《六氟二酐》標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIFXXXX—XXXX

六氟二酐

1范圍

本文件規(guī)定了六氟二酐的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本文件適用于由2,2-雙(3,4-二甲基苯基)六氟丙烷為原料經(jīng)氧化制得的六氟二酐。

化學(xué)名稱：4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐

分子式：C19H6F6O6

結(jié)構(gòu)式：

相對分子量：444.24（按2022年國際相對原子質(zhì)量）

CAS號：1107-00-2

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑實(shí)驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T617化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測定通用方法

GB/T16631高效液相色譜法通則純度的測定

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示與判定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

六氟二酐的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)

外觀白色粉末或類白色粉末

六氟二酐，w/%≥99.5

熔點(diǎn)范圍，℃244~247

鐵（Fe），mg/Kg≤1

鈉（Na），mg/Kg≤1

鉀（K），mg/Kg≤1

鈣（Ca），mg/Kg≤1

1

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表1技術(shù)指標(biāo)（續(xù)）

項(xiàng)目指標(biāo)

鎂（Mg），mg/Kg≤1

銅（Cu），mg/Kg≤1

鎳（Ni），mg/Kg≤1

鋅（Zn），mg/Kg≤1

鉻（Cr），mg/Kg≤1

鉛（Pb），mg/Kg≤1

鋇（Ba），mg/Kg≤1

鋁（Al），mg/Kg≤1

鎘（Cd），mg/Kg≤1

鈷（Co），mg/Kg≤1

鋰（Li），mg/Kg≤1

錳（Mn），mg/Kg≤1

5試驗(yàn)方法

警示——本文件規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，使用者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】捣雷o(hù)措

施。

一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的二級水。分析所用的標(biāo)準(zhǔn)

溶液、制劑及制品均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

外觀的測定

取適量樣品，均勻分散在表面皿上，在自然光或日光燈下觀察。

六氟二酐含量的測定

5.3.1方法提要

液相色譜法。在選定的工作條件下，試樣通過色譜柱，使其中的各組分分離，用紫外或二極管陣列

檢測器檢測，峰面積歸一法定量。

5.3.2試劑

乙腈：色譜純，≥99.9%；

磷酸：≥85%；

0.1%磷酸：移取0.1ml磷酸于100mL容量瓶中，用水定容到刻度。

5.3.3儀器

液相色譜儀：配紫外吸光度檢測器，靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T16631的規(guī)定；

記錄儀：色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；

微量進(jìn)樣器：25μL。

5.3.4色譜條件

推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2，典型色譜圖和相對保留值見附錄A，其他能達(dá)到同等分離程

度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

條件參數(shù)

色譜柱C18柱

柱長/mm150

2

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表2推薦的色譜柱和色譜操作條件（續(xù)）

條件參數(shù)

柱內(nèi)徑/mm4.6

柱溫/℃40

流動相乙腈：0.1%磷酸=90:10

流速/(mL/min)1

波長/nm220

進(jìn)樣量/μL20

5.3.5試驗(yàn)步驟

稱取0.01g六氟二酐樣品，于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，作為樣品溶液。開啟色譜

儀，待儀器穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器取20μL樣品溶液，注入色譜儀。

5.3.6結(jié)果計(jì)算

六氟二酐的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，按式（1）計(jì)算：

=×100%······································································(1)

????1

式中：????1∑????????

——六氟二酐的峰面積；

????1——各組分的峰面積之和。

取連續(xù)兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不得大于0.1%。

∑????????

