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8_專題1610年高考化學(xué)真題專題分類匯編專題十六化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本方法考點(diǎn)1常見儀器的使用和實(shí)驗(yàn)基本操作1.(2023全國(guó)甲,9,6分)實(shí)驗(yàn)室將粗鹽提純并配制0.1000mol·L-1的NaCl溶液。下列儀器中,本實(shí)驗(yàn)必須用到的有()①天平②溫度計(jì)③坩堝④分液漏斗⑤容量瓶⑥燒杯⑦滴定管⑧酒精燈A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.①⑤⑥⑧答案D2.(2023山東,4,2分)實(shí)驗(yàn)室安全至關(guān)重要,下列實(shí)驗(yàn)室事故處理方法錯(cuò)誤的是()A.眼睛濺進(jìn)酸液,先用大量水沖洗,再用飽和碳酸鈉溶液沖洗B.皮膚濺上堿液,先用大量水沖洗,再用2%的硼酸溶液沖洗C.電器起火,先切斷電源,再用二氧化碳滅火器滅火D.活潑金屬燃燒起火,用滅火毯(石棉布)滅火答案A3.(2023湖南,3,3分)下列玻璃儀器在相應(yīng)實(shí)驗(yàn)中選用不合理的是()A.重結(jié)晶法提純苯甲酸:①②③B.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯:③⑤D.酸堿滴定法測(cè)定NaOH溶液濃度:④⑥答案A4.(2022海南,3,2分)下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范的是()答案B5.(2022湖南,4,3分)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作是進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是()A.堿式滴定管排氣泡B.溶液加熱C.試劑存放D.溶液滴加答案A6.(2022山東,2,2分)下列試劑實(shí)驗(yàn)室保存方法錯(cuò)誤的是()A.濃硝酸保存在棕色細(xì)口瓶中B.氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中C.四氯化碳保存在廣口塑料瓶中D.高錳酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中答案C7.(2022浙江1月選考,3,2分)名稱為“干燥管”的儀器是()答案B8.(2022浙江6月選考,11,2分)下列說法不正確的是()A.用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗滴定管后,應(yīng)將潤(rùn)洗液從滴定管上口倒出B.鋁熱反應(yīng)非常劇烈,操作時(shí)要戴上石棉手套和護(hù)目鏡C.利用紅外光譜法可以初步判斷有機(jī)物中具有哪些基團(tuán)D.蒸發(fā)濃縮硫酸銨和硫酸亞鐵(等物質(zhì)的量)的混合溶液至出現(xiàn)晶膜,靜置冷卻,析出硫酸亞鐵銨晶體答案A9.(2016北京理綜,7,6分)下列中草藥煎制步驟中,屬于過濾操作的是()A.冷水浸泡B.加熱煎制C.箅渣取液D.灌裝保存答案C10.(2015山東理綜,7,5分)進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)強(qiáng)化安全意識(shí)。下列做法正確的是()A.金屬鈉著火時(shí)使用泡沫滅火器滅火B(yǎng).用試管加熱碳酸氫鈉固體時(shí)使試管口豎直向上C.濃硫酸濺到皮膚上時(shí)立即用稀氫氧化鈉溶液沖洗D.制備乙烯時(shí)向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片答案D11.(2015江蘇單科,7,2分)下列實(shí)驗(yàn)操作正確的是()A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液點(diǎn)在水濕潤(rùn)的pH試紙上,測(cè)定該溶液的pHB.中和滴定時(shí),滴定管用所盛裝的反應(yīng)液潤(rùn)洗2~3次C.用裝置甲分液,放出水相后再從分液漏斗下口放出有機(jī)相D.用裝置乙加熱分解NaHCO3固體答案B12.(2015四川理綜,3,6分)下列操作或裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)答案C13.(2014重慶理綜,4,6分)茶葉中鐵元素的檢驗(yàn)可經(jīng)以下四個(gè)步驟完成,各步驟中選用的實(shí)驗(yàn)用品不能都用到的是()A.將茶葉灼燒灰化,選用①、②和⑨B.用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸餾水稀釋,選用④、⑥和⑦C.過濾得到濾液,選用④、⑤和⑦D.檢驗(yàn)濾液中的Fe3+,選用③、⑧和⑩答案B14.(2014山東理綜,10,5分)下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置(略去部分夾持儀器)正確的是()答案C15.(2019課標(biāo)Ⅰ,27,15分)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨,具體流程如下:回答下列問題:(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污,方法是。

(2)步驟②需要加熱的目的是,溫度保持80~95℃,采用的合適加熱方式是。鐵屑中含有少量硫化物,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理,合適的裝置為(填標(biāo)號(hào))。

(3)步驟③中選用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同時(shí)為了,溶液要保持pH小于0.5。

(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有,經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。

(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù),將樣品加熱到150℃時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水,失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為。

答案(1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng)熱水浴C(3)將Fe2+全部氧化為Fe3+;不引入雜質(zhì)防止Fe3+水解(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O16.(2019天津理綜,9,18分)環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下:環(huán)己烯粗產(chǎn)品飽和食鹽水操作2回答下列問題:Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì),檢驗(yàn)試劑為,現(xiàn)象為。

(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為

,濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑,選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因?yàn)?填序號(hào))。

a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用,符合綠色化學(xué)理念c.同等條件下,用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為。

(3)操作2用到的玻璃儀器是。

(4)將操作3(蒸餾)的步驟補(bǔ)齊:安裝蒸餾裝置,加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石,,棄去前餾分,收集83℃的餾分。

Ⅱ.環(huán)己烯含量的測(cè)定在一定條件下,向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2,與環(huán)己烯充分反應(yīng)后,剩余的Br2與足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。測(cè)定過程中,發(fā)生的反應(yīng)如下:①Br2+②Br2+2KII2+2KBr③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示劑為。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用字母表示)。

(6)下列情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是(填序號(hào))。

a.樣品中含有苯酚雜質(zhì)b.在測(cè)定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c.Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化答案(1)FeCl3溶液溶液顯紫色(2)①+H2Oa、b②減少環(huán)己醇蒸出(3)分液漏斗、燒杯(4)通冷凝水,加熱(5)淀粉溶液((6)b、c17.(2014山東理綜,31,20分)工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O,實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過程。燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下:Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(Ⅲ)(1)儀器組裝完成后,關(guān)閉兩端活塞,向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱,若,則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是。

裝置E中為溶液。

(2)為提高產(chǎn)品純度,應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng),則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為。

