(高清版)GB∕T 8722-2019 炭素材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定方法

代替GB/T8722—2008炭素材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T8722—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T8722—2008《石墨材料中溫導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定方法》,本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T8722—2008相———增加了術(shù)語(yǔ)和定義(見(jiàn)第3章); 增加了縱向熱流法試樣取樣方向(見(jiàn)4.4.1);——修改了縱向熱流法試驗(yàn)測(cè)定次數(shù)(見(jiàn)4.5.6,2008年版的6.6); 增加了閃光法(見(jiàn)第5章);———修改了試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容(見(jiàn)第6章，2008年版的第9章)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中鋼集團(tuán)新型材料(浙江)有限公司、中國(guó)平煤神馬集團(tuán)開(kāi)封炭素有限公司、常州鑫能材料檢驗(yàn)檢測(cè)有限公司、山西晉陽(yáng)碳素有限公司、大同宇林德石墨新材料股份有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。—本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—1GB/T8722—2019炭素材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定方法報(bào)告等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于炭素材料導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1427炭素材料取樣方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1導(dǎo)熱系數(shù)thermalconductivityλ單位時(shí)間內(nèi)在單位溫度梯度下沿?zé)崃鞣较蛲ㄟ^(guò)材料單位面積傳遞的熱量，用于表征材料導(dǎo)熱能力。4.1范圍適用于塊狀炭素材料100℃~800℃導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定。4.2原理采用直接通電縱向熱流法。圓柱試樣通過(guò)直流電時(shí)，產(chǎn)生的熱量主要沿試樣縱向向兩端傳導(dǎo)。達(dá)熱穩(wěn)定狀態(tài)后，認(rèn)為試樣上是一維縱向熱流，對(duì)試樣和側(cè)向環(huán)境熱交換予以修正。4.3儀器設(shè)備4.3.1千分尺：量程為0mm～25mm,精度0.01mm。4.3.3鎳鉻-鎳硅鎧裝熱電偶：裸露式。熱電偶絲直徑0.4mm～0.5mm。4.3.4精密數(shù)字溫度顯示儀：分辨率0.1℃,精度±1.3%。4.3.5直流數(shù)字電壓表：分辨率0.001mV,精度±0.006%。4.3.6定值分流器：500A/75mV,0.2級(jí)，配以相應(yīng)精度直流毫伏表。或4.3.5中規(guī)定的數(shù)字電壓表。2GB/T8722—20194.3.7對(duì)開(kāi)式防熱爐：爐膛規(guī)格為直徑50mm±2mm,長(zhǎng)度135mm～140mm。爐內(nèi)加相應(yīng)尺寸的金屬均熱管，厚度為0.8mm～1.5mm,其上縱向溫度接近二次拋物線分布，均熱管橫斷面上各點(diǎn)間溫差小于5℃。均熱管和試樣之間填充軟質(zhì)絕熱材料，如硅酸鋁纖維氈等。4.3.8精密溫度控制儀：控溫精度±0.1℃。——變壓器：初級(jí)220V/23A,次級(jí)12V/411A;——整流柜：最大電流500A,經(jīng)濾波的電流波紋因數(shù)小于0.65%,電流穩(wěn)定度大于±0.3%。試樣加熱的測(cè)量示意圖如圖1所示。1交流電子穩(wěn)壓器交流電子穩(wěn)壓器自耦調(diào)氏器自耦調(diào)氏器變壓變壓器整流器取樣方向4232說(shuō)明：4——試樣。圖1縱向熱流法試樣加熱測(cè)量示意圖4.3.11無(wú)電動(dòng)勢(shì)轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)。4.4試樣要求4.4.1取樣：按GB/T1427的規(guī)定進(jìn)行，但試體長(zhǎng)度不小于190mm,注明取樣方向。4.4.2規(guī)格：直徑16mm±0.06mm,長(zhǎng)度160mm±1mm,要求試樣表面無(wú)明顯刀痕。4.4.4在同一軸剖面上鉆三個(gè)直徑1.5mm、深1mm的測(cè)溫小孔，同時(shí)要求兩端孔到中心孔距離之差4.5試驗(yàn)步驟4.5.1試驗(yàn)條件：當(dāng)試樣溫度在5min內(nèi)變化不大于2℃時(shí)，認(rèn)為被測(cè)系統(tǒng)達(dá)到了熱穩(wěn)定狀態(tài)，此時(shí)測(cè)得的數(shù)據(jù)有效。通過(guò)試樣電流大小應(yīng)使試樣中點(diǎn)的溫度接近防熱爐的中點(diǎn)溫度，保證使試樣和側(cè)向環(huán)境溫度差的函數(shù)的絕對(duì)值小于5℃。