熔點(diǎn)范圍的測定

按GB/T617的規(guī)定進(jìn)行。

鐵、鈉、鉀、鈣、鎂、銅、鎳、鋅、鉻、鉛、鋇、鋁、鎘、鈷、鋰、錳含量的測定

5.5.1方法提要

電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP)法。樣品消解后，用ICAPPRO離子發(fā)射光譜儀檢測。測得各金屬

離子的含量。

5.5.2儀器

聚乙烯杯；

電熱板；

電感耦合等離子發(fā)射光譜儀ICP-OES。

5.5.3試劑

硝酸：優(yōu)級純；

0.2%硝酸水溶液；

含目標(biāo)元素的多元素混標(biāo)液（100mg/L）。

5.5.4測試步驟

5.5.4.1樣品的前處理

稱取1g(精確至0.0001g)樣品于聚乙烯杯中，置于100℃~120℃加熱板上加熱，適當(dāng)搖勻，觀察樣

品硝解情況。待樣品硝解至近干時(shí)取下，加入5.0ml硝酸，繼續(xù)硝解至近干時(shí)取下。冷卻至室溫，用0.2%

的硝酸溶液定量至25g（精確至0.0001g）得樣品溶液，并記錄重量M。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

5.5.4.2校準(zhǔn)曲線的制作

5.5.4.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配置：用元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）和0.2%硝酸溶液配置10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶

液，分別移取0mL、1mL、5mL、10mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用0.2%硝酸稀釋定容至刻度，

3

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制得4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作液，元素含量分別為0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L。

5.5.4.2.2校準(zhǔn)曲線繪制：按從低濃度到高濃度的順序，依次將4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液泵入ICP-OES，數(shù)據(jù)處

理系統(tǒng)將根據(jù)所配置元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，自動繪制目標(biāo)元素的校準(zhǔn)曲線，校

準(zhǔn)曲線的R2值應(yīng)≥0.997；

5.5.4.3空白樣與待測樣品測定

依次將空白溶液和樣品溶液泵入ICP-OES進(jìn)行檢測，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將會根據(jù)所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線自

動給出其元素質(zhì)量濃度。試樣測定過程中，若待測元素濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)稀釋后重新測定。

5.5.5結(jié)果計(jì)算

樣品中各元素的質(zhì)量濃度Ci，以mg/L表示，按式（2）計(jì)算：

=×()····································································(2)

????10

式中：?????????????????????????????

m——稱取的樣品質(zhì)量，g；

M——定量后的樣品質(zhì)量，g；

——測得的樣品溶液中各元素的質(zhì)量濃度，mg/L；

1——測得的空白溶液中各元素的質(zhì)量濃度，mg/L。

????

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，小數(shù)點(diǎn)后保留兩位數(shù)字。????0

????????

6檢驗(yàn)規(guī)則

出廠檢驗(yàn)

本文件表1中所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)逐批檢驗(yàn)。

組批

以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗(yàn)組批，最大組批量不超過300kg。

取樣

按GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行，取樣量不少于100g，分別裝于兩個(gè)樣品袋中，粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、

批號、取樣日期、取樣人姓名。一份用于檢驗(yàn)，一份保存?zhèn)洳椤?/p>

檢驗(yàn)判定

檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法的規(guī)定進(jìn)行。所有檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件表1要求，則

該批產(chǎn)品合格。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求時(shí)，應(yīng)重新至兩倍量的包裝單元中采樣

進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果如仍有指標(biāo)不符合本文件要求，則判該批產(chǎn)品不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

標(biāo)志

7.1.1六氟二酐的包裝容器上的標(biāo)志，應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。

7.1.2每批出廠產(chǎn)品均應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、生產(chǎn)日

期、批號、地址、電話號碼、型號、凈重、保質(zhì)期和本文件編號。

包裝

六氟二酐采用雙層聚乙烯內(nèi)袋包裝，每袋10kg或20kg，外包裝用紙板桶或鐵桶，每桶20kg或100kg。

也可在符合安全規(guī)定下按客戶要求包裝。

運(yùn)輸

運(yùn)輸、裝卸工作過程，應(yīng)輕裝輕卸，防止撞擊，避免包裝破損，防止日曬雨淋，應(yīng)按照貨物運(yùn)輸規(guī)

定進(jìn)行。

4

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貯存

7.4.1六氟二酐應(yīng)貯存于清潔、通風(fēng)、干燥的場所。

7.4.2本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為兩年。逾期需重新檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件要求時(shí)，仍可繼