(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率,其中的液體最好選擇。

a.蒸餾水 b.飽和Na2SO3溶液c.飽和NaHSO3溶液 d.飽和NaHCO3溶液實(shí)驗(yàn)中,為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C,采用的操作是。已知反應(yīng)(Ⅲ)相對(duì)較慢,則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A,實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有。

a.燒杯b.蒸發(fā)皿c.試管d.錐形瓶(4)反應(yīng)終止后,燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4,簡(jiǎn)要說明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論:。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H供選擇的試劑:稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液答案(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即得分)(2)2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即得分)溶液變澄清(或渾濁消失)a、d(4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸,靜置,取上層溶液(或過濾,取濾液),滴加BaCl2溶液,若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4雜質(zhì)(合理即得分)考點(diǎn)2物質(zhì)的檢驗(yàn)和鑒別1.(2023山東,6,2分)鑒別濃度均為0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三種溶液,僅用下列一種方法不可行的是()A.測(cè)定溶液pHB.滴加酚酞試劑C.滴加0.1mol·L-1KI溶液D.滴加飽和Na2CO3溶液答案C2.(2023遼寧,4,3分)下列鑒別或檢驗(yàn)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A.用石灰水鑒別Na2CO3與NaHCO3B.用KSCN溶液檢驗(yàn)FeSO4是否變質(zhì)C.用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗(yàn)Na2SO3是否被氧化D.加熱條件下用銀氨溶液檢驗(yàn)乙醇中是否混有乙醛答案A3.(2022北京,10,3分)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),b中現(xiàn)象不能證明a中產(chǎn)物生成的是()a中反應(yīng)b中檢測(cè)試劑及現(xiàn)象A濃HNO3分解生成NO2淀粉-KI溶液變藍(lán)BCu與濃H2SO4生成SO2品紅溶液褪色C濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3酚酞溶液變紅DCH3CHBrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯溴水褪色答案A4.(2022全國(guó)甲,13,6分)根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象、結(jié)論都正確的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象結(jié)論A比較CH3COO-和HCO3分別測(cè)濃度均為0.1mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者Kh(CH3COO-)<Kh(HCO3B檢驗(yàn)鐵銹中是否含有二價(jià)鐵將鐵銹溶于濃鹽酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去鐵銹中含有二價(jià)鐵C探究氫離子濃度對(duì)CrO42-、Cr2向K2CrO4溶液中緩慢滴加硫酸,黃色變?yōu)槌燃t色增大氫離子濃度,轉(zhuǎn)化平衡向生成Cr2O7D檢驗(yàn)乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金屬鈉,產(chǎn)生無色氣體乙醇中含有水答案C5.(2022全國(guó)乙,9,6分)某白色粉末樣品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量樣品進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):①溶于水,得到無色透明溶液。②向①的溶液中滴加過量稀鹽酸,溶液變渾濁,有刺激性氣體逸出。離心分離。③?、诘纳蠈忧逡?向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。該樣品中確定存在的是()A.Na2SO4、Na2S2O3B.Na2SO3、Na2S2O3C.Na2SO4、Na2CO3D.Na2SO3、Na2CO3答案A6.(2018天津理綜,4,6分)由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象推出的相應(yīng)結(jié)論正確的是()實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液產(chǎn)生藍(lán)色沉淀原溶液中有Fe2+,無Fe3+B.向C6H5ONa溶液中通入CO2溶液變渾濁酸性:H2CO3>C6H5OHC.向含有ZnS和Na2S的懸濁液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液②再加足量鹽酸①產(chǎn)生白色沉淀②仍有白色沉淀原溶液中有SO答案B7.(2018浙江4月選考,25,2分)某綠色溶液A含有H+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、SO42-、Cl-、CO32-和HCO3-離子中的若干種,取該溶液進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)(已知①向溶液中滴加Ba(OH)2溶液,過濾,得到不溶于酸的白色沉淀和綠色濾液B;②取濾液B,先用HNO3酸化,再滴加0.001mol·L-1AgNO3溶液,有白色沉淀生成。下列說法不正確的是()A.溶液A中一定存在H+、SO42-B.溶液A中不存在Mg2+、CO32-和HCO3-C.第②步生成的白色沉淀中只有AgCl,沒有Ag2CO3D.溶液A中存在Fe2+與Cu2+中的一種或兩種,且可以用NaOH溶液判斷答案B8.(2015天津理綜,2,6分)下列關(guān)于物質(zhì)或離子檢驗(yàn)的敘述正確的是()A.在溶液中加KSCN,溶液顯紅色,證明原溶液中有Fe3+,無Fe2+B.氣體通過無水CuSO4,粉末變藍(lán),證明原氣體中含有水蒸氣C.灼燒白色粉末,火焰呈黃色,證明原粉末中有Na+,無K+D.將氣體通入澄清石灰水,溶液變渾濁,證明原氣體是CO2答案B9.(2015福建理綜,8,6分)下列實(shí)驗(yàn)操作正確且能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)操作A稱取2.0gNaOH固體先在托盤上各放1張濾紙,然后在右盤上添加2g砝碼,左盤上添加NaOH固體B配制FeCl3溶液將FeCl3固體溶于適量蒸餾水C檢驗(yàn)溶液中是否含NH取少量試液于試管中,加入NaOH溶液并加熱,用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)產(chǎn)生的氣體D驗(yàn)證鐵的吸氧腐蝕將鐵釘放入試管中,用鹽酸浸沒答案C10.(2015浙江理綜,8,6分)下列說法正確的是()A.為測(cè)定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液體滴在pH試紙上,與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照即可B.做蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí),在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石,以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石,應(yīng)立即停止加熱,冷卻后補(bǔ)加C.在未知液中滴加BaCl2溶液出現(xiàn)白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,說明該未知液中存在SO42-D.提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉,應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法答案B11.(2015山東理綜,11,5分)下列由實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得出的結(jié)論正確的是()操作及現(xiàn)象結(jié)論A向AgCl懸濁液中加入NaI溶液時(shí)出現(xiàn)黃色沉淀Ksp(AgCl)<Ksp(AgI)B向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液,溶液呈紅色溶液中一定含有Fe2+C向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,振蕩、靜置,溶液上層呈橙紅色Br-還原性強(qiáng)于Cl-D加熱盛有NH4Cl固體的試管,試管底部固體消失,試管口有晶體凝結(jié)NH4Cl固體可以升華答案C12.(2015安徽理綜,12,6分)某同學(xué)將光亮的鎂條放入盛有NH4Cl溶液的試管中,有大量氣泡產(chǎn)生。為探究該反應(yīng)原理,該同學(xué)做了以下實(shí)驗(yàn)并觀察到相關(guān)現(xiàn)象,由此得出的結(jié)論不合理的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象結(jié)論A將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙放在試管口,試紙變藍(lán)反應(yīng)中有NH3產(chǎn)生B收集產(chǎn)生的氣體并點(diǎn)燃,火焰呈淡藍(lán)色反應(yīng)中有H2產(chǎn)生C收集氣體的同時(shí)測(cè)得溶液的pH為8.6弱堿性溶液中Mg也可被氧化D將光亮的鎂條放入pH為8.6的NaHCO3溶液中,有氣泡產(chǎn)生弱堿性溶液中OH-氧化了Mg答案D13.(2014重慶理綜,2,6分)下列實(shí)驗(yàn)可實(shí)現(xiàn)鑒別目的的是()A.用KOH溶液鑒別SO3(g)和SO2B.用濕潤(rùn)碘化鉀淀粉試紙鑒別Br2(g)和NO2C.用CO2鑒別NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D.用BaCl2溶液鑒別AgNO3溶液和K2SO4溶液答案C14.(2014廣東理綜,9,4分)下列敘述Ⅰ和Ⅱ均正確并有因果關(guān)系的是()選項(xiàng)敘述Ⅰ敘述ⅡAKNO3的溶解度大用重結(jié)晶法除去KNO3中混有的NaClBBaSO4難溶于酸用鹽酸和BaCl2溶液檢驗(yàn)SOCNH3能使酚酞溶液變紅NH3可用于設(shè)計(jì)噴泉實(shí)驗(yàn)DCa(OH)2能制成澄清石灰水可配制2.0mol·L-1的Ca(OH)2溶液答案B15.(2022浙江1月選考,28,10分)(10分)化合物X由4種元素組成。某興趣小組按如下流程進(jìn)行實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn)Ⅰ實(shí)驗(yàn)Ⅱ請(qǐng)回答:(1)組成X的元素有;X的化學(xué)式為。

