價1.(2023廣東,4,2分)1827年,英國科學(xué)家法拉第進行了NH3噴泉實驗。在此啟發(fā)下,興趣小組利用以下裝置,進行如下實驗。其中,難以達(dá)到預(yù)期目的的是()答案B2.(2023北京,8,3分)完成下述實驗,裝置或試劑不正確的是()實驗室制Cl2實驗室收集C2H4驗證NH3易溶于水且溶液呈堿性除去CO2中混有的少量HClABCD答案D3.(2023全國乙,9,6分)下列裝置可以用于相應(yīng)實驗的是()答案D4.(2023湖北,13,3分)利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下:紅磷(s)無色液體與P4(g)白磷(s)下列操作錯誤的是()A.紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)B.將紅磷轉(zhuǎn)入裝置,抽真空后加熱外管以去除水和氧氣C.從a口通入冷凝水,升溫使紅磷轉(zhuǎn)化D.冷凝管外壁出現(xiàn)白磷,冷卻后在氮氣氛圍下收集答案C5.(2022福建,6,4分)用鉻鐵合金(含少量Ni、Co單質(zhì))生產(chǎn)硫酸鉻的工藝流程如下:下列說法錯誤的是()A.“浸出”產(chǎn)生的氣體含有H2B.“除雜”的目的是除去Ni、Co元素C.流程中未產(chǎn)生六價鉻化合物D.“濾渣2”的主要成分是Fe2(C2O4)3答案D6.(2023湖北,8,3分)實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142℃),實驗中利用環(huán)己烷—水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環(huán)己烷(沸點81℃),其反應(yīng)原理:下列說法錯誤的是()A.以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進行B.反應(yīng)時水浴溫度需嚴(yán)格控制在69℃C.接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象D.根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進度答案B7.(2021湖南,13,4分)(雙選)1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng),經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品,裝置如圖所示:已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O下列說法正確的是()A.裝置Ⅰ中回流的目的是減少物質(zhì)的揮發(fā),提高產(chǎn)率B.裝置Ⅱ中a為進水口,b為出水口C.用裝置Ⅲ萃取分液時,將分層的液體依次從下口放出D.經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后,使用裝置Ⅱ再次蒸餾,可得到更純的產(chǎn)品答案AD8.(2024浙江1月選考,20,10分)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應(yīng)制備液態(tài)H2S,實驗裝置如圖,反應(yīng)方程式為:CaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知:①H2S的沸點是-61℃,有毒;②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請回答:(1)儀器X的名稱是。

(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序:A→B→()→()→()→F→G。(3)下列干燥劑,可用于裝置C中的是。

A.氫氧化鉀B.五氧化二磷C.氯化鈣D.堿石灰(4)裝置G中汞的兩個作用是:①平衡氣壓;②。

(5)下列說法正確的是。

A.該實驗操作須在通風(fēng)櫥中進行B.裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2SC.加入的MgCl2固體,可使MgCl2溶液保持飽和,有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2SD.該實驗產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收(6)取0.680gH2S產(chǎn)品,與足量CuSO4溶液充分反應(yīng)后,將生成的CuS置于已恒重、質(zhì)量為31.230g的坩堝中,煅燒生成CuO,恒重后總質(zhì)量為32.814g。產(chǎn)品的純度為。

答案(1)圓底燒瓶(2)ECD(3)BC(4)防止空氣中的水蒸氣進入裝置F的試管中(5)ABC(6)99%9.(2023福建,12,14分)某研究小組以TiCl4為原料制備新型耐熱材料TiN。Ⅰ.由TiCl4水解制備TiO2(實驗裝置如圖A,夾持裝置省略):滴入TiCl4,邊攪拌邊加熱,使混合液升溫至80℃,保溫3小時。離心分離白色沉淀(TiO2·xH2O)并洗滌,煅燒制得TiO2。(1)裝置A中冷凝管的進水口為(填“a”或“b”)。

(2)三頸燒瓶中預(yù)置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進白色沉淀生成。TiCl4水解生成的膠體主要成分為(填化學(xué)式)。

(3)判斷TiO2·xH2O沉淀是否洗滌干凈,可使用的檢驗試劑有。

Ⅱ.由TiO2制備TiN并測定產(chǎn)率(實驗裝置如下圖,夾持裝置省略)。(4)裝置C中試劑X為。

(5)裝置D中反應(yīng)生成TiN、N2和H2O,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(6)裝置E的作用是。

(7)實驗中部分操作如下:a.反應(yīng)前,稱取0.800gTiO2樣品;b.打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞;c.關(guān)閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞;d.打開管式爐加熱開關(guān),加熱至800℃左右;e.關(guān)閉管式爐加熱開關(guān),待裝置冷卻;f.反應(yīng)后,稱得瓷舟中固體質(zhì)量為0.656g。①正確的操作順序為a→→→→→f(填標(biāo)號)。

②TiN的產(chǎn)率為。

答案(1)b(2)Ti(OH)4(3)AgNO3溶液(4)堿石灰(或其他合理答案)(5)6TiO2+8NH36TiN+N2+12H2O(6)吸收氨氣和水蒸氣(7)①bdec②80.0%10.(2020全國Ⅲ,26,14分)氯可形成多種含氧酸鹽,廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO,探究其氧化還原性質(zhì)。回答下列問題:(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是,

a中的試劑為。

(2)b中采用的加熱方式是。c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是,采用冰水浴冷卻的目的是。

(3)d的作用是,可選用試劑(填標(biāo)號)。

A.Na2SB.NaClC.Ca(OH)2D.H2SO4(4)反應(yīng)結(jié)束后,取出b中試管,經(jīng)冷卻結(jié)晶,,,干燥,得到KClO3晶體。

(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中,滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?加入CCl4振蕩,靜置后CCl4層顯色。可知該條件下KClO3的氧化能力NaClO(填“大于”或“小于”)。