續(xù)使用。

5

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A

A

附錄A

（規(guī)范性）

六氟二酐含量測定的典型色譜圖及相對保留值

A.1六氟二酐含量測定的典型色譜圖

六氟二酐含量測定的典型色譜圖見圖A.1。

標(biāo)引序號說明：

1——未知峰1；

2——未知峰2；

3——六氟二酐；

4——未知峰3。

圖A.1六氟二酐含量測定典型色譜圖

A.2各組分的相對保留值

各組分的相對保留值見表A.1。

表A.1各組分相對保留值

峰號組分名稱保留時(shí)間/min相對保留值

1未知雜質(zhì)11.0890.77

2未知雜質(zhì)21.6750.83

3六氟二酐2.0101.00

4未知雜質(zhì)32.5151.25

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B

B

附錄B

（資料性）

六氟二酐的安全信息

B.1基本信息

B.1.1物質(zhì)名稱

中文名：4,4′-(六氟異丙烯)二酞酸酐

產(chǎn)品代碼：6FDA

分子式：C19H6F6O6

B.2危險(xiǎn)性能說明

造成嚴(yán)重的眼睛損傷、皮膚灼傷，可引起呼吸道刺激。

B.3預(yù)防措施

戴防護(hù)手套、穿防護(hù)服、戴防、護(hù)眼罩、戴防護(hù)面具等，避免吸入粉塵、煙、氣體、氣霧、蒸氣、

噴霧。

作業(yè)后徹底清洗，處理后徹底洗手，不要觸摸眼睛。

B.4應(yīng)對措施

眼睛接觸：分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。立即就醫(yī)。

食入：漱口，禁止催吐。立即就醫(yī)。

吸入：將傷者轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處，保持呼吸舒適體位。立即就醫(yī)。

皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感，就醫(yī)。

7

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

《六氟二酐》

編制說明

（征求意見稿）

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作組

2023年08月

目錄

1.任務(wù)來源......................................................................................................................................1

2.標(biāo)準(zhǔn)制定背景..............................................................................................................................1

3.制定標(biāo)準(zhǔn)的目的和意義..............................................................................................................2

4.標(biāo)準(zhǔn)制定原則..............................................................................................................................2

5.標(biāo)準(zhǔn)編制依據(jù)..............................................................................................................................3

6.標(biāo)準(zhǔn)制定過程..............................................................................................................................3

7.主要條款說明..............................................................................................................................4

7.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍.........................................................................................................................4

7.2規(guī)范性引用文件.....................................................................................................................4

7.3技術(shù)要求.................................................................................................................................4

7.4指標(biāo)項(xiàng)目的確定.....................................................................................................................5

7.5指標(biāo)參數(shù)的確定....................................................................................................................5

7.6試驗(yàn)方法.................................................................................................................................6

7.7檢驗(yàn)規(guī)則.................................................................................................................................7

7.8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存.....................................................................................................7

8.主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析..............................................................................................................7

9.專利說明......................................................................................................................................8

10.產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況國內(nèi)外技術(shù)對比....................8

11.采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況........................................................................................8

12.與現(xiàn)有法律法規(guī)的協(xié)調(diào)性........................................................................................................8

13.重大分歧意見的處理經(jīng)過........................................................................................................8

14.標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明................................................................................................................8

15.貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議....................................................................................................8

16.廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議........................................................................................................9

17.標(biāo)準(zhǔn)水平分析............................................................................................................................9

附錄一產(chǎn)品質(zhì)量報(bào)告...................................................................................................................10

附錄二產(chǎn)品驗(yàn)證報(bào)告...................................................................................................................11

《六氟二酐》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明

（征求意見稿）

1.任務(wù)來源

2023年01月06日，中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會發(fā)布了《關(guān)于對2022年第

二批中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)擬立項(xiàng)計(jì)劃項(xiàng)目的公示》，《六氟二酐》

被列入2022年第二批石化聯(lián)合會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出，中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會標(biāo)準(zhǔn)