(2)溶液C中溶質(zhì)的成分是(用化學(xué)式表示);根據(jù)C→D→E的現(xiàn)象,給出相應(yīng)微粒與陽離子結(jié)合由弱到強(qiáng)的排序。

(3)X與足量Na反應(yīng)生成固體F的化學(xué)方程式是。

(4)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)確定溶液G中的陰離子

。

答案(1)Fe、S、O、HFeH(SO4)2(2)FeCl3、HCl、BaCl2Cl-、H2O、SCN-、OH-(3)2FeH(SO4)2+40Na2Fe+H2↑+4Na2S+16Na2O(4)用玻璃棒蘸取溶液G,點(diǎn)在紅色石蕊試紙上,若變藍(lán),說明存在OH-;取少量溶液G,加入足量H2O2,用鹽酸酸化,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀,說明有S2-16.(2022浙江6月選考,28,10分)化合物X由三種元素組成,某實(shí)驗(yàn)小組按如下流程進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn):化合物X在空氣中加熱到800℃,不發(fā)生反應(yīng)。請(qǐng)回答:(1)組成X的三種元素為;X的化學(xué)式為。

(2)溶液C的溶質(zhì)組成為(用化學(xué)式表示)。

(3)①寫出由X到A的化學(xué)方程式。

②X難溶于水,但可溶于氨水中,寫出該反應(yīng)的離子方程式。

(4)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),檢驗(yàn)尾氣中相對(duì)活潑的2種氣體。

答案(1)Ba、Cu、OBaCu3O4(2)HCl、H2SO4(3)①2NH3+BaCu3O4Ba(OH)2+3Cu+N2+2H2O②BaCu3O4+12NH3+4H2O3Cu(NH3)42++Ba2++8OH(4)將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙置尾氣出口,若變藍(lán),說明尾氣中有NH3。將尾氣通入冷的集氣瓶中,若有液珠,說明有H2O考點(diǎn)3物質(zhì)的分離和提純1.(2022北京,5,3分)下列實(shí)驗(yàn)中,不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)由海水制取蒸餾水萃取碘水中的碘AB分離粗鹽中的不溶物由FeCl3·6H2O制取無水FeCl3固體CD答案D2.(2022廣東,4,2分)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行粗鹽提純時(shí),需除去Ca2+、Mg2+和SO42-,所用試劑包括BaCl2以及(A.Na2CO3、NaOH、HClB.Na2CO3、HCl、KOHC.K2CO3、HNO3、NaOHD.Na2CO3、NaOH、HNO3答案A3.(2022海南,2,2分)《醫(yī)學(xué)入門》中記載我國(guó)傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法:“水洗凈,細(xì)研水飛,去石澄清,慢火熬干。”其中未涉及的操作是()A.洗滌B.粉碎C.萃取D.蒸發(fā)答案C4.(2022山東,9,2分)已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水,苯胺鹽酸鹽易溶于水。實(shí)驗(yàn)室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是()A.苯胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應(yīng)B.由①、③分別獲取相應(yīng)粗品時(shí)可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得D.①、②、③均為兩相混合體系答案C5.(2019北京理綜,10,6分)下列除雜試劑選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應(yīng)的是()物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑AFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉BNaCl溶液(MgCl2)NaOH溶液、稀HClCCl2(HCl)H2O、濃H2SO4DNO(NO2)H2O、無水CaCl2答案B6.(2018浙江4月選考,10,2分)下列操作或試劑的選擇不合理的是()A.可用蒸發(fā)結(jié)晶的方法從碘水中提取碘單質(zhì)B.可用灼燒法除去氧化銅中混有的銅粉C.可用硫酸鑒別碳酸鈉、硅酸鈉和硫酸鈉D.可用含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液鑒別乙醇、乙醛和乙酸答案A7.(2017天津理綜,4,6分)以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)A.除去NaHCO3固體中的Na2CO3將固體加熱至恒重B.制備無水AlCl3蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液C.重結(jié)晶提純苯甲酸將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶D.鑒別NaBr和KI溶液分別加新制氯水后,用CCl4萃取答案D8.(2017課標(biāo)Ⅰ,8,6分)《本草衍義》中對(duì)精制砒霜過程有如下敘述:“取砒之法,將生砒就置火上,以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結(jié)累然下垂如乳,尖長(zhǎng)者為勝,平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A.蒸餾 B.升華 C.干餾 D.萃取答案B9.(2016課標(biāo)Ⅰ,10,6分)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A.用長(zhǎng)頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物B.用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NOC.配制氯化鐵溶液時(shí),將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋D.將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2答案C10.(2016課標(biāo)Ⅱ,13,6分)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)操作A.制備Fe(OH)3膠體將NaOH濃溶液滴加到飽和FeCl3溶液中B.由MgCl2溶液制備無水MgCl2將MgCl2溶液加熱蒸干C.除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解,過濾、洗滌、干燥D.比較水與乙醇中氫的活潑性分別將少量鈉投入到盛有水和乙醇的燒杯中答案D11.(2015廣東理綜,9,4分)下列敘述Ⅰ和Ⅱ均正確并有因果關(guān)系的是()選項(xiàng)敘述Ⅰ敘述ⅡA1-己醇的沸點(diǎn)比己烷的沸點(diǎn)高1-己醇和己烷可通過蒸餾初步分離B原電池可將化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能原電池需外接電源才能工作C乙二酸可與KMnO4溶液發(fā)生反應(yīng)乙二酸具有酸性DNa在Cl2中燃燒的生成物含離子鍵NaCl固體可導(dǎo)電答案A12.(2014大綱全國(guó),8,6分)下列敘述錯(cuò)誤··的是A.SO2使溴水褪色與乙烯使KMnO4溶液褪色的原理相同B.制備乙酸乙酯時(shí)可用熱的NaOH溶液收集產(chǎn)物以除去其中的乙酸C.用飽和食鹽水替代水跟電石反應(yīng),可以減緩乙炔的產(chǎn)生速率D.用AgNO3溶液可以鑒別KCl和KI答案B13.(2014大綱全國(guó),10,6分)下列除雜方案錯(cuò)誤··的是選項(xiàng)被提純的物質(zhì)雜質(zhì)除雜試劑除雜方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、濃H2SO4洗氣B.NH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液過濾C.Cl2(g)HCl(g)飽和食鹽水、濃H2SO4洗氣D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)——灼燒答案B14.(2018浙江4月選考,28,4分)某學(xué)習(xí)小組欲從含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的實(shí)驗(yàn)室廢液中分離乙醇并制備硫酸銅銨[CuSO4·(NH4)2SO4]固體,完成了如下實(shí)驗(yàn):已知:[Cu(NH3)4]2++4H+Cu2++4NH4請(qǐng)回答:(1)步驟①中,試劑X應(yīng)采用。