通過(guò)調(diào)節(jié)試樣兩端水冷電極的冷卻水流量，使試樣兩端溫差相接近，并使試樣中點(diǎn)與兩端平均溫度差不低于9℃,不高于120℃。4.5.2裝樣：要求試樣與水冷電極緊密接觸。4.5.3測(cè)量試樣溫度的熱電偶插入測(cè)溫小孔，使其接觸電阻盡量保持一致。同時(shí)調(diào)整測(cè)量側(cè)向環(huán)境溫3GB/T8722—2019度的熱電偶位置與之相對(duì)應(yīng)。共熱點(diǎn)插入絕熱層約5mm,它到試樣軸心線距離為18mm～22mm。4.5.4整個(gè)試驗(yàn)真空度低于13.3Pa。4.5.5將防熱爐通電，當(dāng)被測(cè)系統(tǒng)達(dá)熱平衡后，測(cè)量并記錄試樣和側(cè)向環(huán)境溫度，然后試樣通電加熱到相應(yīng)溫度，當(dāng)再次達(dá)熱平衡后，測(cè)量并記錄各點(diǎn)溫度和通入試樣的電流，工作區(qū)間電壓。4.5.6每次測(cè)量重復(fù)不少于3次，取其平均值進(jìn)行計(jì)算。4.6結(jié)果計(jì)算4.6.1試樣導(dǎo)熱系數(shù)(λ)按式(1)計(jì)算，保留小數(shù)點(diǎn)后1位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定。式中：……λ——試樣的導(dǎo)熱系數(shù)，單位為瓦每米開(kāi)爾文[W/(m·K)];I--—通入試樣的電流，單位為安培(A);V——試樣工作區(qū)間平均電壓降，單位為毫伏(mV);L——試樣工作區(qū)間平均長(zhǎng)度，單位為毫米(mm);d——試樣直徑，單位為毫米(mm);△?——試樣工作區(qū)間中點(diǎn)和兩端點(diǎn)間的平均溫度差，單位為攝氏度(℃);e——反映側(cè)向熱交換大小的系數(shù)；N——試樣和側(cè)向環(huán)境溫度差的函數(shù)，單位為攝氏度(℃)。式中：………………………(3)……(4)……(6)t?、t?、t?——試樣通電時(shí)試樣端點(diǎn)、中點(diǎn)、另一端點(diǎn)的溫度，單位為攝氏度(℃);t?、t2、t?——試樣通電時(shí)測(cè)向環(huán)境端點(diǎn)、中點(diǎn)、另一端點(diǎn)的溫度，單位為攝氏度(℃);toi、to2、to?——試樣不通電時(shí)試樣端點(diǎn)、中點(diǎn)、另一端點(diǎn)的溫度，單位為攝氏度(℃);試樣不通電時(shí)測(cè)向環(huán)境端點(diǎn)、中點(diǎn)、另一端點(diǎn)的溫度，單位為攝氏度(℃);△i——試樣不通電時(shí)試樣中點(diǎn)和兩端點(diǎn)間的平均溫度差，單位為攝氏度(℃);△2——試樣不通電時(shí)側(cè)向環(huán)境中點(diǎn)和兩端點(diǎn)間的平均溫度差，單位為攝氏度(℃);△?——試樣通電時(shí)側(cè)向環(huán)境中點(diǎn)和兩端點(diǎn)間的平均溫度差，單位為攝氏度(℃);N?——試樣不通電時(shí)試樣和側(cè)向環(huán)境溫度差的函數(shù)，單位為攝氏度(℃)。試樣平均溫度t,由式(9)確定：4GB/T8722—20194.6.2將測(cè)得的平均值，分別代入式(1)～式(9),則得各試驗(yàn)點(diǎn)實(shí)測(cè)導(dǎo)熱系數(shù)。4.6.3根據(jù)各溫度下導(dǎo)熱系數(shù)的實(shí)測(cè)值，用作圖法求出溫度與導(dǎo)熱系數(shù)的關(guān)系，并由此關(guān)系得出對(duì)應(yīng)于一定溫度下的導(dǎo)熱系數(shù)值，作為正式結(jié)果發(fā)出報(bào)告4.7試驗(yàn)誤差相對(duì)誤差±6%。閃光法適用于室溫至2500℃炭素材料導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定，熱脈沖可直接從氣孔物理穿過(guò)的多孔材料除外。5.2原理薄圓片試樣受高強(qiáng)度短時(shí)脈沖能量輻射，試樣正面吸收脈沖能量使背面溫度升高，記錄試樣背面溫度的變化。根據(jù)試樣厚度和背面溫度達(dá)到最大值的某一百分率所需時(shí)間計(jì)算出試樣的熱擴(kuò)散系數(shù)。由試樣的熱擴(kuò)散系數(shù)、比熱容及體積密度即可計(jì)算出導(dǎo)熱系數(shù)。5.3儀器設(shè)備5.3.1激光導(dǎo)熱儀：基本構(gòu)成包括閃光源、試樣支架、環(huán)境控制裝置、溫度探測(cè)器和記錄裝置。設(shè)備至少確保以下要求：試樣裝入試樣支架后應(yīng)與激光脈沖同軸、遮光圈和激光束覆蓋試樣、探測(cè)器和試樣背面中心同軸、用安全連鎖開(kāi)關(guān)防止激光直接外漏或反射。5.3.2干燥箱：具有自動(dòng)調(diào)溫裝置，能保持溫度在105℃~115℃。5.3.6無(wú)水乙醇(化學(xué)純)。5.3.7去離子水。5.4試樣要求5.5試驗(yàn)步驟5.5.1為排除試樣制備過(guò)程中可能的污染，推薦先后使用無(wú)水乙醇、去離子水超聲清洗樣品表面。然后將試樣放入110℃干燥箱內(nèi)烘2h取出，貯存于干燥器內(nèi)冷卻至室溫備用。5.5.2用分析天平稱量試樣，精確至0.1mg;用千分尺測(cè)量試樣尺寸，直徑測(cè)2次，厚度測(cè)4次，取平均5.5.3將試樣裝入試樣支架中，如需要?jiǎng)t抽真空或充入惰性保護(hù)氣體并升溫。5.5.4測(cè)定試樣的溫度(如系統(tǒng)不能自動(dòng)測(cè)定的話)。5GB/T8722—2019的情況下進(jìn)行試驗(yàn)。先確定基線和最高溫升，得出溫度變化△Tmax,再確定從起始脈沖開(kāi)始需的一半時(shí)間t?/2,然后按式(10)計(jì)算熱擴(kuò)散系數(shù)α。α=0.13879L