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紡織染整助劑2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》給出的規(guī)則14.3硫酸二甲酯(CAS號(hào)：77-78-1)標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。25.5分析天平：感量為0.0001g。稱(chēng)取0.5g(精確至0.001g)樣品，置于150mL錐形瓶(5.3)中，加入50mL乙酸乙酯(4.2),于超聲波發(fā)生器(5.2)中提取10min,提取液用0.22μm濾膜(5.4)過(guò)濾至樣品瓶中供氣6.2氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定6.2.1工作參數(shù)b)色譜柱溫度：初始溫度為70℃,以20℃/min的速率升溫至220℃,保持5min;c)進(jìn)樣口溫度：250℃;f)載氣：氦氣，純度≥99.999%(體積分?jǐn)?shù));硫酸二甲酯的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖和質(zhì)譜圖參見(jiàn)附錄A,硫酸二甲酯的特征離子碎片及其豐度參見(jiàn)附錄B。樣品中硫酸二甲酯的含量以X計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計(jì)算：3A?——樣液中硫酸二甲酯的峰面積(或峰高);A。——空白樣液中硫酸二甲酯的峰面積(或峰高);V——萃取液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);Ae——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中硫酸二甲酯的峰面積(或峰高);m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果以?xún)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果值的算術(shù)平均值表示，按GB/T8170進(jìn)行修約，表示到小數(shù)點(diǎn)后2位。9.1測(cè)定低限9.2回收率本方法對(duì)紡織染整助劑中硫酸二甲酯的回收率為75%～110%。在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短象相互獨(dú)立進(jìn)行的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的20%。以大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的20%的情況不超過(guò)5%為前提。10試驗(yàn)報(bào)告b)本標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)；d)試驗(yàn)結(jié)果；圖A.1硫
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