HG∕T 5250-2017 紡織染整助劑 乙二胺四乙酸鹽和二乙烯三胺五乙酸鹽的測定

紡織染整助劑乙二胺四乙酸鹽和二乙烯三胺五乙酸鹽的測定2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施石本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則II本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MS)法測定紡織染整助劑中乙二胺四乙酸及其鹽類4.11乙二胺四乙酸(CAS號：60-00-4):純度≥99.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。4.12二乙烯三胺五乙酸(CAS號：67-43-6):純度≥99.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。4.13酯化劑：將5.0mL.濃硫酸(4.9)和50pL乙酸(4.5)溶于100mL乙醇(4.2)中，搖勻。4.14氫氧化鈉溶液(4g/L):稱取4g氫氧化鈉(4.6),用水溶解并定容至1000mL。4.15碳酸氫鈉溶液(84g/L):稱取84g碳酸氫鈉(4.7),用水溶解并定容至1000mL。4.17混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確移取適量的EDTA和DTPA標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.16),用氫氧化5.3三頸瓶：約50mL。稱取1.0g(精確至0.01g)樣品于三頸瓶(5.3)中，適量水溶解后，用甲酸(4.4)調(diào)節(jié)pH至2.0。將三頸瓶置丁電熱恒溫T燥箱(5.2)內(nèi)，丁105℃下烘向6.1.1的三頸瓶中加入10mL酯化劑(4.13),緩慢通入氮?dú)?4.10),用電爐(5.6)加熱并轉(zhuǎn)移6.1.2的反應(yīng)液至分液漏斗(5.7)中，加入碳酸氫鈉溶液(4.15),直至沒有氣泡產(chǎn)生，再加入2mL正己烷(4.3),密封分液漏斗，充分搖振2min,靜置分層。舍棄下層液體，加入適量無水硫酸鈉(4.8),吸取上層清液供GC/MS分析使用。準(zhǔn)確移取1mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.17)于三頸瓶(5.3)中，按6.1處理后，供GC/MS分析6.3.1GC/MS分析條件測試是合適的a)毛細(xì)管色譜柱：DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm,或相當(dāng)者；b)進(jìn)樣口溫度：240℃;c)柱溫：100℃保持1min,以60℃/min的速率升溫至200℃保持5min,以50℃/min的速率升溫至280℃保持15min;d)離子源溫度：230℃;e)質(zhì)譜接口溫度：280℃;f)質(zhì)量掃描范圍：(50～500)amu;g)質(zhì)譜檢測模式：選擇反應(yīng)監(jiān)測(SIM)模式，質(zhì)譜監(jiān)測離子見表1;i)載氣：氦氣[≥99.999%(體積分?jǐn)?shù))],流量為1.0mL/min;k)離子源：電子轟擊離子源(EI);1)電離能量：70eV。檢測物質(zhì)定性離子m/z定量離子m/z3344酯化后的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(6.2)和試樣溶液(6.1),在設(shè)定的GC/MS條件下(6.3.1)分別進(jìn)樣、測定。通過比較試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測組分色譜峰的保留時(shí)間以及6.4空白試驗(yàn)7結(jié)果計(jì)算和表示7.1結(jié)果計(jì)算樣品中EDTA或DTPA的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計(jì)算，扣除相應(yīng)的空白值：A——試樣溶液中EDTA乙基酯或DTPA-乙基酯的色譜峰面積；A,——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中EDTA-乙基酯或DTPA-乙基酯的色譜峰面積；m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。7.2結(jié)果表示試驗(yàn)結(jié)果以樣品中EDTA或DTPA的含量(mg/kg)表示，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后1位。低于測定低限(8.1)時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果為“未檢出”。8測定低限、回收率和精密度8.1方法的測定低限本方法EDTA的檢出限為0.5mg/kg,DTPA的檢出限8.2回收率本方法的回收率在80%～110%之間。8.3精密度象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%。以大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過5%為前提。55EDTA-乙基酯和DTPA-乙基酯的GC/MS分析總離子流圖DTPA-乙基酯