答案(1)圓底燒瓶飽和食鹽水(2)水浴加熱Cl2+2OH-ClO-+Cl-+H2O避免生成NaClO3(3)吸收尾氣(Cl2)AC(4)過濾少量(冷)水洗滌(5)紫小于考點2探究實驗方案的設(shè)計與評價11.(2024浙江1月選考,16,3分)根據(jù)實驗?zāi)康脑O(shè)計方案并進行實驗,觀察到相關(guān)現(xiàn)象,其中方案設(shè)計或結(jié)論不正確的是()實驗?zāi)康姆桨冈O(shè)計現(xiàn)象結(jié)論A探究Cu和濃HNO3反應(yīng)后溶液呈綠色的原因?qū)O2通入下列溶液至飽和:①濃HNO3②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液①無色變黃色②藍(lán)色變綠色Cu和濃HNO3反應(yīng)后溶液呈綠色的主要原因是溶有NO2B比較F-與SCN-結(jié)合Fe3+的能力向等物質(zhì)的量濃度的KF和KSCN混合溶液中滴加幾滴FeCl3溶液,振蕩溶液顏色無明顯變化結(jié)合Fe3+的能力:F->SCN-C比較HF與H2SO3的酸性分別測定等物質(zhì)的量濃度的NH4F與(NH4)2SO3溶液的pH前者pH小酸性:HF>H2SO3D探究溫度對反應(yīng)速率的影響等體積、等物質(zhì)的量濃度的Na2S2O3與H2SO4溶液在不同溫度下反應(yīng)溫度高的溶液中先出現(xiàn)渾濁溫度升高,該反應(yīng)速率加快答案C12.(2023浙江6月選考,16,3分)探究鹵族元素單質(zhì)及其化合物的性質(zhì),下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是()實驗方案現(xiàn)象結(jié)論A往碘的CCl4溶液中加入等體積濃KI溶液,振蕩分層,下層由紫紅色變?yōu)闇\粉紅色,上層呈棕黃色碘在濃KI溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力B用玻璃棒蘸取次氯酸鈉溶液點在pH試紙上試紙變白次氯酸鈉溶液呈中性C向2mL0.1mol·L-1AgNO3溶液中先滴加4滴0.1mol·L-1KCl溶液,再滴加4滴0.1mol·L-1KI溶液先產(chǎn)生白色沉淀,再產(chǎn)生黃色沉淀AgCl轉(zhuǎn)化為AgI,AgI溶解度小于AgCl溶解度D取兩份新制氯水,分別滴加AgNO3溶液和淀粉KI溶液前者有白色沉淀,后者溶液變藍(lán)色氯氣與水的反應(yīng)存在限度答案A13.(2023浙江1月選考,16,3分)探究鐵及其化合物的性質(zhì),下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是()實驗方案現(xiàn)象結(jié)論A往FeCl2溶液中加入Zn片短時間內(nèi)無明顯現(xiàn)象Fe2+的氧化能力比Zn2+弱B往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液,再加入少量K2SO4固體溶液先變成血紅色后無明顯變化Fe3+與SCN-的反應(yīng)不可逆C將食品脫氧劑樣品中的還原鐵粉溶于鹽酸,滴加KSCN溶液溶液呈淺綠色食品脫氧劑樣品中沒有+3價鐵D向沸水中逐滴加5~6滴飽和FeCl3溶液,持續(xù)煮沸溶液先變成紅褐色再析出沉淀Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀答案D14.(2023廣東,12,4分)下列陳述Ⅰ與陳述Ⅱ均正確,且具有因果關(guān)系的是()選項陳述Ⅰ陳述ⅡA將濃硫酸加入蔗糖中形成多孔炭濃硫酸具有氧化性和脫水性B裝有NO2的密閉燒瓶冷卻后顏色變淺NO2轉(zhuǎn)化為N2O4的反應(yīng)吸熱C久置空氣中的漂白粉遇鹽酸產(chǎn)生CO2漂白粉的有效成分是CaCO3D1mol·L-1NaCl溶液導(dǎo)電性比同濃度醋酸強NaCl溶液的pH比醋酸的高答案A15.(2023河北,9,3分)由下列實驗操作及現(xiàn)象,不能得出相應(yīng)結(jié)論的是()選項實驗操作及現(xiàn)象結(jié)論ACl2通入淀粉-KI溶液中,溶液變藍(lán)氧化性:Cl2>I2BCO2通入苯酚鈉溶液中,溶液變渾濁酸性:碳酸>苯酚CSO2通入品紅溶液中,溶液褪色SO2具有氧化性DNH3通入滴有酚酞溶液的水中,溶液變紅氨水顯堿性答案C16.(2023重慶,8,3分)下列實驗操作和現(xiàn)象,得出的相應(yīng)結(jié)論正確的是()選項實驗操作現(xiàn)象結(jié)論A向盛有Fe(OH)3和NiO(OH)的試管中分別滴加濃鹽酸盛NiO(OH)的試管中產(chǎn)生黃綠色氣體氧化性:NiO(OH)>Fe(OH)3B向CuSO4溶液中通入H2S氣體出現(xiàn)黑色沉淀(CuS)酸性:H2S<H2SO4C乙醇和濃硫酸共熱至170℃,將產(chǎn)生的氣體通入溴水中溴水褪色乙烯發(fā)生了加成反應(yīng)D向Na2HPO4溶液中滴加AgNO3溶液出現(xiàn)黃色沉淀(Ag3PO4)Na2HPO4發(fā)生了水解反應(yīng)答案A17.(2023遼寧,13,3分)某小組進行實驗,向10mL蒸餾水中加入0.4gI2,充分振蕩,溶液呈淺棕色,再加入0.2g鋅粒,溶液顏色加深;最終紫黑色晶體消失,溶液褪色。已知I3-(aq)為棕色,下列關(guān)于顏色變化的解釋錯誤的是選項顏色變化解釋A溶液呈淺棕色I(xiàn)2在水中溶解度較小B溶液顏色加深發(fā)生了反應(yīng):I2+I-I3C紫黑色晶體消失I2(aq)的消耗使溶解平衡I2(s)I2(aq)右移D溶液褪色Zn與有色物質(zhì)發(fā)生了置換反應(yīng)答案D18.(2023新課標(biāo),11,6分)根據(jù)實驗操作及現(xiàn)象,下列結(jié)論中正確的是()選項實驗操作及現(xiàn)象結(jié)論A常溫下將鐵片分別插入稀硝酸和濃硝酸中,前者產(chǎn)生無色氣體,后者無明顯現(xiàn)象稀硝酸的氧化性比濃硝酸強B取一定量Na2SO3樣品,溶解后加入BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀。加入濃HNO3,仍有沉淀此樣品中含有SOC將銀和AgNO3溶液與銅和Na2SO4溶液組成原電池。連通后銀表面有銀白色金屬沉積,銅電極附近溶液逐漸變藍(lán)Cu的金屬性比Ag強D向溴水中加入苯,振蕩后靜置,水層顏色變淺溴與苯發(fā)生了加成反應(yīng)答案C19.(2022湖南,13,4分)為探究FeCl3的性質(zhì),進行了如下實驗(FeCl3和Na2SO3溶液濃度均為0.1mol·L-1)。實驗操作與現(xiàn)象①在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黃色;煮沸,溶液變紅褐色②在5mLFeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液,變紅褐色;再滴加K3[Fe(CN)6]溶液,產(chǎn)生藍(lán)色沉淀③在5mLNa2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液,變紅褐色;將上述混合液分成兩份,一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液,無藍(lán)色沉淀生成;另一份煮沸,產(chǎn)生紅褐色沉淀依據(jù)上述實驗現(xiàn)象,結(jié)論不合理的是()A.實驗①說明加熱促進Fe3+水解反應(yīng)B.實驗②說明Fe3+既發(fā)生了水解反應(yīng),又發(fā)生了還原反應(yīng)C.實驗③說明Fe3+發(fā)生了水解反應(yīng),但沒有發(fā)生還原反應(yīng)D.整個實驗說明SO32-對Fe3+的水解反應(yīng)無影響答案D20.(2023北京,19,14分)資料顯示,I2可以將Cu氧化為Cu2+。某小組同學(xué)設(shè)計實驗探究Cu被I2氧化的產(chǎn)物及銅元素的價態(tài)。已知:I2易溶于KI溶液,發(fā)生反應(yīng)I2+I-I3-(紅棕色);I2和I(1)將等體積的KI溶液加入mmol銅粉和nmolI2(n>m)的固體混合物中,振蕩。實驗記錄如下:c(KI)實驗現(xiàn)象實驗Ⅰ0.01mol·L-1極少量I2溶解,溶液為淡紅色;充分反應(yīng)后,紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀,溶液仍為淡紅色實驗Ⅱ0.1mol·L-1部分I2溶解,溶液為紅棕色;充分反應(yīng)后,紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀,溶液仍為紅棕色實驗Ⅲ4mol·L-1I2完全溶解,溶液為深紅棕色;充分反應(yīng)后,紅色的銅粉完全溶解,溶液為深紅棕色①初始階段,Cu被氧化的反應(yīng)速率:實驗Ⅰ實驗Ⅱ(填“>”“<”或“=”)。