化工作委員會歸口，三明市海斯?；び邢挢?zé)任公司、山東華夏神舟新材料有限

公司、湖南有色郴州氟化學(xué)有限公司、山東中柔新材料有限公司、常州市陽光藥

業(yè)有限公司、北京國化新材料技術(shù)研究院有限公司等共同組織起草。

2.標(biāo)準(zhǔn)制定背景

六氟二酐（6FDA）是有一種重要的有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體，也是目

前含氟聚酰亞胺中使用量最大的二酐單體。

以6FDA為單體合成的含氟聚酰亞胺（FPI），被譽(yù)為“金字塔頂端的特種工

程塑料”，廣泛應(yīng)用于電子材料、光學(xué)材料、分離膜、液晶材料等高端領(lǐng)域。其

在性能上具有以下優(yōu)良特性：（1）低介電常數(shù)。普通的聚酰亞胺（PI）的介電常

數(shù)在3.4左右，而加入6FDA后，其介電常數(shù)可降低至2.5，低介電常數(shù)帶來的

好處是信號延遲和損耗的降低，使其在電氣應(yīng)用中有很大的價(jià)值；（2）高透明性

及可控的折射率。通常PI是略帶微黃色或棕色，透光率小于70%，而加入6FDA

后，可得到99%以上透光的FPI材料，并且根據(jù)6FDA加入量，可以控制其折射

率，這些性能使其在光學(xué)元件應(yīng)用中有很大的作用，目前FPI是用于制造智能手

機(jī)及電腦柔性顯示屏的必需材料；（3）良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)性。引入強(qiáng)電負(fù)

性的氟原子后，PI的化學(xué)及熱穩(wěn)定性會顯著提高，使得制品可以在特殊的化學(xué)條

件或溫度下工作。因此，廣泛用作基體樹脂、粘接劑、涂料、耐紫外光材料、耐

氧化作用的電絕緣薄膜、透明薄膜、高強(qiáng)度纖維、新型電子、光通訊元器件等；

（4）較高的透氣性和透氣選擇性。氟的引入使PI膜材料的透氣性大幅提高，常

1

作為低吸水率、低表面能的氣體分離膜。此外，六氟二酐型含氟聚酰胺還具有潤

滑性、優(yōu)異的抗氧化性、高熱熔性和耐輻射性、以及優(yōu)良的加工性能等。

6FDA最早由杜邦合成并推向市場，早期市場被美、日企業(yè)所壟斷。據(jù)GIR

調(diào)研統(tǒng)計(jì)2021年全球6FDA市場規(guī)模大約5600萬美元，預(yù)計(jì)2028年將達(dá)到

8000萬美元。同時(shí)，在2019年日韓貿(mào)易戰(zhàn)中，日本曾限制向韓國出口作為OLED

面板顯示器主要部件材料的含氟聚酰亞胺，嚴(yán)重打擊了韓國產(chǎn)業(yè)。日韓貿(mào)易戰(zhàn)的

教訓(xùn)，也警醒我們發(fā)展自主知識產(chǎn)權(quán)的高品質(zhì)6FDA及FPI成為必然之路。

近年來，國內(nèi)企業(yè)加大FPI產(chǎn)業(yè)布局，實(shí)現(xiàn)了FPI從原料到產(chǎn)品生產(chǎn)全產(chǎn)業(yè)

鏈國產(chǎn)化，打破了美、日企業(yè)對該材料的壟斷。同時(shí)，隨著柔性顯示市場的發(fā)展，

FPI的需求大幅度提高，間接拉動上游單體6FDA市場不斷擴(kuò)大。單體品質(zhì)的好

壞將直接影響FPI的性能，從產(chǎn)品純度來看，純度≥99%的6FDA占有重要地位，

以美國杜邦和日本大金為例，產(chǎn)品的純度都在99.5%以上，金屬含量在1mg/kg

以下，可滿足電子、光學(xué)等領(lǐng)域的要求。

3.制定標(biāo)準(zhǔn)的目的和意義

目前，我國有不少企業(yè)已實(shí)現(xiàn)了六氟二酐的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，但各企業(yè)工藝技術(shù)