(2)甲、乙兩同學(xué)取相同量的溶液Y分別進(jìn)行蒸餾,收集到的餾出液體積相近,經(jīng)檢測(cè),甲同學(xué)的餾出液中乙醇的含量明顯偏低,可能的原因是。

(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證硫酸銅銨固體中的NH4+答案(4分)(1)H2SO4(1分)(2)加熱溫度偏高,餾出速度太快;冷卻效果不好,造成乙醇損失(1分)(3)取少量硫酸銅銨固體于試管中,加水溶解,再滴加足量的NaOH濃溶液,振蕩、加熱,將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙置于試管口,若觀察到試紙變藍(lán),表明該固體中存在NH4+(2專題十七實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)考點(diǎn)1制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1.(2023全國(guó)乙,9,6分)下列裝置可以用于相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的是()答案D2.(2023全國(guó)甲,27,14分)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,在冷水中微溶,可通過如下反應(yīng)制備:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O具體步驟如下:Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,將溶液溫度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55~60℃反應(yīng)20min。冷卻,過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中,趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯,加入4mL濃鹽酸,冷卻、過濾、干燥,得到橙黃色晶體?;卮鹣铝袉栴}:(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是。加快NH4Cl溶解的操作有。

(2)步驟Ⅱ中,將溫度降至10℃以下以避免、;可選用降低溶液溫度。

(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處:。

(4)步驟Ⅳ中,趁熱過濾,除掉的不溶物主要為。

(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是。

答案(1)錐形瓶攪拌、加熱(2)濃氨水揮發(fā)H2O2分解冰水浴(3)玻璃棒末端未斜靠在三層濾紙的一邊;漏斗下端管口未緊靠燒杯內(nèi)壁(4)活性炭(5)增大Cl-濃度,有利于鈷配合物結(jié)晶析出3.(2023新課標(biāo),28,14分)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下:相關(guān)信息列表如下:物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如右所示,實(shí)驗(yàn)步驟為:①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O,邊攪拌邊加熱,至固體全部溶解。②停止加熱,待沸騰平息后加入2.0g安息香,加熱回流45~60min。③加入50mL水,煮沸后冷卻,有黃色固體析出。④過濾,并用冷水洗滌固體3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶,干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g?;卮鹣铝袉栴}:(1)儀器A中應(yīng)加入(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。

(2)儀器B的名稱是;冷卻水應(yīng)從(填“a”或“b”)口通入。

(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中,安息香必須待沸騰平息后方可加入,其主要目的是。

(4)在本實(shí)驗(yàn)中,FeCl3為氧化劑且過量,其還原產(chǎn)物為;某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn):采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行?簡(jiǎn)述判斷理由:。

(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行,乙酸除作溶劑外,另一主要作用是防止。

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量洗滌的方法除去(填標(biāo)號(hào))。若要得到更高純度的產(chǎn)品,可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。

a.熱水b.乙酸c.冷水d.乙醇(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于(填標(biāo)號(hào))。

a.85%b.80%c.75%d.70%答案(1)油(2)球形冷凝管/冷凝管/冷凝器a(3)防止暴沸/防止飛濺/防二次沸騰(4)FeCl2[Fe2+/Fe(Ⅱ)/Fe(CH3COO)2均可]可行,空氣中的O2可將Fe2+氧化為Fe3+,從而實(shí)現(xiàn)催化循環(huán)(5)FeCl3水解[生成Fe(OH)3/Fe(OH)3膠體均可](6)a(7)b4.(2023山東,18,12分)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料,常溫下為無色液體,沸點(diǎn)為31.8℃,熔點(diǎn)為-126.5℃,易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HClSiHCl3+H2,利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題:(1)制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中;(ⅲ)通入HCl,一段時(shí)間后接通冷凝裝置,加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為;判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩處缺陷是。

(2)已知電負(fù)性Cl>H>Si,SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(3)采用如下方法測(cè)定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作:①,②(填操作名稱),③稱量等操作,測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g。從下列儀器中選出①,②中需使用的儀器,依次為(填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。

答案(1)連接好裝置,并檢查裝置的氣密性裝置C的蒸餾燒瓶中不再有液體滴下裝置C、D之間缺少干燥裝置,缺少處理尾氣H2的裝置(2)SiHCl3+5NaOHNa2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O(3)灼燒冷卻A、C135.5.(2023湖南,15,14分)金屬Ni對(duì)H2有強(qiáng)吸附作用,被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)。將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性顯著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃,在制備和使用時(shí),需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤(rùn)”;②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下:步驟1:雷尼Ni的制備Ni/Al合金顆粒雷尼Ni混合物雷尼Ni懸浮液步驟2:鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲(chǔ)存H2和監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程。回答下列問題:(1)操作(a)中,反應(yīng)的離子方程式是;

(2)操作(d)中,判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是;

(3)操作(e)中,下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是;

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷(4)向集氣管中充入H2時(shí),三通閥的孔路位置如下圖所示;發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí),集氣管向裝置Ⅱ供氣,此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為;

(5)儀器M的名稱是;

(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時(shí)間,目的是;

(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下,可能導(dǎo)致的后果是;

(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。

答案(1)2Al+2OH-+2H2O2AlO2-+3H2(2)取最后一次洗滌液,利用pH試紙測(cè)定pH,若溶液呈中性,則洗滌干凈(3)C(4)B(5)恒壓分液(滴液)漏斗(6)將裝置中空氣排出,防止雷尼Ni自燃(7)倒吸(8)裝置Ⅰ中集氣管液面高度不再變化6.(2023遼寧,17,13分)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體,其制備方法如下:Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉,加熱至鈉熔化后,蓋緊塞子,振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10℃,加入25mL噻吩,反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至-10℃,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液,反應(yīng)30min。Ⅳ.水解?;謴?fù)至室溫,加入70mL水,攪拌30min;加鹽酸調(diào)pH至4~6,繼續(xù)反應(yīng)2h,分液;用水洗滌有機(jī)相,二次分液。Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4,靜置,過濾,對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾,蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后,得到產(chǎn)品17.92g?;卮鹣铝袉栴}:(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇。