②實驗Ⅲ所得溶液中,被氧化的銅元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2+(藍(lán)色)或[CuI2]-(無色),進行以下實驗探究:步驟a.取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液,加入CCl4,多次萃取、分液。步驟b.取分液后的無色水溶液,滴入濃氨水,溶液顏色變淺藍(lán)色,并逐漸變深。ⅰ.步驟a的目的是。

ⅱ.查閱資料,2Cu2++4I-2CuI↓+I2,[Cu(NH3)2]+(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b的溶液中發(fā)生的變化:。

③結(jié)合實驗Ⅲ,推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI,實驗Ⅰ中銅被氧化的化學(xué)方程式是。分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應(yīng)后的固體,洗滌后得到白色沉淀,加入濃KI溶液,(填實驗現(xiàn)象),觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應(yīng)的原因是。

(2)上述實驗結(jié)果,I2僅將Cu氧化為+1價。在隔絕空氣的條件下進行電化學(xué)實驗,證實了I2能將Cu氧化為Cu2+。裝置如圖所示,a、b分別是。

(3)運用氧化還原反應(yīng)規(guī)律,分析在上述實驗中Cu被I2氧化的產(chǎn)物中價態(tài)不同的原因:。

答案(1)①<②ⅰ.加入CCl4萃取溶液中的I2,使c(I2)下降,導(dǎo)致I2+I-I3-平衡逆向移動,多次萃取、分液可使c(I3-)降至極低,即可避免Iⅱ.[CuI2]-+2NH3·H2O[Cu(NH3)2]++2I-+2H2O,生成的[Cu(NH3)2]+被空氣氧化:4[Cu(NH3)2]++O2+8NH3·H2O4[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O③2Cu+KI32CuI+KI白色沉淀溶解并得到無色溶液產(chǎn)生的CuI沉淀覆蓋在Cu的表面,阻礙Cu進一步反應(yīng)(2)Cu、4mol·L-1KI溶液和nmolI2的混合物(3)Cu-e-+I-CuI,I-的存在可提升Cu的還原性,同理Cu2++e-+I-CuI↓,I-的存在可提升Cu2+的氧化性,故當(dāng)I-存在時,Cu更易被氧化為+1價;而當(dāng)I-不與Cu和Cu2+直接接觸時,才能發(fā)生反應(yīng)Cu+I2Cu2++2I-,Cu被氧化為+2價21.(2021廣東,17,15分)含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年,舍勒在研究軟錳礦(主要成分是MnO2)的過程中,將它與濃鹽酸混合加熱,產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年,戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì),并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實驗室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學(xué)方程式為。

(2)實驗室制取干燥Cl2時,凈化與收集Cl2所需裝置的接口連接順序為。

(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色,可推測氯水中已分解。檢驗此久置氯水中Cl-存在的操作及現(xiàn)象是。

(4)某合作學(xué)習(xí)小組進行以下實驗探究。①實驗任務(wù)通過測定溶液電導(dǎo)率,探究溫度對AgCl溶解度的影響。②查閱資料電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時,強電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大;離子濃度一定時,稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃時,Ksp(AgCl)=1.8×10-10。③提出猜想猜想a:較高溫度的AgCl飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b:AgCl在水中的溶解度S(45℃)>S(35℃)>S(25℃)。④設(shè)計實驗、驗證猜想取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液),在設(shè)定的測試溫度下,進行表1中實驗1~3,記錄數(shù)據(jù)。表1實驗序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/(μS/cm)1Ⅰ:25℃的AgCl飽和溶液25A12Ⅱ:35℃的AgCl飽和溶液35A23Ⅲ:45℃的AgCl飽和溶液45A3⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論25℃的AgCl飽和溶液中,c(Cl-)=mol/L。

實驗結(jié)果為A3>A2>A1。小組同學(xué)認(rèn)為,此結(jié)果可以證明③中的猜想a成立,但不足以證明猜想b成立。結(jié)合②中信息,猜想b不足以成立的理由有。

⑥優(yōu)化實驗小組同學(xué)為進一步驗證猜想b,在實驗1~3的基礎(chǔ)上完善方案,進行實驗4和5。請完成表2中內(nèi)容。表2實驗序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/(μS/cm)4Ⅰ

B15

B2⑦實驗總結(jié)根據(jù)實驗1~5的結(jié)果,并結(jié)合②中信息,小組同學(xué)認(rèn)為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據(jù)是。

答案(1)MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O(2)cdbae(3)HClO取少量久置氯水于試管中,滴加稀硝酸酸化,再滴加硝酸銀溶液,產(chǎn)生白色沉淀(4)⑤1.34×10-5即使離子濃度相同,溫度升高,電導(dǎo)率也會增大;溫度升高,水的電離程度會增大⑥35Ⅱ45(或45Ⅱ45)⑦A2>B1,A3>B2(或A3>B2>B1)