水平、產(chǎn)品質(zhì)量控制等差異較大，在實(shí)際應(yīng)用過程，缺少相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)作為參考，

不利于行業(yè)健康有序發(fā)展。此標(biāo)準(zhǔn)的編寫意在從規(guī)范角度提供強(qiáng)有力的支持與保

障，彌補(bǔ)行業(yè)空白。

期望通過本標(biāo)準(zhǔn)的編制實(shí)施，規(guī)范六氟二酐行業(yè)范圍內(nèi)的統(tǒng)一，在未來此材

料的使用和規(guī)范層面提供指導(dǎo)，有助于推動高品質(zhì)的6FDA產(chǎn)品的發(fā)展，加速實(shí)

現(xiàn)對國外產(chǎn)品的替代，推動國內(nèi)含氟聚酰亞胺材料的健康發(fā)展，以及在汽車、微

電子、5G、氣體分離膜、柔性顯示、航空航天等高端領(lǐng)域的應(yīng)用。

4.標(biāo)準(zhǔn)制定原則

根據(jù)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》精神，科學(xué)合理利用資源，推廣科學(xué)技術(shù)成果，

滿足市場和創(chuàng)新需要，聚焦新技術(shù)、新產(chǎn)業(yè)、新業(yè)態(tài)和新模式，填補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)空白，

提高經(jīng)濟(jì)效益、社會效益。在本標(biāo)準(zhǔn)制定過程中，嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)

準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》進(jìn)行編寫，遵守《中國石油

2

和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》和以下原則：

(1)遵循公開、公正、公平和科學(xué)的原則；

(2)有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量，滿足市場要求的原則；

(3)堅(jiān)持先進(jìn)引領(lǐng)，遵循科學(xué)性、先進(jìn)性原則，提高經(jīng)濟(jì)效益；

(4)堅(jiān)持“市場導(dǎo)向、先進(jìn)引領(lǐng)、快速響應(yīng)、服務(wù)產(chǎn)業(yè)”的原則；

(5)有利于促進(jìn)科學(xué)技術(shù)進(jìn)步和科技成果的轉(zhuǎn)化，滿足市場和創(chuàng)新需求。

5.標(biāo)準(zhǔn)編制依據(jù)

本文件編制主要依據(jù)國內(nèi)相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)情況、客戶要求、生產(chǎn)廠家

產(chǎn)品質(zhì)量報(bào)告（見附錄一）。

6.標(biāo)準(zhǔn)制定過程

為了切實(shí)做好《六氟二酐》標(biāo)準(zhǔn)的編制工作，我們在接到任務(wù)時(shí)，成立了標(biāo)

準(zhǔn)工作組，制定工作方案，主要工作過程如下：

(1)2022年12月，標(biāo)準(zhǔn)工作組對六氟二酐的國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)現(xiàn)狀及下

游應(yīng)用等方面進(jìn)行調(diào)研，確定了《六氟二酐》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的基本內(nèi)容和制定計(jì)劃，

并決定啟動標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)申報(bào)工作。經(jīng)過充分調(diào)研，對立項(xiàng)建議書進(jìn)行多次修改討

論后，向中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提交該標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)申請。

(2)2022年12月28日，石化聯(lián)合會召開團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)審查會，標(biāo)準(zhǔn)工作組

針對標(biāo)準(zhǔn)編制的背景意義、必要性及可行性進(jìn)行了匯報(bào)。立項(xiàng)審查會專家建議針

對“單一金屬離子（mg/kg）含量”指標(biāo)設(shè)置“＜1”和“≤10”兩個(gè)檔次。

(3)2023年01月06日，石化聯(lián)合會發(fā)布了《關(guān)于印發(fā)2022年第二批中國石

油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》，其中《六氟二酐》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)順