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是。

(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為。

(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱,為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng),加入環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液的方法是。

(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是。

(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是(填名稱);無水MgSO4的作用為。

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為(用Na計(jì)算,精確至0.1%)。

答案(1)c(2)吡咯可以形成分子間氫鍵,而噻吩不能形成分子間氫鍵(3)(4)用膠頭滴管向燒瓶中緩慢滴入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液(5)與水解產(chǎn)生的NaOH反應(yīng),提高轉(zhuǎn)化率(6)球形冷凝管、分液漏斗去除有機(jī)相中少量的水(7)70.0%7.(2023浙江1月選考,20,10分)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機(jī)框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:已知:①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系為Zn2+Zn(OH)2[Zn(OH)4]2-;②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型,39℃以下穩(wěn)定。請(qǐng)回答:(1)步驟Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液時(shí),體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是。

(2)下列有關(guān)說法不正確的是。

A.步驟Ⅰ,攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高,使反應(yīng)充分B.步驟Ⅰ,若將過量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率C.步驟Ⅱ,為了更好地除去雜質(zhì),可用50℃的熱水洗滌D.步驟Ⅲ,控溫煅燒的目的是控制ZnO的顆粒大小(3)步驟Ⅲ,盛放樣品的容器名稱是。

(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應(yīng),得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO,沉淀無需洗滌的原因是。

(5)為測(cè)定納米ZnO產(chǎn)品的純度,可用已知濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Zn2+。從下列選項(xiàng)中選擇合理的儀器和操作,補(bǔ)全如下步驟[“”上填寫一件最關(guān)鍵儀器,“()”內(nèi)填寫一種操作,均用字母表示]。

用(稱量ZnO樣品xg)→用燒杯()→用()→用移液管()→用滴定管(盛裝EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定Zn2+)

儀器:a.燒杯;b.托盤天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.試劑瓶操作:f.配制一定體積的Zn2+溶液;g.酸溶樣品;h.量取一定體積的Zn2+溶液;i.裝瓶貼標(biāo)簽(6)制備的ZnO@MOF熒光材料可測(cè)Cu2+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強(qiáng)度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)的關(guān)系如圖。某研究小組取7.5×10-3g人血漿銅藍(lán)蛋白(相對(duì)分子質(zhì)量1.5×105),經(jīng)預(yù)處理,將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu2+并定容至1L。取樣測(cè)得熒光強(qiáng)度比值為10.2,則1個(gè)血漿銅藍(lán)蛋白分子中含個(gè)銅原子。

答案(1)[Zn(OH)4]2-(2)BC(3)坩堝(4)雜質(zhì)中含有CH3COO-、CO32-、N(5)d→(g)→c(f)→(h)(6)88.(2022海南,15,10分)膽礬(CuSO4·5H2O)是一種重要化工原料。某研究小組以生銹的銅屑為原料[主要成分是Cu,含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu(OH)2]制備膽礬。流程如下?;卮饐栴}:(1)步驟①的目的是。

(2)步驟②中,若僅用濃H2SO4溶解固體B,將生成(填化學(xué)式)污染環(huán)境。

(3)步驟②中,在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4,反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(4)經(jīng)步驟④得到的膽礬,不能用水洗滌的主要原因是。

(5)實(shí)驗(yàn)證明,濾液D能將I-氧化為I2。ⅰ.甲同學(xué)認(rèn)為不可能是步驟②中過量H2O2將I-氧化為I2,理由是。

ⅱ.乙同學(xué)通過實(shí)驗(yàn)證實(shí),只能是Cu2+將I-氧化為I2,寫出乙同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果(不要求寫具體操作過程)。

答案(1)除油污(2)SO2(3)Cu+H2O2+H2SO4CuSO4+2H2O(4)膽礬晶體易溶于水(5)ⅰ.溶液C經(jīng)步驟③加熱濃縮后H2O2已完全分解ⅱ.取濾液,向其中加入適量硫化鈉,使銅離子恰好完全沉淀,再加入I-,不能被氧化9.(2022海南,17,12分)磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備(NH4)2HPO4,裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?;卮饐栴}:(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為。

(2)現(xiàn)有濃H3PO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%,密度為1.7g·mL-1。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol·L-1的H3PO4溶液,則需濃H3PO4mL(保留一位小數(shù))。

(3)裝置中活塞K2的作用為。實(shí)驗(yàn)過程中,當(dāng)出現(xiàn)現(xiàn)象時(shí),應(yīng)及時(shí)關(guān)閉K1,打開K2。

(4)當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時(shí),停止通NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3,當(dāng)pH>10.0時(shí),溶液中OH-、和(填離子符號(hào))濃度明顯增加。

(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器,還可選用作指示劑,當(dāng)溶液顏色由變?yōu)闀r(shí),停止通NH3。

答案(1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑(2)11.5(3)平衡氣壓防倒吸倒吸(4)NH4+(5)酚酞無色淺紅色10.(2022湖北,16,14分)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭<兞姿?熔點(diǎn)為42℃,易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到,純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分,溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃),高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略):回答下列問題:(1)A的名稱是。B的進(jìn)水口為(填“a”或“b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止,還具有攪拌和加速水逸出的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度,實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是。

(5)磷酸易形成過飽和溶液,難以結(jié)晶,可向過飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。

(6)過濾磷酸晶體時(shí),除了需要干燥的環(huán)境外,還需要控制溫度為(填標(biāo)號(hào))。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是。

答案(1)圓底燒瓶b(2)干燥空氣(3)暴沸(4)便于控溫,防止溫度過高生成焦磷酸(5)磷酸晶種(6)B(7)磷酸分子與水分子間存在氫鍵11.(2022湖南,15,12分)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O,并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案:可選用試劑:NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得到BaCl2溶液,經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加熱至近沸;②在不斷攪拌下,向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L-1H2SO4溶液;③沉淀完全后,60℃水浴40分鐘,經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟,稱量白色固體,質(zhì)量為0.4660g?;卮鹣铝袉栴}:(1)Ⅰ是制取氣體的裝置,在試劑a過量并微熱時(shí),發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為;

(2)Ⅱ中b儀器的作用是;Ⅲ中的試劑應(yīng)選用;

(3)在沉淀過程中,某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后,認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全,判斷沉淀已完全的方法是

;

(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液,原因是;

(5)在過濾操作中,下列儀器不需要用到的是(填名稱);

(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)。

答案(1)HClNaCl+H2SO4(濃)NaHSO4+HCl↑(2)防倒吸CuSO4溶液(3)將反應(yīng)后的溶液靜置一段時(shí)間,向靜置后上層清液中滴加幾滴熱的硫酸溶液,無沉淀生成(或取少量的上層清液于試管中,向試管中滴加幾滴熱的硫酸溶液,無沉淀生成)(4)把溶液中的Ba2+全部轉(zhuǎn)化為BaSO4沉淀(5)錐形瓶(6)97.6%12.(2022江蘇,16,15分)實(shí)驗(yàn)室以二氧化鈰(CeO2)廢渣為原料制備Cl-含量少的Ce2(CO3)3,其部分實(shí)驗(yàn)過程如下:(1)“酸浸”時(shí)CeO2與H2O2反應(yīng)生成Ce3+并放出O2,該反應(yīng)的離子方程式為。