考點強化練考點1制備實驗方案的設(shè)計與評價1.(2024屆百校開學(xué)考,5)下列說法正確的是()A.甲裝置可驗證生鐵的吸氧腐蝕B.乙裝置能收集到純凈干燥的Cl2C.丙裝置可用蒸餾水分離苯和四氯化碳D.丁裝置用于制取并收集少量NH3答案A2.(2024屆強基聯(lián)盟9月聯(lián)考,5)下列說法正確的是()A.裝置甲光照時,試管內(nèi)壁有油狀液滴,說明甲烷和氯氣發(fā)生了反應(yīng)B.裝置乙在滴定過程中應(yīng)擠壓玻璃珠下半部分(a部位)C.裝置丙可用于實驗室配制銀氨溶液D.裝置丁中若將ZnSO4溶液替換成CuSO4溶液,將無法形成原電池答案A3.(2024屆百校開學(xué)考,12)2-硝基-1,3-苯二酚(橘紅色針狀晶體,難溶于水,沸點為88℃)可由間苯二酚經(jīng)磺化、硝化等步驟合成:其中一步按圖示裝置(部分儀器略去)收集產(chǎn)品。下列說法不正確的是()A.“混酸”混合操作步驟是將濃硫酸慢慢地加入濃硝酸中,并及時攪拌冷卻至室溫B.控制反應(yīng)溫度不超過30℃的主要原因是避免硝酸分解或揮發(fā),同時避免副反應(yīng)發(fā)生C.水蒸氣蒸餾中,2-硝基-1,3-苯二酚殘留在三頸燒瓶中,取出加水過濾得粗產(chǎn)品D.按上述步驟合成產(chǎn)物的主要目的是防止硝基取代間苯二酚羥基對位上的氫原子答案C4.(2023百校3月聯(lián)考,9)高溫、高壓和催化劑存在下,鹵代芳烴與稀堿作用生成酚鹽。甲苯可通過氯化、水解、酸化制取甲酚混合物。有關(guān)物質(zhì)的沸點、熔點如下:對甲基苯酚間甲基苯酚鄰甲基苯酚甲苯沸點/℃201.8202.8190.8110.6熔點/℃35.510.930.9-94.9下列說法不正確的是()A.甲苯制甲酚過程中涉及取代反應(yīng)和復(fù)分解反應(yīng)B.甲酚與甲醛在酸或堿作用下可發(fā)生縮聚反應(yīng)生成樹脂C.用分餾的方法可將鄰甲基苯酚從反應(yīng)后的混合物中首先分離出來D.鄰甲基苯酚和鄰硝基苯酚不可通過氯化鐵溶液加以鑒別答案C考點2探究實驗方案的設(shè)計與評價5.(2024屆天域全國名校協(xié)作體聯(lián)考,16)探究不同價態(tài)含硫物質(zhì)的轉(zhuǎn)化,下列實驗結(jié)論不正確的是()實驗方案現(xiàn)象結(jié)論A往5mL0.1mol·L-1酸性KMnO4溶液中邊振蕩邊逐滴滴加5mL0.06mol·L-1Na2S溶液產(chǎn)生棕褐色沉淀、臭雞蛋氣味的氣體生成MnO2,部分S2-轉(zhuǎn)化成H2SB往5mL0.06mol·L-1Na2S溶液中邊振蕩邊逐滴滴加0.2mL0.1mol·L-1酸性KMnO4溶液溶液無色,聚光電筒照射有丁達(dá)爾現(xiàn)象部分S2-被氧化成S膠體C往5mL2.4mol·L-1Na2S溶液中加入1.5mL0.1mol·L-1KMnO4溶液產(chǎn)生肉紅色濁液反應(yīng)生成MnS(肉紅色)沉淀D往4.5mL0.01mol·L-1酸性KMnO4溶液中邊振蕩邊逐滴滴加0.6mL0.06mol·L-1Na2S溶液溶液無色澄清,且不隨時間變化S2-被氧化成SO答案D6.(2024屆A9協(xié)作體返校聯(lián)考,16)探究硫及其化合物的性質(zhì),記錄到如下現(xiàn)象,下列實驗方案和結(jié)論都正確的是()實驗方案現(xiàn)象結(jié)論A取某含氧酸鹽溶液,加入稀硝酸酸化,若無明顯現(xiàn)象,再加BaCl2溶液,觀察現(xiàn)象溶液中產(chǎn)生白色沉淀說明該含氧酸鹽溶液中含有SOB將SO2分別通入品紅的乙醇溶液和品紅的水溶液中,觀察現(xiàn)象品紅的乙醇溶液不褪色,品紅的水溶液慢慢褪色說明使品紅褪色的不是SO2,而是SO2與水反應(yīng)后的產(chǎn)物C將乙醇與濃硫酸混合于試管中加熱,產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液中,觀察現(xiàn)象溶液紫色褪去說明濃硫酸具有脫水性,將乙醇轉(zhuǎn)化為乙烯D將硫黃與濃KOH溶液共熱,待固體消失后,加入足量稀硫酸,觀察現(xiàn)象溶液變渾濁說明硫黃與堿反應(yīng)生成硫化物和硫酸鹽答案B7.(2024屆名校協(xié)作體開學(xué)聯(lián)考,16)下列實驗方案、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是()實驗方案現(xiàn)象結(jié)論A有機物A加入NaOH乙醇溶液中,充分加熱;冷卻后,取混合液加足量硝酸酸化的硝酸銀溶液未產(chǎn)生白色沉淀有機物A不可能是氯代烴B常溫下,用pH計測得0.1mol/L弱酸鹽NaA、NaB、NaC溶液pH分別為a、b、cc>b>a水解程度:A->B->C-C向放有少量脫脂棉的試管中加入幾滴較濃的硫酸,充分?jǐn)嚢韬?加入新制Cu(OH)2,加熱未觀察到磚紅色沉淀生成說明纖維素沒有發(fā)生水解D將封裝有NO2和N2O4混合氣體的圓底燒瓶浸泡在熱水中紅棕色加深NO2轉(zhuǎn)化為N2O4是放熱反應(yīng)答案D8.(2023溫州二模,16)探究Na2S的性質(zhì),根據(jù)實驗方案和現(xiàn)象,下列結(jié)論不正確的是()實驗方案現(xiàn)象結(jié)論A測定均為離子化合物的Na2S和K2S的熔點Na2S的熔點更高Na2S中離子鍵強于K2S中離子鍵B常溫下,測定0.1mol·L-1Na2S溶液的pHpH>7S2-發(fā)生了水解C向4.5mL0.06mol·L-1Na2S溶液中滴加1滴0.1mol·L-1酸性KMnO4溶液KMnO4溶液紫色褪去,溶液澄清MnO4-將S2-D向0.1mol·L-1Na2S溶液中加入H2O2產(chǎn)生淡黃色沉淀H2O2將S2-氧化為S答案C9.(2023臺州二模,16)探究硫及其化合物的性質(zhì),下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是()目的方案設(shè)計現(xiàn)象和結(jié)論A判斷K2S的化學(xué)鍵類型將K2S固體溶于水,進行導(dǎo)電性實驗,K2S溶液可導(dǎo)電K2S中含有離子鍵B證明SO2水溶液的酸性與漂白性分別在石蕊溶液與品紅溶液中通入適量SO2氣體石蕊溶液變紅后沒有褪色,品紅溶液褪色,說明SO2水溶液呈酸性、有漂白性C證明濃硫酸具有強氧化性加熱濃硫酸、NaCl固體與MnO2固體的混合物有黃綠色氣體產(chǎn)生,說明濃硫酸具有強氧化性D比較S與Cl的非金屬性強弱用pH試紙測定1mol·L-1的Na2S和NaCl溶液的pH若前者的試紙顏色比后者深,說明非金屬性:S<Cl答案B10.(2023杭州教學(xué)質(zhì)量檢測,16)下列關(guān)于氮及其化合物性質(zhì)的探究,實驗結(jié)論正確的是()操作和現(xiàn)象結(jié)論A將灼熱的木炭伸入濃硝酸中,木炭燃燒,產(chǎn)生大量紅棕色氣體木炭和硝酸發(fā)生反應(yīng)生成了NO2和O2B向Mg(OH)2懸濁液中加濃NH4Cl溶液,沉淀溶解主要原因是NH4+水解顯酸性,中和OHC向含有等物質(zhì)的量H2SO4和HNO3的混酸稀溶液中加入過量銅粉,生成氣體,溶液變藍(lán)色反應(yīng)結(jié)束后溶液中的溶質(zhì)是CuSO4和Cu(NO3)2D將Al粉加入強堿性的NaNO3溶液中,微熱,產(chǎn)生的氣體使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)NO3答案C微專題1制備實驗綜合題的解題策略1.(2023浙江6月選考,20,10分)某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁{[Al2(OH)aClb]m,a=1~5},按如下流程開展實驗。已知:①鋁土礦主要成分為Al2O3,含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解鋁土礦過程中SiO2轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶性的鋁硅酸鹽。②[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用鹽基度衡量,鹽基度=aa+b。當(dāng)鹽基度為0.60~0.85請回答:(1)步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是。

