《鐵路車輪 第2部分:鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法》編制說明_第1頁
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文檔簡介

鐵路車輪第3部分:鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分布分

析方法

CSTM標(biāo)準(zhǔn)編制說明

一、工作簡況

1、目的和意義

鐵路車輪的顯微組織結(jié)構(gòu)對(duì)其性能的影響非常關(guān)鍵,尤其是車輪輪輞部位經(jīng)

淬火和回火處理后,要求其組織應(yīng)為細(xì)珠光體和鐵素體,而不應(yīng)該存在馬氏體和

上貝氏體等有害組織;鐵路車輪由于尺寸較大,在熱處理過程中不可避免的存在

梯度溫度場,導(dǎo)致了不同部位的組織可能存在較大的不均勻性,尤其是受淬火工

藝的影響,輪輞部位從踏面往里,冷速變化較大,晶粒尺寸分布也會(huì)有較大區(qū)別,

顯微組織分布的波動(dòng)尤其明顯,某些部位甚至可能出現(xiàn)對(duì)性能產(chǎn)生惡劣影響的異

常組織,但目前的《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》(GB/T13298-2015)中主要針對(duì)

鋼中珠光體、帶狀組織及魏氏組織等進(jìn)行金相評(píng)定,獲得金相組織類型,或者通

過定量金相分析法獲得各類合金顯微組織中物相平均體積分?jǐn)?shù)。無法反映大尺寸

范圍內(nèi)鐵路車輪不同位置處鐵素體定量分布信息,因此有必要開展鐵路車輪關(guān)鍵

部位的大尺寸范圍內(nèi)鐵素體等金相組織的全面定量分布解析。建立基于掃描電鏡

的鐵路車輪鐵素體的原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法,對(duì)于鐵路車輪的質(zhì)量評(píng)價(jià),保證其

服役適用性具有重要意義。

2、任務(wù)來源

根據(jù)中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)(以下簡稱:CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì))《關(guān)于

CSTM標(biāo)準(zhǔn)《鐵路車輪第3部分:鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分析方法立項(xiàng)公告》,

由鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司作為標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位,承擔(dān)對(duì)《鐵路車輪第3

部分:鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分析方法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定任務(wù),項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào):

CSTM-LX990000714-2021

3、主要工作過程

2021年1月,組建了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組,由鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、

馬鋼股份有限公司、太原重工軌道交通設(shè)備有限公司、太原鋼鐵的工作人員組成,

1

包括具有標(biāo)準(zhǔn)制定經(jīng)驗(yàn)的科研人員、分析技術(shù)人員。標(biāo)準(zhǔn)起草工作組討論了具體

的工作過程、擬定了相應(yīng)的工作計(jì)劃。具體工作計(jì)劃如下:

2021年3月,建立鐵路車輪鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分析方法團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)模板。

2021年3-5月,完成鐵路車輪鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分析方法團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)草案。

2021年6月,中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟(CSTM)綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會(huì)(FC99)

標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì)于6月10日在京召開,對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了立項(xiàng)評(píng)審,一致通過了

立項(xiàng)審查。

2022年7-12月,完善數(shù)據(jù),根據(jù)專家立項(xiàng)評(píng)審意見修改標(biāo)準(zhǔn)草案。

2022年4月,完成標(biāo)準(zhǔn)編制說明和成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿,計(jì)劃面向社會(huì)公開征求

意見。

2022年6月,計(jì)劃完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見,形成意見匯總表,并對(duì)征求意見稿進(jìn)行

修改,形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。

2022年8月,計(jì)劃召開本標(biāo)準(zhǔn)的審查會(huì)。

2022年9月,計(jì)劃標(biāo)準(zhǔn)表決,報(bào)批,正式發(fā)布出版。

三、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容

1.調(diào)研情況

目前動(dòng)車組車輪夾雜物的評(píng)價(jià)主要是采用國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13298《金屬顯微組

織檢驗(yàn)方法》進(jìn)行檢驗(yàn)和評(píng)定,評(píng)價(jià)內(nèi)容僅針對(duì)金相組織類型,無法獲得準(zhǔn)確的

