氣相色譜基本維護(hù)

氣相色譜基本維護(hù)氣相色譜基本維護(hù)主要講解內(nèi)容：1、氣體的使用及管路的維護(hù)2、進(jìn)樣口的原理和維護(hù)3、自動進(jìn)樣器的維護(hù)4、色譜柱的正確使用和維護(hù)5、檢測器的原理和維護(hù)06八月2024Page2氣路連接及凈化器06八月2024主供氣開關(guān)閥二級減壓閥烴捕集阱水分捕集阱1/8”銅管氣相色譜儀Page3氣相色譜-管路和凈化器

1、必須使用GC專用銅管或不銹鋼管。

2、塑料管會滲透O2和其它污染物。還可能會釋放其它可被檢測到的干擾物。

3、管子使用前請確保潔凈，否則先用甲醇沖洗并用載氣吹干。

4、應(yīng)定期更換捕集阱，以防止發(fā)生氣體的污染。

5、每隔一定時間，應(yīng)對所有外加接頭進(jìn)行檢漏

（推薦氫氣每個月都進(jìn)行檢查，其余氣體每隔4-6個月檢查一次）。06八月2024Page406八月2024氣體捕集阱

Page506八月2024氣體捕集阱

Page6學(xué)習(xí)內(nèi)容：1、認(rèn)識毛細(xì)管柱進(jìn)樣口和填充柱進(jìn)樣口

2、學(xué)習(xí)進(jìn)樣口日常維護(hù)和故障檢修知識06八月2024

進(jìn)樣口的原理和維護(hù)Page7Group/PresentationTitleAgilentRestricted

06八月2024氣相色譜-進(jìn)樣口作用：使樣品以一種可重復(fù)再現(xiàn)的方式契入到氣相色譜柱中。被引入的樣品應(yīng)具有代表性，除特殊要求外樣品引入過程不應(yīng)發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。進(jìn)樣口類型氣路控制分流/不分流進(jìn)樣口（S/SL)

EPC隔墊吹掃填充(柱)進(jìn)樣口(PP)

EPC冷柱頭進(jìn)樣口(COC)

EPC程序升溫汽化進(jìn)樣口(PTV)

EPC揮發(fā)進(jìn)樣口（VI)

EPCPage806八月2024分流不分流進(jìn)樣口(S/SL)Page906八月2024分流/不分流進(jìn)樣口-分解圖O型圈襯管隔墊分流平板和墊片柱螺母加熱塊加熱組件Page1006八月2024分流/不分流進(jìn)樣口-隔墊普通隔墊Page1106八月2024壽命更長，高達(dá)2000針進(jìn)樣鴨嘴形隔墊設(shè)計進(jìn)樣口壓力:3-100psi進(jìn)樣口溫度:100-300°CMerlinMicroseal分流/不分流進(jìn)樣口-隔墊Page1206八月2024熱接頭分流平板金屬墊片變徑接頭

分流平板分流平板(十字)18740-20885鍍金分流平板5182-9652鍍金分流（十字）平板18740-20880不銹鋼分流平板5061-5869金屬墊片分流/不分流進(jìn)樣口-分流平板Page1306八月2024分流/不分流進(jìn)樣口-分流出口吸附阱可更換套管G1544-80530帶前后O型圈1、擰松固定夾螺絲，擰松兩

顆定位螺絲2、用手將分流捕集阱螺母擰下3、更換分流捕集阱及兩個O形環(huán)Page1406八月2024分流/不分流進(jìn)樣口-襯管更換襯管過程Page15必須按照所做的樣品選擇合適的襯管:分流不分流?是否脫活?是否有玻璃棉?06八月2024分流/不分流進(jìn)樣口-柱螺母、密封圈Page1606八月2024分流/不分流進(jìn)樣口-日常維護(hù)定期更換進(jìn)樣墊定期更換和清洗襯管定期更換O形環(huán)定期清洗或者更換分流平板定期用溶劑清洗進(jìn)樣口定期更換分流捕集阱Page1706八月2024分流/不分流進(jìn)樣口-日常維護(hù)比較火爆的用戶?。。age1806八月20241、取下柱子，堵上進(jìn)樣口下端柱接頭2、將分流出口模式設(shè)定為分流模式總流量設(shè)定為60ml/min將進(jìn)樣口壓力設(shè)定為25psi3、允許壓力平衡，然后設(shè)定進(jìn)樣口壓力為