(2)下列說法不正確的是。

A.步驟Ⅰ,反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進行,以實現(xiàn)所需反應(yīng)溫度B.步驟Ⅱ,濾液濃度較大時通入過量CO2有利于減少Al(OH)3沉淀中的雜質(zhì)C.步驟Ⅲ,為減少Al(OH)3吸附的雜質(zhì),洗滌時需對漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢鐳.步驟Ⅳ,控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度(3)步驟Ⅴ采用如圖所示的蒸汽浴加熱,儀器A的名稱是;步驟Ⅴ不宜用酒精燈直接加熱的原因是。

(4)測定產(chǎn)品的鹽基度。Cl-的定量測定:稱取一定量樣品,配成溶液,移取25.00mL溶液于錐形瓶中,調(diào)pH=6.5~10.5,滴加指示劑K2CrO4溶液。在不斷搖動下,用0.1000mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有Ag2CrO4沉淀),30秒內(nèi)不褪色。平行測試3次,平均消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液22.50mL。另測得上述樣品溶液中c(Al3+)=0.1000mol·L-1。①產(chǎn)品的鹽基度為。

②測定Cl-過程中溶液pH過低或過高均會影響測定結(jié)果,原因是。

答案(1)NaAlO2{或Na[Al(OH)4]}(2)BC(3)蒸發(fā)皿溫度升高,聚合氯化鋁會分解(4)①0.7000②pH過低,CrO42-轉(zhuǎn)化為Cr2O72-,CrO42-濃度降低,不能形成沉淀顯色以指示終點;pH過高,Ag+轉(zhuǎn)化為Ag22.(2023浙江1月選考,20,10分)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:已知:①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系為Zn2+Zn(OH)2[Zn(OH)4]2-;②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型,39℃以下穩(wěn)定。請回答:(1)步驟Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液時,體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是。

(2)下列有關(guān)說法不正確的是。

A.步驟Ⅰ,攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高,使反應(yīng)充分B.步驟Ⅰ,若將過量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率C.步驟Ⅱ,為了更好地除去雜質(zhì),可用50℃的熱水洗滌D.步驟Ⅲ,控溫煅燒的目的是控制ZnO的顆粒大小(3)步驟Ⅲ,盛放樣品的容器名稱是。

(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應(yīng),得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO,沉淀無需洗滌的原因是。

(5)為測定納米ZnO產(chǎn)品的純度,可用已知濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Zn2+。從下列選項中選擇合理的儀器和操作,補全如下步驟[“”上填寫一件最關(guān)鍵儀器,“()”內(nèi)填寫一種操作,均用字母表示]。

用(稱量ZnO樣品xg)→用燒杯()→用()→用移液管()→用滴定管(盛裝EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定Zn2+)

儀器:a.燒杯;b.托盤天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.試劑瓶操作:f.配制一定體積的Zn2+溶液;g.酸溶樣品;h.量取一定體積的Zn2+溶液;i.裝瓶貼標(biāo)簽(6)制備的ZnO@MOF熒光材料可測Cu2+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)的關(guān)系如圖。某研究小組取7.5×10-3g人血漿銅藍(lán)蛋白(相對分子質(zhì)量1.5×105),經(jīng)預(yù)處理,將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu2+并定容至1L。取樣測得熒光強度比值為10.2,則1個血漿銅藍(lán)蛋白分子中含個銅原子。

答案(1)[Zn(OH)4]2-(2)BC(3)坩堝(4)雜質(zhì)中含有CH3COO-、CO32-、NH(5)d→(g)→c(f)→(h)(6)83.(2023遼寧,17,13分)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體,其制備方法如下:Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉,加熱至鈉熔化后,蓋緊塞子,振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10℃,加入25mL噻吩,反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至-10℃,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液,反應(yīng)30min。Ⅳ.水解?；謴?fù)至室溫,加入70mL水,攪拌30min;加鹽酸調(diào)pH至4~6,繼續(xù)反應(yīng)2h,分液;用水洗滌有機相,二次分液。Ⅴ.分離。向有機相中加入無水MgSO4,靜置,過濾,對濾液進行蒸餾,蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后,得到產(chǎn)品17.92g?；卮鹣铝袉栴}:(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇。

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨(2)噻吩沸點低于吡咯()的原因是。

(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為。

(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱,為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng),加入環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液的方法是。

(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是。

(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是(填名稱);無水MgSO4的作用為。

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為(用Na計算,精確至0.1%)。

答案(1)c(2)吡咯可以形成分子間氫鍵,而噻吩不能形成分子間氫鍵(3)(4)向燒瓶中緩慢滴入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液,并不斷攪拌(5)與水解產(chǎn)生的NaOH反應(yīng),提高轉(zhuǎn)化率(6)球形冷凝管、分液漏斗去除有機相中少量的水(7)70.0%4.(2023全國甲,27,14分)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,在冷水中微溶,可通過如下反應(yīng)制備:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O具體步驟如下:Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,將溶液溫度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55~60℃反應(yīng)20min。冷卻,過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中,趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯,加入4mL濃鹽酸,冷卻、過濾、干燥,得到橙黃色晶體。回答下列問題:(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是。加快NH4Cl溶解的操作有。

(2)步驟Ⅱ中,將溫度降至10℃以下以避免、;可選用降低溶液溫度。

(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處:。

(4)步驟Ⅳ中,趁熱過濾,除掉的不溶物主要為。

(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是。

答案(1)錐形瓶攪拌、加熱(2)NH3逸出H2O2分解冷水或冰水(浴)(3)玻璃棒末端未斜靠在三層濾紙的一邊;漏斗下端管口未緊靠燒杯內(nèi)壁(4)活性炭(5)增大Cl-濃度,有利于鈷配合物結(jié)晶析出5.(2024屆七彩陽光聯(lián)盟返校聯(lián)考,20)磷酸二氫鋰作為制備鋰電池正極新型材料磷酸鐵鋰的原料,還能用作有機反應(yīng)的催化劑。某研究小組制備LiH2PO4,設(shè)計如下流程:H3PO4LiH2PO4溶液LiH2PO4晶體已知:LiH2PO4在20℃時溶解度為126g,且隨溫度變化不大,難溶于醇。H2CO3:Ka1=5.5×10-7,Ka2=4.7×10-11;H3PO4:Ka1=6.9×10-3,Ka請回答:(1)第②步中H3PO4反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。