鐵素體、珠光體等各類組織位置、體積分?jǐn)?shù)等定量統(tǒng)計(jì)信息,因此在金相組織的

評(píng)價(jià)方法存在表征信息不夠全面的特點(diǎn)。關(guān)于掃描電鏡的基本應(yīng)用國內(nèi)已有的相

關(guān)標(biāo)準(zhǔn)主要為:《GB/T23414微束分析掃描電子顯微術(shù)術(shù)語》包含了掃描電

鏡在科學(xué)和工程領(lǐng)域?qū)嵺`中共同應(yīng)用的術(shù)語定義;《GB/T17359微束分析能譜

法定量分析》規(guī)定了用安裝在掃描電鏡(SEM)上的能譜儀對(duì)試樣上特定點(diǎn)或特定

區(qū)增進(jìn)行定量分析的方法;《JYT0584掃描電子顯微鏡分析方法通則》規(guī)定了

掃描電子顯微鏡的分析方法原理、環(huán)境條件指標(biāo)、儀器、樣品、分析測試、結(jié)果

報(bào)告、儀器維護(hù)和安全注意事項(xiàng);這些標(biāo)準(zhǔn)無法提供車輪關(guān)鍵區(qū)域的鐵素體的原

位定量分布情況,因此有必要建立一個(gè)大尺寸范圍車輪鐵素體組織的定量統(tǒng)計(jì)分

布分析標(biāo)準(zhǔn),實(shí)現(xiàn)車輪夾雜物的全面客觀評(píng)價(jià)。

2.標(biāo)準(zhǔn)編制原則

2

標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則,盡可

能與國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌,注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性,本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020

《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編寫

和表述。

3.標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

3.1標(biāo)準(zhǔn)名稱

本標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱為“鐵路車輪第3部分:鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分析方法”,

英文名稱為“Originalpositionstatisticdistributionanalysisofferritebyscanning

electronmicroscope,insection2ofrailwaywheel”。

3.2標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的確定

本標(biāo)準(zhǔn)介紹了掃描電鏡測定鐵路車輪中的鐵素體組織的試樣準(zhǔn)備、圖像采集

方法,結(jié)合圖像定量分析實(shí)現(xiàn)大尺寸范圍內(nèi)鐵素體組織的原位定量統(tǒng)計(jì)分布分

析。包含原理、術(shù)語和定義、設(shè)備、試樣要求與制備、校準(zhǔn)與核查、測試方法、

檢驗(yàn)報(bào)告和資料性附錄幾個(gè)部分,本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵路車輪的鐵素體組織評(píng)價(jià)。

3.2.1實(shí)驗(yàn)材料取樣及表面制備

測試樣品的選取嚴(yán)格按照Q/CR638-2018標(biāo)準(zhǔn)中的顯微組織檢測試樣取樣部

位的規(guī)范進(jìn)行,取樣部位如圖1所示,在一種高鐵車輪剖面輪輞、近輪輞輻板、

近輪轂輻板以及輪轂處通過線切割如圖1所標(biāo)識(shí)的區(qū)域中取下四塊樣品,除輪輞

部位取樣區(qū)域面積為40mm×50mm外,其他取樣區(qū)域面積均為40mm×30mm。樣品

經(jīng)機(jī)械研磨至1200目拋光后,采用3%的硝酸酒精溶液進(jìn)行浸蝕;浸蝕時(shí)間為10s,

腐蝕出明顯的高鐵車輪鋼顯微組織(珠光體+鐵素體)。

圖1顯微組織取樣示意圖

1.輪輞,2.近輪輞處幅板,3.近輪轂處幅板,4.輪轂

3

3.3.2掃描電鏡采集方式和分析區(qū)域研究

采用高通量場發(fā)射掃描電鏡(Navigator-OPA,聚束科技)對(duì)經(jīng)腐蝕后的樣

品(輪輞樣品縱向距離輪輞踏面表層5mm,橫向居中,面積為30mm×10mm,除輪

輞外其他樣品的掃描區(qū)域?yàn)闃悠分行膮^(qū)域30mm×10mm)進(jìn)行顯微組織圖像的全自

動(dòng)連續(xù)采集,采集區(qū)域示意圖如圖2所示。由于采集所用樣品尺寸較標(biāo)準(zhǔn)取樣尺

寸(200mm2)大,在制樣拋光的過程中邊緣不可避免的會(huì)出現(xiàn)弧度,且測試面的制

樣過程中易出現(xiàn)邊緣與中心部位高低不平的現(xiàn)象,從而影響圖像采集時(shí)像散的調(diào)

節(jié),故采集區(qū)域選在樣品偏中心部位像散可調(diào)節(jié)處,這樣一來可以采集到較為清

晰的顯微組織圖像便于下一步分割處理。采集完的圖像(圖3和圖4)經(jīng)圖像處

理軟件(MIPAR,SoftwareLLC)批處理后,獲得鐵素體面積分?jǐn)?shù)定量統(tǒng)計(jì)分布

表征。電鏡采集參數(shù)如表1所示。

圖2顯微組織采集區(qū)域

表1高通量掃描電鏡采集條件

采集參數(shù)設(shè)置

圖像信號(hào)二次電子

全視場采集區(qū)域10×30mm

圖像分辨率2048*2048

單像素尺寸120nm

245.8×245.8m

單張圖像視場

放大倍數(shù)1180×

重疊率10%

圖像數(shù)量6256張

采集時(shí)間4.3h

4

(a)(b)

(c)(d)

圖3W1車輪在不同取樣位置的組織形貌

(a)輪輞;(b)近輪輞處幅板;(c)近輪轂處幅板;(d)輪轂

(a)(b)

5

(c)(d)