(2)pH約為7的CeCl3溶液與NH4HCO3溶液反應(yīng)可生成Ce2(CO3)3沉淀,該沉淀中Cl-含量與加料方式有關(guān)。得到含Cl-量較少的Ce2(CO3)3的加料方式為(填序號(hào))。

A.將NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中B.將CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程,可制備Cl-含量少的Ce2(CO3)3。已知Ce3+能被有機(jī)萃取劑(簡(jiǎn)稱HA)萃取,其萃取原理可表示為Ce3+(水層)+3HA(有機(jī)層)Ce(A)3(有機(jī)層)+3H+(水層)①加氨水“中和”去除過量鹽酸,使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是。

②反萃取的目的是將有機(jī)層Ce3+轉(zhuǎn)移到水層。使Ce3+盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移,應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件或采取的實(shí)驗(yàn)操作有(填兩項(xiàng))。

③與“反萃取”得到的水溶液比較,濾去Ce2(CO3)3沉淀的濾液中,物質(zhì)的量減小的離子有(填化學(xué)式)。

實(shí)驗(yàn)中需要測(cè)定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用準(zhǔn)確濃度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑,滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色,滴定反應(yīng)為Fe2++Ce4+Fe3++Ce3+。請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案:①準(zhǔn)確量取25.00mLCe3+溶液[c(Ce3+)約為0.2mol·L-1],加氧化劑將Ce3+完全氧化并去除多余氧化劑后,用稀硫酸酸化,將溶液完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中后定容;②按規(guī)定操作分別將0.02000mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2和待測(cè)Ce4+溶液裝入如圖所示的滴定管中;③。

答案(1)6H++2CeO2+H2O22Ce3++O2↑+4H2O(2)B(3)①使萃取平衡正向移動(dòng)②加入過量硝酸、分離出有機(jī)層③Ce3+、H+、Cl-(4)在錐形瓶中放入20.00mL待測(cè)Ce4+溶液,加入苯代鄰氨基苯甲酸,然后用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲稳芤汉?溶液變成亮黃色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色時(shí),停止滴定,記錄加入的(NH4)2Fe(SO4)2溶液的體積13.(2022全國(guó)甲,27,15分)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇,重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?;卮鹣铝袉栴}:(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉,同時(shí)生成CO,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(2)溶解回流裝置如圖所示,回流前無需加入沸石,其原因是?;亓鲿r(shí),燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3。若氣霧上升過高,可采取的措施是。

(3)回流時(shí)間不宜過長(zhǎng),原因是?;亓鹘Y(jié)束后,需進(jìn)行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去水浴,正確的順序?yàn)?填標(biāo)號(hào))。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②(4)該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時(shí),用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液,其原因是。熱過濾除去的雜質(zhì)為。若濾紙上析出大量晶體,則可能的原因是。

(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾,晶體用少量洗滌,干燥,得到Na2S·xH2O。

答案(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O(2)粗品中有不溶性固體,起到了防暴沸作用加快冷卻水的流速或降低水浴的溫度(3)防止乙醇揮發(fā)過多而析出產(chǎn)品D(4)減少乙醇的揮發(fā)重金屬硫化物溫度降低或乙醇揮發(fā)過多(5)95%冷乙醇14.(2022全國(guó)乙,27,14分)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀{K2[Cu(C2O4)2]}可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟:Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液,攪拌下滴加足量NaOH溶液,產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱,沉淀轉(zhuǎn)變成黑色,過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80~85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮,經(jīng)一系列操作后,干燥,得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體,進(jìn)行表征和分析?;卮鹣铝袉栴}:(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列儀器中不需要的是(填儀器名稱)。

(2)長(zhǎng)期存放的CuSO4·5H2O中,會(huì)出現(xiàn)少量白色固體,原因是。

(3)Ⅰ中的黑色沉淀是(寫化學(xué)式)。

(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式。

(5)Ⅱ中,為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺,加入K2CO3應(yīng)采取的方法。

(6)Ⅲ中應(yīng)采用進(jìn)行加熱。

(7)Ⅳ中“一系列操作”包括。

答案(1)分液漏斗(或梨形分液漏斗)、球形冷凝管(2)失去結(jié)晶水(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O(5)分批加入(6)水浴(7)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌15.(2022山東,18,12分)實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點(diǎn)為76℃,遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?;卮鹣铝袉栴}:(1)實(shí)驗(yàn)開始先通N2。一段時(shí)間后,先加熱裝置(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。裝置c、d共同起到的作用是。

(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2·nH2O,為測(cè)定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn)Ⅰ:稱取m1g樣品,用足量稀硫酸溶解后,用cmol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗VmL(滴定過程中Cr2O72-轉(zhuǎn)化為Cr3+,Cl-不反應(yīng)實(shí)驗(yàn)Ⅱ:另取m1g樣品,利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后,固體質(zhì)量為m2g,則n=;下列情況會(huì)導(dǎo)致n測(cè)量值偏小的是(填標(biāo)號(hào))。

A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)B.樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分C.實(shí)驗(yàn)Ⅰ中,稱重后樣品發(fā)生了潮解D.滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置,根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似,與CCl4互溶,但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略),安裝順序?yàn)棰佗幄?填序號(hào)),先餾出的物質(zhì)為。

答案(1)aFeCl2·4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl冷凝并回收利用SOCl2(2)m1(3)⑥⑩③⑤CCl416.(2020浙江7月選考,30,10分)硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備Na2S2O3·5H2O。合成反應(yīng):SO2+Na2CO3Na2SO3+CO22Na2S+3SO22Na2SO3+3SNa2SO3+SNa2S2O3滴定反應(yīng):I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,難溶于乙醇,50℃開始失結(jié)晶水。實(shí)驗(yàn)步驟:ⅠNa2S2O3制備:裝置A制備的SO2經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液,加熱、攪拌,至溶液pH約為7時(shí),停止通入SO2氣體,得產(chǎn)品混合溶液。Ⅱ產(chǎn)品分離提純:產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥,得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。Ⅲ產(chǎn)品純度測(cè)定:以淀粉作指示劑,用Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點(diǎn),計(jì)算Na2S2O3·5H2O含量。請(qǐng)回答:(1)步驟Ⅰ單向閥的作用是;裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低,原因是。

(2)步驟Ⅱ下列說法正確的是。

A.快速蒸發(fā)溶液中水分,可得較大晶體顆粒B.蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí),停止加熱C.冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D.可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑(3)步驟Ⅲ①滴定前,有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列):檢漏→蒸餾水洗滌→()→()→()→()→()→開始滴定。A.烘干B.裝入滴定液至零刻度以上C.調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D.用洗耳球吹出潤(rùn)洗液E.排除氣泡F.用滴定液潤(rùn)洗2至3次G.記錄起始讀數(shù)②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞,目的是。