“off”4、監(jiān)測實際的壓力值5分鐘5、<

2

psi的壓力降表示沒有泄漏注意：6890需要用死堵堵住隔墊吹掃出口分流/不分流進(jìn)樣口-檢漏Page1906八月2024填充柱進(jìn)樣口（PPIP)Page2006八月2024填充柱進(jìn)樣口（PPIP)上蓋隔熱塊焊件加熱器槽加熱器塊進(jìn)樣墊螺母進(jìn)樣墊多紋螺母o-形環(huán)玻璃內(nèi)插件?”接頭&墊圈接頭隔熱杯柱接頭&石墨墊圈Page2106八月2024填充柱進(jìn)樣口（PPIP)玻璃內(nèi)插件5080-87325181-3382(去活性的)填充柱接口(?”與

1/8”)毛細(xì)管柱接口19244-80540?”Vespel墊圈?”Swagelok接頭Page2206八月2024填充柱進(jìn)樣口（PPIP)1-2mm2022cm進(jìn)樣口底柱接頭隔熱杯Page2306八月2024填充柱進(jìn)樣口-日常維護(hù)定期更換進(jìn)樣墊定期更換和清洗襯管（連接毛細(xì)柱）定期清潔轉(zhuǎn)接頭內(nèi)部（填充柱）定期用溶劑清洗進(jìn)樣口定期更換隔墊吹掃處的O型密封圈Page2406八月2024填充柱進(jìn)樣口檢漏（PPIP)1、堵上進(jìn)樣口端柱接頭2、配置柱長和內(nèi)徑3、總流量設(shè)定為60ml/min或者將進(jìn)樣口壓力設(shè)定為25psi4、允許壓力平衡，然后設(shè)定進(jìn)樣口壓力為“off”5、監(jiān)測實際的壓力值5分鐘6、<

2psi的壓力降表示沒有泄漏注意：6890需要用死堵堵住隔墊吹掃出口Page2506八月2024ALS自動進(jìn)樣器的維護(hù)7673ALS7683ALSPage2606八月2024ALS自動進(jìn)樣器的維護(hù)150位進(jìn)樣盤7693ALSPage2706八月2024ALS自動進(jìn)樣器容易出現(xiàn)的問題1、進(jìn)樣針的針芯粘住，燒壞拔針馬達(dá)2、進(jìn)樣針導(dǎo)桿污染造成阻力過大，燒壞馬達(dá)3、環(huán)境惡劣造成風(fēng)扇進(jìn)風(fēng)口積塵，造成電路板損壞4、沒有及時更換溶劑和清理廢液瓶造成進(jìn)樣污染5、使用時間過長的進(jìn)樣針造成重現(xiàn)性很差Page2806八月2024ALS自動進(jìn)樣器的維護(hù)1、定期清洗（一周一次）/更換進(jìn)樣針（半年）2、清洗樣品盤機械臂，機械爪和盤表面3、清潔進(jìn)樣針導(dǎo)桿上的灰塵和污染物（半年一次）

（7693不需要做此清潔）4、清潔進(jìn)樣器表面5、清潔進(jìn)樣器內(nèi)部的風(fēng)扇和電路板上灰塵6、確保進(jìn)樣器清洗溶劑和廢液瓶的液位合適Page2906八月2024ALS自動進(jìn)樣器的維護(hù)銅質(zhì)卡位銷滑片放大彈簧Page3006八月2024ALS自動進(jìn)樣器的維護(hù)Page3106八月2024色譜柱Page32

06八月2024色譜柱的維護(hù)-正確老化色譜柱新柱需預(yù)先老化以除去柱中殘留的溶劑。選擇老化溫度時請考慮以下幾點；–足夠高以除去不揮發(fā)物質(zhì)。–足夠低以延長柱壽命和減小柱流失–老化溫度越低老化時間應(yīng)越長。–請柱生產(chǎn)廠商確認(rèn)柱的固定相最高使用溫度。老化柱還應(yīng)該：–按實際工作時的爐溫程序重復(fù)升溫，以使柱得

以較好老化注意：老化色譜柱的時候請不要將色譜柱連接檢測器。色譜柱老化時請將檢測器的接頭堵??！Page33Group/PresentationTitleAgilentRestricted06八月2024色譜柱的維護(hù)-避免色譜柱氧化損壞將GC最高柱箱溫度設(shè)定為色譜柱的溫度上限。若柱箱中有兩根色譜柱，則確保將最高柱箱溫度設(shè)定為柱溫上限最低的色譜柱的溫度上限值。通過以下措施保持系統(tǒng)無氧氣和泄漏：

