(高清版)GB∕T 38095-2019 DHA、EPA含量測(cè)定 氣相色譜法

ICS07.080國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T38095—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化研究院提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院、中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院南海水產(chǎn)研究所、中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、浙江省海洋水產(chǎn)研究所、北京薩姆伯科技有限公司、河北養(yǎng)元智匯飲品股份有限公司、中國(guó)農(nóng)村技術(shù)開發(fā)中心、華測(cè)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)北京有限公司、中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所。1GB/T38095—2019本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于乙酯化的魚油測(cè)定。本方法檢出限為10mg/kg,定量限為33mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理4試劑或材料4.4DHA:純度≥98%。4.5EPA:純度≥98%。5儀器設(shè)備5.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。2GB/T38095—20195.4旋渦式振蕩混合器。5.5超聲波破碎儀。5.6真空干燥箱。5.7恒溫水浴鍋。6測(cè)定步驟6.1取樣魚油：取0.1000g。6.2提取(1:2,體積比)混合液22.5mL,振蕩混勻后用超聲波破碎儀破碎2min,加入7.5mL三氯甲烷振蕩混稱取0.10g油脂樣品置于10mL帶蓋勻后15min,加入0.8mol/L的氫氧化鉀-甲醇溶液2mL,搖勻后在60℃恒溫水浴下反應(yīng)15min,沿壁氣相色譜參考條件如下：c)柱溫程序：初始溫度160℃(保持3min),以6℃/min速率升到230℃,保持15min;d)進(jìn)樣口溫度：250℃;e)檢測(cè)器溫度：280℃;g)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50:1。分別取不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和空白溶液(正已烷)各1mL按6.3甲酯化后，依次進(jìn)樣，扣除空分別以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液DHA和EPA的質(zhì)量濃度與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量濃度的比為橫坐標(biāo)，以DHA甲酯和EPA甲酯分別與十七碳烷酸甲酯的峰面積比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。色譜圖參見附錄A中圖A.1。GB/T38095—20197結(jié)果分析試樣中DHA或EPA的含量按式(1)計(jì)算：式中：w——試樣中DHA或EPA的含量，單位為克每百克(g/100g);V——試液最終定容體積，單位為毫升(mL);n——試液稀釋倍數(shù)；y——試樣中DHA甲酯或EPA甲酯與十七碳烷酸甲酯的峰面積比；p——試液最終內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);f——DHA甲酯轉(zhuǎn)換為DHA的轉(zhuǎn)換系數(shù)(取值0.9590),或EPA甲酯轉(zhuǎn)換為EPA的轉(zhuǎn)換系數(shù)(取值0.9557);a———標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；m——試樣的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。計(jì)算結(jié)果以平行測(cè)定值的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。8重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果