利通過立項(xiàng)評審。

(4)立項(xiàng)審查通過后，標(biāo)準(zhǔn)工作組經(jīng)過多次協(xié)商討論，結(jié)合國內(nèi)外主要廠家產(chǎn)

品指標(biāo)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、下游行業(yè)對產(chǎn)品的性能要求等，完成了標(biāo)準(zhǔn)草案工作組討論

稿的撰寫工作。

(5)2023年6月13日，標(biāo)準(zhǔn)工作組通過騰訊會議召開了《六氟二酐》的第一

次工作會議，針對標(biāo)準(zhǔn)草案的范圍、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、

3

貯存等展開了逐條討論，確認(rèn)了技術(shù)指標(biāo)及各個(gè)指標(biāo)對應(yīng)的檢測方法。同時(shí)，基

于對標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性考量，結(jié)合各企業(yè)的生產(chǎn)水平，最終確定本文件技術(shù)指標(biāo)中鐵

（Fe）、鈉（Na）等16項(xiàng)金屬離子含量均應(yīng)≤1mg/kg，本次會議無重大分歧，基

本達(dá)成一致。

(6)2023年7月，標(biāo)準(zhǔn)工作組對草案進(jìn)行修改，完成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編

制說明。

(7)2023年8月，標(biāo)準(zhǔn)工作組將征求意見稿及編制說明提交石化聯(lián)合會公示。

7.主要條款說明

7.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本文件規(guī)定了六氟二酐的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)

輸、貯存。

本文件適用于由2,2-雙(3,4-二甲基苯基)六氟丙烷為原料制得的六氟二酐。

7.2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其

中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文

件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑實(shí)驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T617化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測定通用方法

GB/T16631高效液相色譜法通則純度的測定

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示與判定

7.3技術(shù)要求

本文件對產(chǎn)品的關(guān)鍵指標(biāo)進(jìn)行規(guī)定。六氟二酐的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)

4

定。

表1六氟二酐技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)

外觀白色粉末或類白色粉末

六氟二酐，w/%≥99.5

熔點(diǎn)范圍，℃244~247

鐵（Fe），mg/Kg≤1

鈉（Na），mg/Kg≤1

鉀（K），mg/Kg≤1

鈣（Ca），mg/Kg≤1

鎂（Mg），mg/Kg≤1

銅（Cu），mg/Kg≤1

鎳（Ni），mg/Kg≤1

鋅（Zn），mg/Kg≤1

鉻（Cr），mg/Kg≤1

鉛（Pb），mg/Kg≤1

鋇（Ba），mg/Kg≤1

鋁（Al），mg/Kg≤1

鎘（Cd），mg/Kg≤1

鈷（Co），mg/Kg≤1

鋰（Li），mg/Kg≤1

錳（Mn），mg/Kg≤1

7.4指標(biāo)項(xiàng)目的確定

檢驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)定參照國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品的性能指標(biāo)、下游客戶的使用要求等，

制定產(chǎn)品的外觀、六氟二酐含量、熔點(diǎn)范圍，以及鐵（Fe）、鈉（Na）等金屬含

量19項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)。

7.5指標(biāo)參數(shù)的確定

7.5.1外觀

外觀是產(chǎn)品質(zhì)量的重要組成部分，用于對產(chǎn)品是否正常、是否有其它機(jī)械雜

質(zhì)混入進(jìn)行直觀和定性的考察。根據(jù)生產(chǎn)企業(yè)檢測要求和下游客戶使用要求，本

5

文件規(guī)定產(chǎn)品外觀為“白色粉末或類白色粉末”。

7.5.2六氟二酐含量

六氟二酐是本產(chǎn)品的有效成分，其純度的高低是評價(jià)產(chǎn)品好壞的重要指標(biāo)，

純度越高，所含的雜質(zhì)種類和數(shù)量越少，該指標(biāo)直接決定了本產(chǎn)品的價(jià)值和用途。

本產(chǎn)品的下游客戶對產(chǎn)品純度的要求大部分為不低于99.0%，部分客戶的要求可

能在99.5%以上。基于標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性要求，結(jié)合企業(yè)生產(chǎn)水平以及下游應(yīng)用對該