進(jìn)行定期的檢漏工作

定期更換隔墊

采用高質(zhì)量載氣

安裝并定期更換氧氣捕集阱

在氣瓶完全空之前就更換Page3406八月2024色譜柱的維護(hù)-正確安裝色譜柱1、選擇適合于柱尺寸、進(jìn)樣口及檢測

器類型的密封墊材料2、避免重復(fù)使用密封墊3、采用合適的柱切割工具4、將色譜柱安裝在進(jìn)樣口和檢測器之前，確保柱端口清

潔平整5、根據(jù)GC制造廠商的指標(biāo)，色譜柱安裝于進(jìn)樣口和檢

測器時插入適當(dāng)?shù)木嚯x6、色譜柱必須置于柱架上，毛細(xì)柱的任何部分都不能接

觸柱箱壁7、柱溫箱加熱之前，確保所有接頭都不泄漏，載氣中不

含氧氣Page35Group/PresentationTitleAgilentRestricted06八月2024檢測器的定義：GC檢測器是一種感應(yīng)不同于載氣的化合物存在，并將這一信息轉(zhuǎn)化為電信號的裝置。檢測器Page36Group/PresentationTitleAgilentRestricted06八月2024檢測器的種類：氫火焰離子化檢測器(FID)熱導(dǎo)檢測器(TCD)電子捕獲檢測器(ECD)氮磷檢測器(NPD)火焰光度檢測器(FPD)光離子化檢測器(PID)電導(dǎo)率檢測器(ELCD)紅外檢測器(IRD)質(zhì)譜檢測器(MSD)檢測器Page37Group/PresentationTitleAgilentRestricted06八月2024各種檢測器的靈敏度范圍MSDIRDPIDFPD(S)NPD(P)NPD(N)μECDFIDTCDAED10-3mg100%Sensitivity(SIM)(SCAN)ELCD(X)ELCD(SorN)10-6ug0.1%10-9ng1ppm10-12pg1ppb10-15fg1pptPage3806八月2024氫火焰離子化檢測器(FID)收集極噴嘴火焰檢測器靜電器

-220伏特色譜柱底座接地信號輸出Page3906八月2024FID檢測器剖面圖收集極絕緣片噴嘴氣譜柱柱螺母點火器空氣H2

和尾吹氣Page4006八月20241、檢測背景信號2、檢查壓力/流量3、清洗或更換噴嘴4、檢查點火組件5、清洗收集極及組件6、移走，切割及重新安裝柱子FID的日常維護(hù)Page4106八月2024TCD檢測器連接到主板上的加熱器/電纜器EPC模塊的氣體管路連接到檢測器板的熱絲線和PRT線檢測器上蓋Page4206八月2024檢查流量檢查泄漏檢查燈絲（測電阻）熱清洗溶劑清洗更換EPC模塊（包括切換閥）更換檢測池TCD典型問題解決辦法Page4306八月2024TCD熱清洗1、關(guān)閉檢測器2、將色譜柱從檢測器接頭上拆下并堵

住爐箱中的檢測器下端柱接頭處。3、將參考?xì)饬髁吭O(shè)為20到30ml/min4、將檢測器溫度設(shè)為350-400°C5、熱清洗數(shù)小時6、冷卻到正常操作溫度7、關(guān)閉檢測器并重裝色譜柱8、重將流量設(shè)為操作值，檢查基線。Page4406八月2024氮磷檢測器（NPD）Page4506八月2024NPD的維護(hù)Page4606八月2024NPD的維護(hù)為了延長銣珠壽命：采用最低銣珠電壓運行干凈樣品并保證進(jìn)樣口/襯管干凈以使污染最小不使用時，關(guān)閉銣珠電壓。保持高的檢測器溫度(320-335°C)，在溶劑出峰過程中和運行之間，關(guān)閉氫氣若NPD在高濕度環(huán)境中長期不用，檢測器中可能積聚水。為了蒸發(fā)這些水，將檢測器溫度設(shè)定至100°C，并保持30分鐘。然后設(shè)定檢測器溫度為150°C，并再保持30分鐘，然后再升溫至最終使用溫度。Page4706八月2024新銣珠（Blos）Blos銣珠的特點 Blosvs.Ceramic更長的使用壽命 >2-3x

更穩(wěn)定，容易操作 不需要頻繁調(diào)整電