HG∕T 5202-2017 一氧化碳耐硫變換催化劑耐熱性能試驗方法

2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施學兔兔標準下載一氧化碳耐硫變換催化劑耐熱性能試驗方法警示——本標準所涉及的試驗用原料氣和尾氣(含H?、N?、CO、H?S、CO?、CS?)對人體健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必須嚴防系統(tǒng)漏氣，現(xiàn)場嚴禁有明火，并且應配有必要的滅火器材和排風設備等預防設施。本標準規(guī)定了一氧化碳耐硫變換催化劑耐熱性能試驗方法。本標準適用于工況壓力大于3.0MPa的合成氨及制氫等裝置中一氧化碳加水蒸氣制取氫氣的一氧化碳耐硫變換催化劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1試驗篩技術(shù)要求和檢驗第主部分，金屬絲編織網(wǎng)試驗篩HG/T2779十氧化碳耐疏變換催化劑(低壓部分)3原理催化劑在一定的溫度、水汽比壓力等條件下保揀一段時間后，用氣相色譜儀分析反應器進、出口氣體中一氧化碳體積分數(shù)計算正其氧化碳轉(zhuǎn)化虛，并與耐熱前催化劑的一氧化碳轉(zhuǎn)化率進行對比，以耐熱后催化劑的活性保留率表征催化劑耐熱性能4試驗裝置4.1流程一氧化碳耐硫變換催化劑耐熱性能試驗裝置示意圖見圖1。1 一氧化碳耐硫變換催化劑耐熱性能試驗裝置主要性能設計參數(shù)見表1。最高使用溫度/℃2復現(xiàn)性(極差值)/%≤3正常情況下，試驗裝置的平行性、復現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣6章和第7章的規(guī)定。5.2試樣取適量實驗室樣品。如果是條形，應處理成長度為3.5mm～4.0mm的試樣；如果是球形，應處理成直徑為4.0mm～5.0mm的試樣[用孔徑為4.0mm和5.0mm的試驗篩(按照GB/T6003.1中R40/3系列)篩分]。按附錄B的規(guī)定測定其堆積密度根據(jù)試樣的堆積密度，稱取30mL對應質(zhì)量的試樣，精確至0.1g,待用。6試驗步驟0.5%),其余為氫氣組成。在反應器的反應管底部墊一只不銹鋼篩板處理干凈的粒度為3rnm~5mm的瓷球裝入反應管內(nèi)，敲實填充至測定等溫區(qū)時所確定的位置。再在瓷球上加一只不銹鋼篩板，將催化劑試料分次小心倒入反應管內(nèi)，輕輕敲擊管壁使催花劑床層裝填緊密，測量只不銹鋼篩板，在不銹鋼篩板工裝滿粒度為3mn參5m孟的瓷球，輕輕敲實。擰緊反應器螺帽，將反應器接入試驗系統(tǒng)打開原料氣總閥，向系統(tǒng)通入原料氣，并穩(wěn)定在4.0MPa,關(guān)閉系統(tǒng)進出口閥門。如在0.5h內(nèi)壓力下降小于0.02MPa,則視為系統(tǒng)密封。試漏符合要求后打開系統(tǒng)出口閥排氣，使系統(tǒng)壓力降至常壓。將測溫熱電偶插入熱電偶套管內(nèi)，使其熱端位于氣體人日催化劑床層內(nèi)5mm處。向系統(tǒng)通入原料氣，空速為750h-1(空速相關(guān)的流量校正見附錄C)、壓力為常壓，按表2的規(guī)定進行升溫硫化。反應器溫度升高至180℃時，開始向原料氣中配入總硫(以H?S計)為15g/Nm3~3學兔兔標準下載溫度范圍/℃升溫速率/(℃/h)40620402自然降溫6.5活性的測定6.5.1初活性將汽化器、保溫管升溫至約320℃,控制并調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力為4.0MPa±0.02MPa、原料氣空速為3000h-1±50h-1、水蒸氣與原料氣體積比為1.0±0.02(水蒸氣與原料氣體積比的測定見附錄D)、溫度為350℃±1℃,穩(wěn)定并保持4h后，開始分析反應器進出口氣體中的一氧化碳體積分數(shù)，計算其一氧化碳轉(zhuǎn)化率，然后每隔1.5h～2.0h測定一次。當連續(xù)3次一氧化碳轉(zhuǎn)化率的極差值不大于1.0%時，則可以結(jié)束初活性試驗。6.5.2耐熱后活性將反應器溫度升高到530℃±1℃、水蒸氣與原料氣體積比改為1.0±0.02,控制并保持8h后，再將反應器溫度降低至350℃±1℃,穩(wěn)定4h后，開始分析反應器進出口氣體中的一氧化碳體積分數(shù)，計算其一氧化碳轉(zhuǎn)化率，然后每隔1.5h～2.0h測定一次。當連續(xù)3次一氧化碳轉(zhuǎn)化率的極差值不大于1.0%時，則可以結(jié)束耐熱后活性試驗。關(guān)閉原料氣總閥，系統(tǒng)排空降壓，同時排放冷凝器中的冷凝水。當系統(tǒng)降至常壓時，關(guān)閉平流7試驗數(shù)據(jù)處理7.1活性催化劑活性以一氧化碳轉(zhuǎn)化率E計，按公式(1)計算：91——原料氣中的一氧化碳體積分數(shù)，以%表示；9?