(2)第③步中煮沸的目的是。

(3)第④步調(diào)pH適合的物質(zhì)是(填化學(xué)式)。

(4)請給出方法1的操作順序(從下列選項選擇合適操作并按序排列):活性炭脫色→()→()→()→()→干燥。

a.趁熱過濾b.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜,停止加熱c.冷卻d.減壓過濾e.蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體,停止加熱f.乙醇洗滌g.冷水洗滌(5)方法2包括醇鹽析、過濾、洗滌、干燥等步驟。根據(jù)以下圖表判斷,下列說法不正確的是。

A.由圖1可知,丙三醇的加入會使磷酸二氫鋰的產(chǎn)率下降,加入量越多,產(chǎn)率越低,原因是丙三醇粘度很大,嚴(yán)重影響產(chǎn)物的過濾B.由圖2至圖4可知,最佳控制條件是乙醇與磷酸質(zhì)量比為2∶3,結(jié)晶溫度為0℃,結(jié)晶時間為120minC.由圖5可知,方法1(a曲線)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶時易得到大顆粒晶體,原因是水溶液中LiH2PO4溶解度隨溫度變化較小,形成的晶核較少,晶體長大過程緩慢D.由圖5可知,方法2(b曲線)乙醇鹽析方法得到的晶體可用濾紙過濾(6)若按n(H3PO4)∶n(Li2CO3)=205∶1的比例,將98.0%的高純碳酸鋰50.0g加入磷酸溶液中,應(yīng)用方法2得到104.0gLiH2PO4,則LiH2PO4的產(chǎn)率為(結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。

答案(1)加入Li2CO3不再有氣泡產(chǎn)生(2)使溶于反應(yīng)液中的CO2氣體充分逸出(3)H3PO4(4)deaf(5)D(6)75.5%6.(2024屆名校協(xié)作體開學(xué)聯(lián)考,20)氫化亞銅為紅棕色固體,不穩(wěn)定,60℃時分解為金屬銅和氫氣,難溶于水。某研究小組實驗室條件下制備CuH的流程如下:CuSO4·5H2OCuSO4溶液棕色懸濁液紅棕色固體(粗品)已知:①H3PO3在空氣中易被氧化成H3PO4,Cu3(PO4)2溶于強酸。②CuH+HClCuCl+H2↑步驟Ⅳ實驗裝置圖如下:(1)反應(yīng)溫度控制在40~50℃的原因是。

(2)寫出儀器A的名稱:。

(3)寫出流程中步驟Ⅳ發(fā)生反應(yīng)的離子方程式:。

(4)下列說法正確的是。

A.步驟Ⅰ中,加入80℃水是為了加快CuSO4·5H2O的溶解速率B.步驟Ⅳ中,反應(yīng)可用水浴加熱C.步驟Ⅴ中多步操作為過濾、洗滌、烘干D.實驗得到的棕色懸濁液底部可能會有紫紅色固體(5)產(chǎn)品純度分析:稱取氫化亞銅粗品10g,加入足量稀鹽酸,充分反應(yīng)(假設(shè)雜質(zhì)與鹽酸不反應(yīng)),收集生成的氫氣。①甲、乙、丙三位同學(xué)分別用下列裝置測定生成氫氣的體積(其他操作正確,最終液面如下圖),測得氣體體積偏大的是(填“甲”“乙”或“丙”)。

②若按規(guī)范操作收集到生成的氫氣VmL(已經(jīng)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積),則產(chǎn)品純度為。

答案(1)溫度太低反應(yīng)速率較慢,溫度太高氫化亞銅易分解(2)三頸燒瓶(3)4Cu2++3H2PO2-+6H2O4CuH↓+3H3PO4+5H(4)ABD(5)①丙②65V7.(2024屆Z20名校聯(lián)盟聯(lián)考一,20)某小組設(shè)計制備補鐵劑甘氨酸亞鐵的實驗步驟和裝置圖(夾持裝置省略)如下:合成反應(yīng)為2H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH(H2NCH2COO)2Fe+Na2SO4+2H2O。有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如表所示:甘氨酸檸檬酸甘氨酸亞鐵易溶于水,微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水,微溶于乙醇具有兩性酸性和還原性常溫不易氧化變質(zhì)回答下列問題:(1)步驟Ⅰ制備FeSO4,先打開K1、K2,關(guān)閉K3,充分反應(yīng)后(仍有氣泡),將B中溶液轉(zhuǎn)移到D中的操作是。

(2)步驟Ⅰ、Ⅱ中,為了防止Fe2+被氧化,采取的措施有、(填兩種)。

(3)步驟Ⅱ,D中反應(yīng)液pH過高或過低均會導(dǎo)致產(chǎn)率降低,原因是。

(4)下列說法不正確的是。

A.步驟Ⅰ、Ⅱ使用滴液漏斗A或C滴入液體時,無需取下上口玻璃塞B.步驟Ⅲ加入乙醇的作用是降低甘氨酸亞鐵的溶解度,促使其結(jié)晶析出C.步驟Ⅲ過濾后洗滌,往漏斗中加水浸沒沉淀,小心攪拌以加快過濾D.步驟Ⅳ重結(jié)晶,將粗產(chǎn)品溶解于適量水中,蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)大量晶體,趁熱過濾(5)步驟Ⅴ,檢測產(chǎn)品中鐵元素的含量,需要用到如圖電子天平,用差量法準(zhǔn)確稱量樣品。操作的正確排序為:電子天平開機預(yù)熱→A→B→→→→→F。

A.調(diào)水平(使水平儀氣泡歸中)B.利用標(biāo)準(zhǔn)碼進行校準(zhǔn)C.往稱量瓶中加入一定量樣品,放回秤盤D.將稱量瓶置于秤盤中間,待示數(shù)不變時,按TAR鍵去皮E.從稱量瓶中倒出一定量樣品,放回秤盤F.關(guān)閉側(cè)門,待示數(shù)不變時讀數(shù)記錄答案(1)打開K3,關(guān)閉K1、K2(2)生成H2排盡裝置內(nèi)空氣加少量檸檬酸(或水封,任寫兩條)(3)pH過高,Fe2+會生成Fe(OH)2沉淀;pH過低,不利于形成H2NCH2COO-,導(dǎo)致生成的甘氨酸亞鐵偏少(4)CD(5)DCFE8.(2023臺州二模,20)實驗室制備一種鈷的配合物,化學(xué)式為[Co(NH3)5Cl]Cl2,摩爾質(zhì)量為250.5g·mol-1,是一種微溶于水(0.4g/100mL)、難溶于稀鹽酸的紫紅色晶體,在熱的強堿溶液中不穩(wěn)定,釋放出全部氨分子。實驗流程如下:已知制備原理:反應(yīng)a:2CoCl2+2NH4Cl+8NH3+H2O22[Co(NH3)5H2O]Cl3反應(yīng)b:[Co(NH3)5H2O]Cl3[Co(NH3)5Cl]Cl2+H2O請回答:(1)下列說法不正確的是。