圖4輪輞部位距踏面不同距離的組織形貌

(a)距踏面5mm;(b)距踏面15mm;(c)距踏面25mm;(d)距踏面35mm

3.2.3顯微組織圖像的分割處理與定量統(tǒng)計(jì)

將高通量掃描電鏡所采集的全視場二次電子圖像,利用MIPAR圖像處理軟

件對(duì)所采集到的大量高鐵車輪組織圖像進(jìn)行識(shí)別分割,從而可以高通量地統(tǒng)計(jì)得

到高鐵車輪剖面不同部位鐵素體相的面積分?jǐn)?shù)分布數(shù)據(jù)。

高鐵車輪組織圖像的識(shí)別分割包括以下幾個(gè)步驟。其中“預(yù)處理”包括對(duì)比

度增強(qiáng)、降噪等步驟,提供了一種增強(qiáng)后續(xù)圖像分割時(shí)原始強(qiáng)度的解決方案?!皥D

像分割”被定義為將數(shù)據(jù)分離為不相交的區(qū)域,可輸出像素級(jí)圖像標(biāo)簽,這是從

二維數(shù)據(jù)集中提取有用的定量數(shù)據(jù)的關(guān)鍵步驟,其原理主要是依據(jù)圖像的襯度對(duì)

其進(jìn)行閾值分割(二值化處理),從而有效地將圖像數(shù)據(jù)分離為不相交的區(qū)域。

“形態(tài)學(xué)處理”是決定最終結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟,通過局部膨脹,腐蝕,剝離,

填充等步驟減小誤差,提高圖像分割的準(zhǔn)確性?!扒宄笔侵父鶕?jù)面積、面積比

等目的參數(shù)選擇性地刪除圖像中高于閾值或者低于閾值的對(duì)象或孔洞。對(duì)于本文

中面積分?jǐn)?shù)的測量是指計(jì)算所有選定的像素,然后將其除以圖像中像素的總數(shù)或

選定圖像某區(qū)域內(nèi)像素的總數(shù)。在優(yōu)化以上幾個(gè)步驟完成對(duì)灰度圖像盡可能準(zhǔn)確

的識(shí)別分割處理后,將上述對(duì)單張圖像的處理步驟保存為此批采集圖像的處理模

板,然后使用MIPAR軟件中批處理功能對(duì)高通量掃描電鏡所采集的大量圖像進(jìn)

行分割處理,得到鐵素體相在整個(gè)測試區(qū)域上的面積分?jǐn)?shù)分布數(shù)據(jù),對(duì)于因腐蝕

不均勻?qū)е路指钚Ч焕硐氲膱D像,可以使用MIPAR軟件的后處理功能對(duì)已完

6

成分割處理的圖像人工修正,進(jìn)一步提高處理結(jié)果的準(zhǔn)確性。

對(duì)高鐵車輪剖面不同部位所采集圖像分割處理的效果如圖5所示,其中a、

b、c、d四張圖像的分割結(jié)果-鐵素體面積分?jǐn)?shù)如表2和表3所示,從四個(gè)部位的

分割效果圖可以看出利用MIPAR軟件基本準(zhǔn)確的完成了對(duì)鐵素體相的分割處理

工作,得到了鐵素體相的面積分?jǐn)?shù)數(shù)值。之后使用MIPAR軟件對(duì)三種車輪共十

二塊樣品完成鐵素體面積分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì),得到的數(shù)據(jù)經(jīng)Origin軟件繪圖得到

三種車輪不同部位鐵素體面積分?jǐn)?shù)二維分布圖及中心區(qū)域線分布圖如圖6所示,

二維分布圖的左側(cè)均為踏面方向,由二維分布圖可以看出三種車輪踏面部位鐵素

體的分布趨勢均為自踏面向下逐漸增加,其中W1車輪在踏面下5-15mm的區(qū)域

內(nèi)出現(xiàn)了較大梯度的鐵素體面積分?jǐn)?shù)分布,而W2和W3車輪在相同區(qū)域未出現(xiàn)

較大的鐵素體面積分?jǐn)?shù)梯度分布,這可能與三種車輪所采用不同的熱處理制度有

關(guān),三種車輪其他三個(gè)部位的鐵素體分布雖然偶有起伏,但是整體保持相對(duì)均勻

的分布,未出現(xiàn)類似于輪輞部位趨勢明顯的階梯式分布。

(a)(e)

(b)(f)

7

(c)(g)

(d)(h)

圖5不同部位分割處理對(duì)比圖

a-d分別為輪輞,近輪輞處輻板,近輪轂處輻板,輪轂的原始組織形貌圖像,e-h分別為

對(duì)應(yīng)四個(gè)區(qū)域圖像分割后的結(jié)果示意圖

表2單張圖像分割統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

測試區(qū)域分割所得鐵素體面積分?jǐn)?shù)/%

輪輞14.186

近輪輞處輻板23.034

近輪轂處輻板22.233

輪轂26.688

(a)(e)

8

(b)(f)

(c)(g)

(d)(h)

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