GB∕T 6609.12-2018 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法 第12部分：氧化鋅含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

代替GB/T6609.12—2004氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第12部分：氧化鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I——第27部分：粒度分析篩分法；——第28部分：小于60μm的細(xì)粉末粒度分布的測(cè)定濕篩法；Ⅱ本部分為GB/T6609的第12部分。本部分是對(duì)GB/T6609.12—2004《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法火焰原子吸收光譜版的第1章); ——增加了表1,氧化鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)“0.0010%～0.010%”和“>0.010%～0.040%”的試液處理步驟——修改了工作曲線的繪制步驟(見6.5,2004年版的6.5);的第8章)。 1第12部分：氧化鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法3.2鹽酸(p=1.19g/mL)。3.3鹽酸(2+1)。3.5氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化鋅[w(ZnO)≥99.99%,預(yù)先在1000℃灼燒1h,并在干4.2烘箱，額定溫度不小于350℃,控溫精度士3℃?！芏龋河米罡邼舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸2標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%;5試樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%容量瓶體積/mL6.5.1氧化鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0010%～0.010%時(shí)：6.5.2氧化鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.010%～0.040%時(shí)：3移取0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)置于一組100mL容量瓶中，分別加入5.00mL鋁基體溶液(3.4),4.2mL鹽酸(3.3),用水稀釋至刻度，混勻。6.5.3使用空氣-乙炔火焰，在原子吸收光譜儀波長(zhǎng)213.3nm處，以水調(diào)零，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以氧化鋅濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7分析結(jié)果的計(jì)算按式(1)計(jì)算氧化鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(ZnO):式中：p?——自工作曲線上查得的試液中氧化鋅的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);po——自工作曲線上查得隨同試料所做空白試驗(yàn)溶液中氧化鋅的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升V——試液的體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)情況不超過5%,重復(fù)性限r(nóng)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%8.2允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表3所列