A.由實驗可知與鈷離子形成配位鍵的能力由強到弱為NH3>Cl->H2OB.NH4Cl的唯一作用是為反應(yīng)提供氯離子C.將步驟Ⅲ中的濃鹽酸改為硫酸溶液,是對方案的優(yōu)化D.若步驟Ⅱ的溶液pH過低,會導(dǎo)致產(chǎn)率降低(2)為了使反應(yīng)快速、充分地進行,步驟Ⅱ、Ⅲ均需邊振蕩儀器A邊加試劑,但發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物中混有大量粉紅色的副產(chǎn)物[Co(NH3)5H2O]Cl3,請回答:①大量副產(chǎn)物生成的原因是。

②通過對裝置的改進可以提高純度和產(chǎn)率,圖中可用來代替儀器A的是(填“B”或“C”)。

③不管有無改進裝置,產(chǎn)物中都會混有少量藍(lán)色晶體,經(jīng)測定是堿式氯化亞鈷,化學(xué)式為Co(OH)Cl,請解釋原因:。

(3)為步驟Ⅳ中一系列操作選擇合理選項并排序:蒸發(fā)濃縮至少量晶體析出→→c→→→最終得到紫紅色晶體。

a.趁熱過濾b.冷卻至室溫并過濾c.用5mL冷水分?jǐn)?shù)次洗滌固體d.用5mL6mol·L-1鹽酸分?jǐn)?shù)次洗滌固體e.105℃下烘干f.投入濃硫酸中干燥(4)為了測定某目標(biāo)產(chǎn)物的純度(雜質(zhì)除NH4Cl外均不參加反應(yīng)),稱取0.4000g樣品溶于水,在100mL容量瓶中配成溶液,取10.00mL溶液進行如下操作。步驟Ⅰ:加入8mL1mol·L-1的NaOH溶液并加熱至沸騰進行蒸氨,將生成的氣體全部通入10mL0.2000mol·L-1的鹽酸中,用0.1000mol·L-1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定剩余鹽酸,消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)液12.00mL。步驟Ⅱ:將蒸氨后的溶液冷卻至室溫,加硝酸中和至酸性,用0.04000mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點,消耗12.50mL標(biāo)準(zhǔn)液。樣品的純度為(保留4位有效數(shù)字)。

答案(1)BC(2)①HCl揮發(fā),使得反應(yīng)b難以進行②B③步驟Ⅱ振蕩時H2O2分解,導(dǎo)致氧化劑不足,部分Co2+未被氧化(3)bde(4)93.94%微專題2定量分析實驗綜合題的解題策略1.(2023全國乙,26,14分)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析?；卮鹣铝袉栴}:(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中,先,而后將已稱重的U形管c、d與石英管連接,檢查。依次點燃煤氣燈,進行實驗。

(2)O2的作用有。CuO的作用是(舉1例,用化學(xué)方程式表示)。

(3)c和d中的試劑分別是、(填標(biāo)號)。c和d中的試劑不可調(diào)換,理由是。

A.CaCl2B.NaClC.堿石灰(CaO+NaOH)D.Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后,應(yīng)進行操作:。取下c和d管稱重。

(5)若樣品CxHyOz為0.0236g,實驗結(jié)束后,c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機物的相對分子質(zhì)量為118,其分子式為。

答案(1)通入O2,排出石英管中的空氣裝置氣密性b、a(2)作為氧化劑和載氣(將樣品氧化,將石英管中生成的H2O和CO2全部排出以保證被c、d完全吸收)CO+CuOCu+CO2(3)ACCaCl2不吸收CO2(4)熄滅煤氣燈,繼續(xù)通入O2,待c、d管冷卻至室溫后停止通入O2(5)C4H6O42.(2023廣東,17,14分)化學(xué)反應(yīng)常伴隨熱效應(yīng)。某些反應(yīng)(如中和反應(yīng))的熱量變化,其數(shù)值Q可通過量熱裝置測量反應(yīng)前后體系溫度變化,用公式Q=cρV總·ΔT計算獲得。(1)鹽酸濃度的測定:移取20.00mL待測液,加入指示劑,用0.5000mol·L-1NaOH溶液滴定至終點,消耗NaOH溶液22.00mL。①上述滴定操作用到的儀器有。

②該鹽酸濃度為mol·L-1。

(2)熱量的測定:取上述NaOH溶液和鹽酸各50mL進行反應(yīng),測得反應(yīng)前后體系的溫度值(℃)分別為T0、T1,則該過程放出的熱量為J(c和ρ分別取4.18J·g-1·℃-1和1.0g·mL-1,忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量,下同)。

(3)借鑒(2)的方法,甲同學(xué)測量放熱反應(yīng)Fe(s)+CuSO4(aq)FeSO4(aq)+Cu(s)的焓變ΔH(忽略溫度對焓變的影響,下同)。實驗結(jié)果見下表。序號反應(yīng)試劑體系溫度/℃反應(yīng)前反應(yīng)后ⅰ0.20mol·L-1CuSO4溶液100mL1.20gFe粉abⅱ0.56gFe粉ac①溫度:bc(填“>”“<”或“=”)。

②ΔH=(選擇表中一組數(shù)據(jù)計算)。結(jié)果表明,該方法可行。

(4)乙同學(xué)也借鑒(2)的方法,測量反應(yīng)A:Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq)3FeSO4(aq)的焓變。查閱資料配制Fe2(SO4)3溶液時需加入酸。加酸的目的是。

提出猜想Fe粉與Fe2(SO4)3溶液混合,在反應(yīng)A進行的過程中,可能存在Fe粉和酸的反應(yīng)。驗證猜想用pH試紙測得Fe2(SO4)3溶液的pH不大于1;向少量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe粉,溶液顏色變淺的同時有氣泡冒出,說明存在反應(yīng)A和(用離子方程式表示)。

實驗小結(jié)猜想成立,不能直接測反應(yīng)A的焓變。教師指導(dǎo)鑒于以上問題,特別是氣體生成帶來的干擾,需要設(shè)計出實驗過程中無氣體生成的實驗方案。優(yōu)化設(shè)計乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理,重新設(shè)計了優(yōu)化的實驗方案,獲得了反應(yīng)A的焓變。該方案為。