指標(biāo)的生產(chǎn)要求，本文件規(guī)定六氟二酐含量應(yīng)≥99.5%。

7.5.3熔點(diǎn)范圍

熔點(diǎn)是固體化合物在101.325KPa下固—液兩相處于平衡時(shí)的溫度。熔點(diǎn)范

圍是指在規(guī)定條件下物質(zhì)開始熔化至全部熔化時(shí)的溫度范圍。熔點(diǎn)范圍是六氟二

酐品質(zhì)檢驗(yàn)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，當(dāng)含有的雜質(zhì)量和雜質(zhì)種類變化時(shí)，熔點(diǎn)也會有不

同的變化。可以根據(jù)熔點(diǎn)范圍來判斷有機(jī)物的純度。若熔點(diǎn)范圍超出本文件的規(guī)

定，側(cè)面反映了本產(chǎn)品雜質(zhì)過多或可能存在其他雜質(zhì)。結(jié)合行業(yè)內(nèi)各企業(yè)的生產(chǎn)

指標(biāo)以及下游客戶對該指標(biāo)的使用要求，本文件規(guī)定熔點(diǎn)范圍為244~247℃。

7.5.4鐵（Fe）、鈉（Na）等16項(xiàng)金屬離子含量

本文件規(guī)定的金屬離子主要來自于生產(chǎn)原料或生產(chǎn)設(shè)備，金屬離子含量的過

高會使其合成的聚合物具有一定的導(dǎo)電性能，不適合用于對電阻特性要求較高的

電子元件材料。六氟二酐主要用于合成環(huán)氧樹脂、聚酰胺樹脂、聚酰亞胺樹脂和

具有光學(xué)透明性、物理完整性及高耐熱性耐化學(xué)的涂料，廣泛應(yīng)用于電子材料、

光學(xué)材料、分離膜、液晶材料等高端領(lǐng)域，這些應(yīng)用領(lǐng)域?qū)饘匐x子的含量有嚴(yán)

格的要求。結(jié)合行業(yè)內(nèi)各企業(yè)的生產(chǎn)現(xiàn)狀及下游客戶對該指標(biāo)的生產(chǎn)要求，本文

件規(guī)定六氟二酐中各金屬含量均不得大于1mg/kg。

7.6試驗(yàn)方法

采用目測法對外觀進(jìn)行測定，通過在自然光或日光燈下觀察表面皿上樣品的

顏色及形態(tài)，來判斷樣品的外觀是否合格。固體樣品外觀的常用檢測方法通常為

目測法，該方法可滿足本標(biāo)準(zhǔn)要求。

6

六氟二酐含量的測定方法參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16631高效液相色譜法通則純

度的測定進(jìn)行，并推薦了適合本產(chǎn)品的色譜柱和色譜操作條件。該方法可用于分

離混合物中的多種組分、對每種組分進(jìn)行鑒定。將一定量的樣品流經(jīng)色譜柱，各

組分與固定相發(fā)生作用(吸附、分配、排阻、親和)的大小、強(qiáng)弱不同，在固定相

中滯留時(shí)間不同，先后從固定相中流出，再通過檢測器檢測，測得各組分的峰面

積后，用面積歸一化法定量計(jì)算。

熔點(diǎn)范圍的測定按GB/T617的規(guī)定進(jìn)行。以加熱的方式，使熔點(diǎn)管中的樣品

從低于其初熔時(shí)的溫度逐漸升至高于其終熔時(shí)的溫度，通過目視法或者儀器法確

定初熔及終熔的溫度，以確定樣品的熔點(diǎn)范圍。

鐵（Fe）、鈉（Na）等16項(xiàng)金屬離子含量的測定采用電感耦合等離子發(fā)射光

譜儀(ICP)法。樣品消解后，用ICAPPRO離子發(fā)射光譜儀檢測各金屬離子的含量。

當(dāng)試樣由進(jìn)樣器引入霧化器，并被載氣帶入焰矩時(shí)，試樣中組分被原子化、電離、

激發(fā)，以光的形式發(fā)射出能量。不同元素的原子在激發(fā)或電離時(shí)，發(fā)射不同波長

的特征光譜，故根據(jù)特征光的波長可進(jìn)行定性分析。元素的含量不同時(shí)，發(fā)射特

征光的強(qiáng)弱也不同，據(jù)此可進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明該方法穩(wěn)定可靠、精度高，

