HG∕T 3631-2017 高效氯氰菊酯乳油

代替HG/T3631—1999Beta-cypermethrin2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施——高效氯氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)由不低于4.5%改為4.5%±0.5%,并增加10%規(guī)格指標(biāo)； 2規(guī)范性引用文件pH值范圍乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)正常生產(chǎn)時，低溫穩(wěn)定性、熱貯穩(wěn)定性試驗每3個月至少進(jìn)行一次。4.2一般規(guī)定4.3抽樣按GB/T1605—2001中5.3.2進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量應(yīng)不少于保留時間的相對差值均應(yīng)在1.5%以內(nèi)。2流動相：ψ(正己烷：乙酸乙酯)=99:1,經(jīng)濾膜過濾，并進(jìn)行脫氣；保留時間：低效順式[(R)(1R,3R)-異構(gòu)體+(S)(1S,3S)-異構(gòu)體]約8.5min、高效順式[(S)(1R,3R)-異構(gòu)體+(R)(1S,3S)-異構(gòu)體]約9.8min、低效反式[(R)(1R,3S)-異構(gòu)體+(S)(1S,3R)-異構(gòu)體]約11.6min、高效反式[(S)(1R,3S)-異構(gòu)體+(R)(1S,3R)-異構(gòu)體]約13.3min。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的高效氯氰菊酯乳油的高效液相色譜圖見圖1。3稱取0.05g高效氯氰菊酯標(biāo)樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入正已烷，超聲波振34.5.5.2試樣溶液的制備稱取含0.05g高效氯氰菊酯的乳油試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，加入5mL二氯在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針高效氯氰菊酯(高效順式+高效反式)的峰面積相對變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液4.5.5.4計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中高效氯氰菊酯(高效順式+高效反式)的峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中高效氯氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計算：w?——試樣中高效氯氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——試樣溶液中高效氯氰菊酯(高效順式+高效反式)的峰面積的平均值；w—標(biāo)樣中高效氯氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——標(biāo)樣溶液中高效氯氰菊酯(高效順式+高效反式)的峰面積的平均值；m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.5.6允許差高效氯氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.3%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。按GB/T1601進(jìn)行。4.7持久起泡性的測定4.8乳液穩(wěn)定性試驗試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋200倍，按GB/T1603進(jìn)行。量筒中無浮油(膏)、無沉油和沉淀析出為4.9低溫穩(wěn)定性試驗按GB/T19137—2003中2.1進(jìn)行。離心管底部離析物的體積不超過0.3mL為合格。4.10熱貯穩(wěn)定性試驗按GB/T19136—2003中2.1進(jìn)行。熱貯后高效氯氰菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于貯前高效氯氰菊酯質(zhì)555.