(5)化學(xué)能可轉(zhuǎn)化為熱能,寫出其在生產(chǎn)或生活中的一種應(yīng)用。

答案(1)①AD②0.5500(2)418(T1-T0)(3)①>②-20.9(b-a)kJ·mol-1[或-41.8(c-a)kJ·mol-1](4)抑制Fe3+的水解Fe+2H+Fe2++H2↑將一定量的Cu粉加入一定濃度的Fe2(SO4)3溶液中反應(yīng),測量反應(yīng)的熱量變化,計算得到反應(yīng)Cu(s)+Fe2(SO4)3(aq)CuSO4(aq)+2FeSO4(aq)的焓變ΔH1;根據(jù)(3)中實驗計算得到反應(yīng)Fe(s)+CuSO4(aq)FeSO4(aq)+Cu(s)的焓變ΔH2;根據(jù)蓋斯定律計算得到反應(yīng)Fe(s)+Fe2(SO4)3(aq)3FeSO4(aq)的焓變?yōu)棣1+ΔH2(5)燃料燃燒、鋁熱反應(yīng)焊接鐵軌等3.(2022北京,16,11分)煤中硫的存在形態(tài)分為有機硫和無機硫(CaSO4、硫化物及微量單質(zhì)硫等)。庫侖滴定法是常用的快速檢測煤中全硫含量的方法,其主要過程如下圖所示。已知:在催化劑作用下,煤在管式爐中燃燒,出口氣體中主要含O2、CO2、H2O、N2、SO2。(1)煤樣需研磨成細(xì)小粉末,目的是。

(2)高溫下,煤中的CaSO4完全轉(zhuǎn)化為SO2,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(3)通過干燥裝置后,待測氣體進入庫侖測硫儀進行測定。已知:庫侖測硫儀中電解原理示意圖如下。檢測前,電解質(zhì)溶液中c(I3-)/c(I-)保持定值時,電解池不工作。待測氣體進入電解池后,SO2溶解并將I3-還原,測硫儀便立即自動進行電解到c(I3-①SO2在電解池中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

②測硫儀工作時電解池的陽極反應(yīng)式為。

(4)煤樣為ag,電解消耗的電量為x庫侖。煤樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

已知:電解中轉(zhuǎn)移1mol電子所消耗的電量為96500庫侖。(5)條件控制和誤差分析。①測定過程中,需要控制電解質(zhì)溶液的pH。當(dāng)pH<1時,非電解生成的I3-使測得的全硫含量偏小,生成I3②管式爐中煤樣燃燒時會有少量SO3產(chǎn)生,使測得的全硫含量(填“偏大”或“偏小”),該測量結(jié)果可進行校正。

答案(1)增大固體與空氣的接觸面積,加快反應(yīng)速率,使煤粉完全燃燒(2)2CaSO4+C2CaO+2SO2↑+CO2↑(3)①SO2+I3-+2H2OSO42-+3I②3I--2e-I3-(4)(5)①6I-+O2+4H+2I3-+2H2O②4.(2022廣東,17,14分)食醋是烹飪美食的調(diào)味品,有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時,HAc的Ka=1.75×10-5=10-4.76。(1)配制250mL0.1mol·L-1的HAc溶液,需5mol·L-1HAc溶液的體積為mL。

(2)下列關(guān)于250mL容量瓶的操作,正確的是。

(3)某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。提出假設(shè)稀釋HAc溶液或改變Ac-濃度,HAc電離平衡會發(fā)生移動。設(shè)計方案并完成實驗用濃度均為0.1mol·L-1的HAc和NaAc溶液,按下表配制總體積相同的系列溶液;測定pH,記錄數(shù)據(jù)。序號V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3∶44.53Ⅷ4.004.0032.001∶14.65①根據(jù)表中信息,補充數(shù)據(jù):a=,b=。

②由實驗Ⅰ和Ⅱ可知,稀釋HAc溶液,電離平衡(填“正”或“逆”)向移動;結(jié)合表中數(shù)據(jù),給出判斷理由:。

③由實驗Ⅱ~Ⅷ可知,增大Ac-濃度,HAc電離平衡逆向移動。實驗結(jié)論假設(shè)成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn):隨著n(NaAc)n(HAc)的增加,c(H+查閱資料獲悉:一定條件下,按n(NaAc)n(HAc)=1配制的溶液中,c(H+對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),實驗Ⅷ中pH=4.65與資料數(shù)據(jù)Ka=10-4.76存在一定差異;推測可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起,故先準(zhǔn)確測定HAc溶液的濃度再驗證。(ⅰ)移取20.00mLHAc溶液,加入2滴酚酞溶液,用0.1000mol·L-1NaOH溶液滴定至終點,消耗體積為22.08mL,則該HAc溶液的濃度為mol·L-1。畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標(biāo)注滴定終點。

(ⅱ)用上述HAc溶液和0.1000mol·L-1NaOH溶液,配制等物質(zhì)的量的HAc與NaAc混合溶液,測定pH,結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進一步提出:如果只有濃度均約為0.1mol·L-1的HAc和NaOH溶液,如何準(zhǔn)確測定HAc的Ka?小組同學(xué)設(shè)計方案并進行實驗。請完成表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取20.00mLHAc溶液,用NaOH溶液滴定至終點,消耗NaOH溶液V1mLⅡ,測得溶液的pH為4.76

實驗總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符,方案可行。(6)根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途。

答案(1)5(2)C(3)①3.0033.00②正Ⅰ的濃度是Ⅱ的十倍,但pH變化小于1(4)0.1104(5)用20.00mL該HAc溶液和V12mL該(6)HF:雕刻玻璃(或H2CO3:生產(chǎn)碳酸飲料,或H3PO4:生產(chǎn)磷肥等,合理即可)5.(2024屆A9協(xié)作體返校聯(lián)考,20)某興趣小組設(shè)計如圖實驗裝置制備次磷酸鈉(NaH2PO2)。已知:①白磷(P4)在空氣中可自燃,與過量燒堿溶液混合,80~90℃時反應(yīng)生成NaH2PO2和PH3。②PH3是一種有強還原性的有毒氣體,空氣中可自燃,可與NaClO溶液反應(yīng)生成NaH2PO2。請回答:(1)①儀器a的名稱是。

②儀器b組成的裝置的作用是。

(2)檢查裝置氣密性后,應(yīng)先打開K通入N2一段時間,目的是。

(3)儀器c中充分反應(yīng)后生成NaH2PO2和NaCl,經(jīng)過一系列操作可獲得固體NaH2PO2。相關(guān)物質(zhì)的溶解度(S)如下:S(25℃)S(100℃)NaCl3739NaH2PO2100667從下列選項中選擇合理的儀器和操作,補全如下步驟[“”上填寫一件最關(guān)鍵儀器,“()”內(nèi)填寫一種操作,均用字母表示]。

取儀器c中溶液,用蒸發(fā)皿()→用(趁熱過濾)→用燒杯(冷卻結(jié)晶)→用漏斗(過濾得到NaH2PO2)→洗滌→干燥→NaH2PO2粗產(chǎn)品。

儀器:d.普通漏斗;e.銅制保溫漏斗;操作:f.蒸發(fā)濃縮至有大量晶體析出;g.蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜。(4)下列有關(guān)說法不正確的是。

A.次磷酸(H3PO2)是三元酸B.為加快反應(yīng)速率,投料前應(yīng)先在通風(fēng)櫥內(nèi)將白磷碾成薄片狀C.反應(yīng)結(jié)束后應(yīng)繼續(xù)通入N2一段時間,可提高NaH2PO2產(chǎn)率D.d中所盛硫酸銅