符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。

7.7檢驗(yàn)規(guī)則

本部分規(guī)定了六氟二酐產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)、組批、取樣、檢驗(yàn)判定相關(guān)規(guī)定及要

求。

7.8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

對六氟二酐標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存提出了相應(yīng)的要求。

8.主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析

本次制定主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法，對六氟二酐的外觀、含量、熔點(diǎn)范圍、鐵

（Fe）、鈉（Na）等金屬元素含量進(jìn)行測定，試驗(yàn)結(jié)果均符合要求，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見

企業(yè)驗(yàn)證報(bào)告（附錄二）。

7

9.專利說明

本文件不涉及專利。

10.產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況國

內(nèi)外技術(shù)對比

目前，國內(nèi)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了六氟二酐工業(yè)化生產(chǎn)，該標(biāo)準(zhǔn)的研制是在充分論證分

析基礎(chǔ)上，結(jié)合國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)的實(shí)際生產(chǎn)情況及下游應(yīng)用情況制定。標(biāo)準(zhǔn)制定是

基于對產(chǎn)品技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存等環(huán)節(jié)的

全面考量，從而對產(chǎn)品進(jìn)行規(guī)范，以充分保障產(chǎn)品的高質(zhì)量要求，對于推動該類

產(chǎn)品在國內(nèi)外相關(guān)行業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用，引導(dǎo)行業(yè)有序競爭及良性發(fā)展都將起到積極

的示范作用。

11.采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況

本文件不涉及國際或國外標(biāo)準(zhǔn)。

12.與現(xiàn)有法律法規(guī)的協(xié)調(diào)性

本文件符合現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。

13.重大分歧意見的處理經(jīng)過

標(biāo)準(zhǔn)制定過程中無重大分歧意見。

14.標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明

本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為推薦性團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。

15.貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段，報(bào)批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)

8

準(zhǔn)發(fā)布后，使用單位須對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期執(zhí)行。

16.廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無。

17.標(biāo)準(zhǔn)水平分析

本標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)項(xiàng)目設(shè)置、指標(biāo)數(shù)值及試驗(yàn)方法方面均能滿足生產(chǎn)和使用要求。

試驗(yàn)方法可操作性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

綜合分析，本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)水平。

9

附錄一產(chǎn)品質(zhì)量報(bào)告

湖南有色郴州氟化學(xué)有限公司六氟二酐產(chǎn)品質(zhì)量報(bào)告

10

附錄二產(chǎn)品驗(yàn)證報(bào)告

三明市海斯福化工有限責(zé)任公司六氟二酐產(chǎn)品驗(yàn)證報(bào)告

11

ICS71.080.50

CCSG17

CPCIF

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIFXXXX—XXXX

六氟二酐

2,2-bis(3,4-anhydrodicarboxyphenyl)hexafluoropropane

（征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會發(fā)布

T/CPCIFXXXX—XXXX

六氟二酐

1范圍

本文件規(guī)定了六氟二酐的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本文件適用于由2,2-雙(3,4-二甲基苯基)六氟丙烷為原料經(jīng)氧化制得的六氟二酐。

化學(xué)名稱：4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐

分子式：C19H6F6O6

結(jié)構(gòu)式：

相對分子量：444.24（按2022年國際相對原子質(zhì)量）

CAS號：1107-00-2

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑實(shí)驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T617化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測定通用方法

GB/T16631高效液相色譜法通則純度的測定

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則