——變換氣中的一氧化碳體積分數(shù)，以%表示。取3次連續(xù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，3次測定結(jié)果的極差值應不大于1.0%。學兔兔標準下載A.1裝填在反應器底部墊一層不銹鋼篩板，裝滿直徑為3mm～5mm的瓷球，敲實，擰緊封頭螺母。將a)將熱電偶插入反應器熱電偶套管內(nèi)的適當位置，記下熱電偶插入反應器套管內(nèi)的長度和相應的溫度(即原點處的溫度)。將熱電偶沿反應器電偶套管向外拉，每拉出10mm,等待2min～3min,記錄穩(wěn)定后的溫度，直至溫度相差2℃以上為止。隨后再將熱電偶向套管內(nèi)插入，方法同上，直到熱電偶插到原點位置為測定一次。按上述步驟重b)將反應器溫度升高至530℃恒溫，待條件穩(wěn)定2h后，按a)的步驟測定530℃下的等溫區(qū)。c)取350℃和530℃的共同區(qū)間作為該反應器的等溫區(qū)，該區(qū)間長度即為反應器等溫區(qū)長度，單位為mm,等溫區(qū)內(nèi)的溫度差值應不大于1℃,等溫區(qū)長度應不小于50mm。A.3等溫區(qū)的確定根據(jù)測得的等溫區(qū)長度，確定反應器底部裝填瓷環(huán)的高度和催化劑試料裝將適量的試樣(見5.2)分成若干份，依次加入250mL量筒內(nèi)。每加一次，均需將量筒上下振動若干次，直至試樣在量筒內(nèi)的位置不變?yōu)檎駥?。反復操作，直至B.2試樣的稱量稱量振實的100mL試樣(B.1)的質(zhì)量，精確至0.1g。催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(B.1)計算：m?——250mL量筒和100mL試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——250mL量筒的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V——試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的相對誤差應不大于2.0%。7(規(guī)范性附錄)濕式氣體流量計比對法流量校正裝置示意圖見圖C.1。 圖C.1濕式氣體流量計比對法流量校正裝置示意圖首先調(diào)節(jié)好濕式氣體流量計的水平，再擰開水位溢流孔螺帽，向濕式氣體流量計內(nèi)加入蒸餾水。C.2校正步驟打開進氣閥，氣體經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計進入濕式氣體流量計，用考克調(diào)節(jié)體流量計的起始讀數(shù)，同時啟動秒表計時，當濕式氣體流量計計量一定量氣體體積時，按下秒表，記下時間和濕式氣體流量計的終止讀數(shù)，計算氣體的體積流量。調(diào)節(jié)氣體流量大小，重復測定，直至氣C.3試驗數(shù)據(jù)處理活性測定時原料氣的體積流量Q,數(shù)值以毫升每分鐘(mL/min)表示，按公式(C.1)計算：8po——標準狀態(tài)下大氣壓的數(shù)值，單位為帕斯卡(Pa)(po=101325);T測定時室溫的熱力學溫度的數(shù)值，單位為開爾文(K);T?——標準狀態(tài)下熱力學溫度的數(shù)值，單位為開爾文(K)(T?=273);91——原料氣中一氧化碳體積分數(shù)，以%表示；E——一氧化碳轉(zhuǎn)化率，以%表示。學兔兔標準下載D.2.1水消耗速率的測定啟動平流泵，將平流泵的流量選擇置于某一數(shù)據(jù)，待系統(tǒng)穩(wěn)定10min后，關(guān)閉玻璃下口瓶的出口考克，讓計量管中的水進入平流泵，記下計量管中水的初始讀數(shù)(V?),并用秒表同時開始計時，當時間達到約10min時，記下計量管中水的終止讀數(shù)(V?)。啟動平流泵的同時，向系統(tǒng)內(nèi)通入原料氣(反應器內(nèi)全裝瓷球),調(diào)節(jié)和控制原料氣流量，同時向冷凝器內(nèi)通入冷卻水，保持系統(tǒng)穩(wěn)定，尾氣通入濕式氣體流量計。在測定水消耗速率的同時，記下濕式氣體流量計的初始讀數(shù)V?,并用秒表同時計時，當時間到約10min時，記下濕式氣體流量計的終止讀數(shù)V?。D.3結(jié)果計算D.3.1水消耗速率水消耗速率Q水，數(shù)值以毫升每分鐘(mL/min)表示，按公式(D.1)計算：V?——水的初始讀數(shù)的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——水的終止讀數(shù)的數(shù)值，單位為毫升(mL);