③滴定法測(cè)得產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量為100.5%,則Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是。

答案(1)防止倒吸pH過高,Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分;pH過低,導(dǎo)致Na2S2O3轉(zhuǎn)化為S和SO2(2)BC(3)①FBECG②防止碘揮發(fā)損失③Na2SO3;失去部分結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O17.(2019浙江4月選考,31,10分)某興趣小組在定量分析了鎂渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基礎(chǔ)上,按如下流程制備六水合氯化鎂(MgCl2·6H2O)。相關(guān)信息如下:①700℃只發(fā)生MgCO3和Mg(OH)2的分解反應(yīng)。②NH4Cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng),且反應(yīng)程度不大。③“蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來,且須控制合適的蒸出量。請(qǐng)回答:(1)下列說法正確的是。

A.步驟Ⅰ,煅燒樣品的容器可以用坩堝,不能用燒杯和錐形瓶B.步驟Ⅲ,蒸氨促進(jìn)平衡正向移動(dòng),提高M(jìn)gO的溶解量C.步驟Ⅲ,可以將固液混合物C先過濾,再蒸氨D.步驟Ⅳ,固液分離操作可采用常壓過濾,也可采用減壓過濾(2)步驟Ⅲ,需要搭建合適的裝置,實(shí)現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體(用硫酸溶液吸收氨氣)。①選擇必須的儀器,并按連接順序排列(填寫代表儀器的字母,不考慮夾持和橡皮管連接):熱源→。

②為了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示劑。請(qǐng)給出指示劑并說明蒸氨可以停止時(shí)的現(xiàn)象。

(3)溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。取少量產(chǎn)品溶于水后發(fā)現(xiàn)溶液呈堿性。①含有的雜質(zhì)是。

②從操作上分析引入雜質(zhì)的原因是。

(4)有同學(xué)采用鹽酸代替步驟Ⅱ中的NH4Cl溶液處理固體B,然后除雜,制備MgCl2溶液。已知金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍:金屬離子pH開始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3-Mg2+8.410.9請(qǐng)給出合理的操作排序(從下列操作中選取,按先后次序列出字母,操作可重復(fù)使用):固體B→a→()→()→()→()→()→()→MgCl2溶液→產(chǎn)品。a.用鹽酸溶解b.調(diào)pH=3.0c.調(diào)pH=5.0d.調(diào)pH=8.5e.調(diào)pH=11.0f.過濾g.洗滌答案(1)ABD(2)①a→d→f→c②甲基橙,顏色由紅色變橙色(3)①堿式氯化鎂(氫氧化鎂)②過度蒸發(fā)導(dǎo)致氯化鎂水解(4)c→f→e→f→g→a18.(2018浙江4月選考,31,10分)某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后,按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O4·2H2O),進(jìn)一步制備高純度還原鐵粉。(NH4)2Fe(SO4)2·6H2OFeC2O4·2H2OFe2O3Fe已知:FeC2O4·2H2O難溶于水,150℃開始失結(jié)晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度隨溫度升高而增大。請(qǐng)回答:(1)下列操作或描述正確的是。

A.步驟②,H2C2O4稍過量主要是為了抑制Fe2+水解B.步驟③,采用熱水洗滌可提高除雜效果C.步驟③,母液中的溶質(zhì)主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D.步驟③,如果在常壓下快速干燥,溫度可選擇略高于100℃(2)如圖裝置,經(jīng)過一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請(qǐng)選擇合適的編號(hào),按正確的操作順序補(bǔ)充完整(洗滌操作只需考慮一次):開抽氣泵→a→b→d→→c→關(guān)抽氣泵。

a.轉(zhuǎn)移固液混合物;b.關(guān)活塞A;c.開活塞A;d.確認(rèn)抽干;e.加洗滌劑洗滌。(3)稱取一定量的FeC2O4·2H2O試樣,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法測(cè)定,折算結(jié)果如下:n(Fe2+)/moln(C2O4試樣中FeC2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)9.80×10-49.80×10-40.980由表中數(shù)據(jù)推測(cè)試樣中最主要的雜質(zhì)是。

(4)實(shí)現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是(供選儀器:a.燒杯;b.坩堝;c.蒸餾燒瓶;d.高溫爐;e.表面皿;f.錐形瓶);該步驟的化學(xué)方程式是。

(5)為實(shí)現(xiàn)步驟⑤,不宜用炭粉還原Fe2O3,理由是。

答案(10分)(1)BD(2分)(2)c→e→b→d(2分)(3)(NH4)2SO4(1分)(4)bd(2分)4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O(2分)(5)用炭粉還原會(huì)引進(jìn)雜質(zhì)(1分)19.(2017江蘇單科,21B,12分)1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體,沸點(diǎn)為71℃,密度為1.36g·cm-3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下:步驟1:在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO4;冷卻至室溫,攪拌下加入24gNaBr。步驟2:如下圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置,緩慢加熱,直到無油狀物餾出為止。步驟3:將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗,分出有機(jī)相。步驟4:將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗滌,分液,得粗產(chǎn)品,進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。(1)儀器A的名稱是;加入攪拌磁子的目的是攪拌和。

(2)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和。

(3)步驟2中需向接受瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。

(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行,目的是。

(5)步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作:向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液,振蕩,,靜置,分液。

答案(1)蒸餾燒瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)減少1-溴丙烷的揮發(fā)(4)減少HBr揮發(fā)(5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體20.(2016四川理綜,9,13分)CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl,并進(jìn)行相關(guān)探究?!举Y料查閱】【實(shí)驗(yàn)探究】該小組用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器略)。請(qǐng)回答下列問題:(1)儀器X的名稱是。

(2)實(shí)驗(yàn)操作的先后順序是a→→e(填操作的編號(hào))。

a.檢查裝置的氣密性后加入藥品b.熄滅酒精燈,冷卻c.在“氣體入口”處通入干燥HCld.點(diǎn)燃酒精燈,加熱e.停止通入HCl,然后通入N2(3)在實(shí)驗(yàn)過程中,觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色,C中試紙的顏色變化是。

(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是。

【探究反思】(5)反應(yīng)結(jié)束后,取出CuCl產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì)。根據(jù)資料信息分析:①若雜質(zhì)是CuCl2,則產(chǎn)生的原因是。

②若雜質(zhì)是CuO,則產(chǎn)生的原因是。

答案(1)干燥管(2)cdb(3)先變紅,后褪色(4)Cl2+2OH-ClO-+Cl-+H2O(5)①加熱時(shí)間不足或溫度偏低②通入HCl的量不足21.(2016北京理綜,27,12分)以廢舊鉛酸電池中的含鉛廢料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4為原料,制備高純PbO,實(shí)現(xiàn)鉛的再生利用。其工作流程如下:(1)過程Ⅰ中,在Fe2+催化下,Pb和PbO2反應(yīng)生成PbSO4的化學(xué)方程式是。

(2)過程Ⅰ中,Fe2+催化過程可表示為:ⅰ:2Fe2++PbO2+4H++SO42-2Fe3++PbSO4+2Hⅱ:……①寫出ⅱ的離子方程式:。

②下列實(shí)驗(yàn)方案可證實(shí)上述催化過程。將實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)充完整。a.向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液,溶液幾乎無色,再加入少量PbO2,溶液變紅。b.

