行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《鈹合金化學(xué)分析方法 第4部分 碳含量的測定》

YS/T××××—××××YS/T××××—××××××-××-××實施20××-20××-××-××實施20××-××-××發(fā)布鈹合金化學(xué)分析方法第4部分：碳含量的測定紅外吸收法MethodsforchemicalanalysisofBerylliumalloys—Part4:Determinationofcarboncontent—infraredabsorptionmethod（審定稿）YS/TXXXX—20XXICS77.120.99CCSH14中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/TXXXX—20XXPAGE2PAGEPAGE4前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T××××《鈹合金化學(xué)分析方法》的第4部分，YS/T××××已發(fā)布以下部分：——第1部分：鈹含量的測定氟化鉀滴定法；——第2部分：銀、鈷和鍺含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第3部分：硅含量的測定鉬藍分光光度法；——第4部分：碳含量的測定紅外吸收法；——第5部分：氧含量的測定惰氣熔融紅外吸收法。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司、五礦鈹業(yè)股份有限公司、富蘊恒盛鈹業(yè)有限責(zé)任公司。本文件主要起草人：劉軍、馬肖、陳紅、溫亞勇、冉夢璇、謝奕斌、李暉、殷藝丹。引言鈹合金（鈹質(zhì)量分數(shù)范圍：60％～65％）結(jié)合了鈹金屬的低密度、高的比強度、高比剛度和鋁的易加工性能的特點，具有質(zhì)量輕、比強度高、比剛度高、熱穩(wěn)定性好、高韌性、高模量、抗腐蝕性好等特點，是一種重要的結(jié)構(gòu)材料，被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。合金中碳元素影響鑄造鈹合金的組織和性能，要求其含量控制在一定范圍內(nèi)，因此在日常生產(chǎn)過程中精確控制其含量是保證鈹合金產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。YS/T××××擬由5部分組成：——第1部分：鈹含量的測定氟化鉀滴定法；——第2部分：銀、鈷和鍺含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第3部分：硅含量的測定鉬藍分光光度法；——第4部分：碳含量的測定紅外吸收法；——第5部分：氧含量的測定惰氣熔融紅外吸收法。本文件填補了國內(nèi)在鈹合金檢驗領(lǐng)域的空白，對提升鈹合金材料研發(fā)、應(yīng)用與生產(chǎn)，提供有力支撐。鈹合金化學(xué)分析方法第4部分:碳含量的測定紅外吸收法警示——鈹合金樣品有全身性毒作用。本文件并未指出所有可能出現(xiàn)的安全問題。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的經(jīng)驗。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合有關(guān)國家法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了鈹合金中碳含量的測定方法。本文件適用于鈹合金中碳含量的測定，測定范圍：0.0050%～0.50%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理在助熔劑存在下，試料于高頻感應(yīng)爐中通氧燃燒，游離碳及化合碳反應(yīng)生成的二氧化碳由氧氣載至紅外氣體檢測器進行測量。5試劑與材料5.1校正儀器選用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。5.2鎢錫助熔劑，wc≤0.001％。5.3純鐵助熔劑，wc≤0.001％。5.4無水高氯酸鎂，優(yōu)級純。5.5稀土氧化銅，優(yōu)級純。5.6陶瓷坩堝，25mm×25mm。使用前于900℃~1000℃高溫爐中灼燒4h，冷卻后置于干燥器中備用。5.7氧氣：體積分數(shù)不小于99.99％。5.8氬氣：體積分數(shù)不小于99.99％。6儀器高頻紅外碳硫分析儀。7樣品試樣可以是碎屑狀或粉末狀，粒度一般不大于75μm。8分析步驟8.1儀器準(zhǔn)備按儀器要求裝配好所有部件，按要求連接電源、載氣、動力氣。根據(jù)要求更換化學(xué)試劑和過濾裝置。8.2儀器預(yù)熱儀器分析前要充分預(yù)熱，使儀器的各項指標(biāo)達到設(shè)定值。8.3儀器檢漏利用儀器檢漏程序確定儀器無漏氣現(xiàn)象。8.4空白分析按儀器空白檢查程序操作，測定2.0g鎢錫助溶劑（5.2）、0.3g純鐵助熔劑（5.3）和碳硫坩堝（5.6）以及載氣（5.7）的空白，平行測定3次～5次，儀器顯示的連續(xù)三個空白值的極差不應(yīng)超過0.0005％，進行空白補償。8.5校準(zhǔn)程序8.5.1選取一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（5.1），其碳含量包含并接近未知樣品的含量，且不超過本方法的檢測范圍。8.5.2按儀器校正程序操作，對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品至少分析3次～5次，然后作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.5.3用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品作為試樣進行分析驗證校準(zhǔn)。碳的測定結(jié)果不應(yīng)超出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（5.1）證書給定的不確定度范圍。8.6試樣分析8.6.1試料稱取0.10~0.20g試樣，精確到0.0001g。8.6.2測定次數(shù)獨立地進行兩次測定，取其平均值。8.6.3樣品測定選擇優(yōu)化的分析條件，將稱好的試樣（8.6.1）放入碳硫坩堝（5.6）中，加入2.0g鎢錫助溶劑（5.2）和0.3g純鐵助熔劑（5.3），把坩堝放在坩堝托上，按儀器測定程序操作，儀器測定并顯示出碳的測定結(jié)果。結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)字修約按GB/T8170執(zhí)行。9精密度9.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）情況不超過5％。重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表1重復(fù)性限wc/%0.0180.0770.18r/%0.0030.0060.039.2允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。表2允許差wc/%允許差/%>0.0050～0.0500.004>0.050～0.100.008>0.10～0.500.0310試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：——試驗對象；——本文件編號；——結(jié)果；——觀察到的異常現(xiàn)象；——試驗日期。附錄A（資料性）精密度試驗原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2020年由3家實驗室分別對碳含量的3個不同水平樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室分別對每個水平的碳含量在重復(fù)性條件下獨立測定11次。測量的原始數(shù)據(jù)見表A.1。表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)元素實驗室水平數(shù)n1234567891011C110.01690.01800.01740.01650.01760.01780.01690.01950.01640.01860.016720.07370.07960.07620.07790.07560.07670.07750.07450.07730.07820.076430.1880.1750.1720.1950.1760.1850.1880.1780.2060.1890.173210.01630.01880.01670.01640.01590.01660.01750.01860.01580.01760.016920.07910.07550.07830.07890.07700.07470.07370.07930.07230.07870.077730.1980.2050.1870.1950.1830.1780.2060.1890.1790.1980.1