(3)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq)NaHPbO2(aq),其溶解度曲線如下圖所示。①過程Ⅱ的目的是脫硫。濾液1經(jīng)處理后可在過程Ⅱ中重復(fù)使用,其目的是(選填序號(hào))。

A.減少PbO的損失,提高產(chǎn)品的產(chǎn)率B.重復(fù)利用NaOH,提高原料的利用率C.增加Na2SO4濃度,提高脫硫效率②過程Ⅲ的目的是提純。結(jié)合上述溶解度曲線,簡(jiǎn)述過程Ⅲ的操作:。

答案(12分)(1)Pb+PbO2+2H2SO42PbSO4+2H2O(2)①2Fe3++Pb+SO42-2Fe2+②b.取a中紅色溶液,向其中加入鉛粉后,紅色褪去(3)①A、B②向PbO粗品中加入一定量的35%NaOH溶液,加熱至110℃,充分溶解后,趁熱過濾,冷卻結(jié)晶,過濾得到PbO固體22.(2016浙江理綜,29,15分)無水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2,裝置如下圖,主要步驟如下:步驟1三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無水乙醚;裝置B中加入15mL液溴。步驟2緩慢通入干燥的氮?dú)?直至溴完全導(dǎo)入三頸瓶中。步驟3反應(yīng)完畢后恢復(fù)至常溫,過濾,濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中,冷卻至0℃,析出晶體,再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。步驟4室溫下用苯溶解粗品,冷卻至0℃,析出晶體,過濾,洗滌得三乙醚合溴化鎂,加熱至160℃分解得無水MgBr2產(chǎn)品。已知:①M(fèi)g與Br2反應(yīng)劇烈放熱;MgBr2具有強(qiáng)吸水性。②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5請(qǐng)回答:(1)儀器A的名稱是。實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2,原因是。

(2)如將裝置B改為裝置C,可能會(huì)導(dǎo)致的后果是。

(3)步驟3中,第一次過濾除去的物質(zhì)是。

(4)有關(guān)步驟4的說法,正確的是。

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗滌晶體可選用0℃的苯C.加熱至160℃的主要目的是除去苯D.該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴(5)為測(cè)定產(chǎn)品的純度,可用EDTA(簡(jiǎn)寫為Y4-)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,反應(yīng)的離子方程式:Mg2++Y4-MgY2-①滴定前潤(rùn)洗滴定管的操作方法是。

②測(cè)定時(shí),先稱取0.2500g無水MgBr2產(chǎn)品,溶解后,用0.0500mol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50mL,則測(cè)得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。

答案(1)干燥管防止鎂屑與氧氣反應(yīng),生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(yīng)(2)會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶,反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患(3)鎂屑(4)BD(5)①從滴定管上口加入少量待裝液,傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管,使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁,然后從下部放出,重復(fù)2~3次②97.5%23.(2014課標(biāo)Ⅰ,26,13分)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g·cm-3)沸點(diǎn)/℃水中溶解性異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶實(shí)驗(yàn)步驟:在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2~3片碎瓷片。開始緩慢加熱A,回流50min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體,靜置片刻,過濾除去MgSO4固體,進(jìn)行蒸餾純化,收集140~143℃餾分,得乙酸異戊酯3.9g?;卮鹣铝袉栴}:(1)儀器B的名稱是。

(2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。

(3)在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后(填標(biāo)號(hào))。

a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是。

(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水MgSO4的目的是。

(6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是(填標(biāo)號(hào))。

(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是(填標(biāo)號(hào))。

a.30% b.40% c.60% d.90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí),若從130℃便開始收集餾分,會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏(填“高”或“低”),其原因是。

答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇考點(diǎn)2探究實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1.(2023新課標(biāo),11,6分)根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象,下列結(jié)論中正確的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論A常溫下將鐵片分別插入稀硝酸和濃硝酸中,前者產(chǎn)生無色氣體,后者無明顯現(xiàn)象稀硝酸的氧化性比濃硝酸強(qiáng)B取一定量Na2SO3樣品,溶解后加入BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀。加入濃HNO3,仍有沉淀此樣品中含有SOC將銀和AgNO3溶液與銅和Na2SO4溶液組成原電池。連通后銀表面有銀白色金屬沉積,銅電極附近溶液逐漸變藍(lán)Cu的金屬性比Ag強(qiáng)D向溴水中加入苯,振蕩后靜置,水層顏色變淺溴與苯發(fā)生了加成反應(yīng)答案C2.(2023遼寧,13,3分)某小組進(jìn)行實(shí)驗(yàn),向10mL蒸餾水中加入0.4gI2,充分振蕩,溶液呈淺棕色,再加入0.2g鋅粒,溶液顏色加深;最終紫黑色晶體消失,溶液褪色。已知I3-(aq)為棕色,選項(xiàng)顏色變化解釋A溶液呈淺棕色I(xiàn)2在水中溶解度較小B溶液顏色加深發(fā)生了反應(yīng):I2+I-I3C紫黑色晶體消失I2(aq)的消耗使溶解平衡I2(s)I2(aq)右移D溶液褪色Zn與有色物質(zhì)發(fā)生了置換反應(yīng)答案D3.(2023浙江1月選考,16,3分)探究鐵及其化合物的性質(zhì),下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是()實(shí)驗(yàn)方案現(xiàn)象結(jié)論A往FeCl2溶液中加入Zn片短時(shí)間內(nèi)無明顯現(xiàn)象Fe2+的氧化能力比Zn2+弱B往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液,再加入少量K2SO4固體溶液先變成血紅色后無明顯變化Fe3+與SCN-的反應(yīng)不可逆C將食品脫氧劑樣品中的還原鐵粉溶于鹽酸,滴加KSCN溶液溶液呈淺綠色食品脫氧劑樣品中沒有+3價(jià)鐵D向沸水中逐滴加5~6滴飽和FeCl3溶液,持續(xù)煮沸溶液先變成紅褐色再析出沉淀Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀答案D4.(2022河北,5,3分)下列圖示裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A.用CCl4萃取溴水中的Br2B.除去Cl2中的HCl并干燥C.驗(yàn)證鐵的吸氧腐蝕D.實(shí)驗(yàn)室制備少量NH3答案D5.(2022湖南,13,4分)為探究FeCl3的性質(zhì),進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)(FeCl3和Na2SO3溶液濃度均為0.1mol·L-1)。實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象①在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黃色;煮沸,溶液變紅褐色②在5mLFeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液,變

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