GB∕ T 40461-2021 肥料中鈉含量的測定（正式版）

GB/T40461—2021國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T40461—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國肥料和土壤調(diào)理劑標準化技術(shù)委員會(SAC/TC105)歸口。本文件起草單位：臨沂市檢驗檢測中心、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、深圳市芭田生態(tài)工程股份有GB/T40461—2021肥料中鈉含量的測定本文件適用于肥料和土壤調(diào)理劑中鈉含量的測定。本文件中，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的檢出限為2mg/kg,定量限為6mg/kg;火焰原子吸收光譜法和火焰原子發(fā)射光譜法的檢出限為30mg/kg,定量限為100mg/kg;火焰光度計法的檢出限為60mg/kg,定量限為200mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法NY/T887液體肥料密度的測定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4樣品溶液的制備4.1試劑或材料4.1.1除非另有說明，均使用分析純試劑和符合GB/T6682中二級水要求的水。4.1.2檸檬酸溶液：p=20mg/mL。準確稱取20.0g檸檬酸，用水溶解后定容于1000mL的容量瓶4.3試樣的制備燥的容器中。124.4試樣溶液的制備其他肥料：稱取約0.5g(精確至0.1mg)按4.3制備的試樣于10稱取約0.5g(精確至0.1mg)按4.3制備的試樣于100mL5.2.2氯化鈉標準品：純度>99.99%。5.2.3鈉標準儲備溶液：p(Na)=1mg/mL。準確稱取2.5419g經(jīng)110℃干燥2h的氯化鈉標準品推薦的儀器主要操作條件參見表1。3GB/T40461—2021表1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考操作條件元素分析譜線功率W等離子氣流量L/min輔助氣流量L/min霧化氣流量L/minNa注：可根據(jù)不同儀器靈敏度調(diào)整儀器的操作條件。5.5試驗步驟5.5.1工作曲線的繪制分別吸取鈉標準儲備溶液(5.2.3)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.0mL、10.00mL于6個100mL容量瓶中，用水定容，混勻。此標準系列鈉的質(zhì)量濃度分別為0μg/mL、10.0μg/mL、定各標準溶液的輻射強度。以各標準溶液的鈉的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標，相應(yīng)的輻射強度為縱坐標，繪制工作曲線或擬合回歸方程。注：可根據(jù)不同儀器靈敏度調(diào)整標準曲線的質(zhì)量濃度或選擇次靈敏線。試樣溶液(4.4.1或4.4.2)直接或適當(dāng)稀釋后，在與測定標準系列溶液相同的條件下，測得鈉的輻射強度，由工作曲線或回歸方程得出相應(yīng)鈉的質(zhì)量濃度(μg/mL)。5.5.3空白試驗采用空白溶液(4.4.3),其他步驟同樣品測定(5.5.2)。5.6試驗數(shù)據(jù)處理鈉(Na)含量w,以質(zhì)量分數(shù)(%)表示，按式(1)計算：……式中：p?——試樣溶液中鈉的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——空白溶液中鈉的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);D——測定時試樣溶液的稀釋倍數(shù)；m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均數(shù)值為測定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算數(shù)平均值的8%,以大于這兩個測定值的算數(shù)平均值的8%的情況不超過5%為前提。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算數(shù)平均值的20%,以大于這兩個測定值的算數(shù)平均值的20%的情況不超過5%為前提。4p(Na)=10wp (2)w——試樣中鈉的質(zhì)量分數(shù)，%;p——液體試樣的密度(按NY/T887測得的值),單位為克每毫升(g/mL)。元素波長狹縫燈電流mA燃氣流量L/min測定方式Na8吸收注：可根據(jù)不同儀器靈敏度調(diào)整儀器的操作條件。5GB/T40461—2021注：可根據(jù)不同儀器靈敏度調(diào)整標準曲線的質(zhì)量濃度或選擇次靈敏線。注：在空白溶液和試樣最終溶液中加入一定量的氯化銫溶液，使氯化銫濃度達到0.02%。按5.6的要求處理數(shù)據(jù)。6.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算數(shù)平均值的7%,以大于這兩個測定值的算數(shù)平均值的7%的情況不超過5%為前提。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算數(shù)平均值的23%,以大于這兩個測定值的算數(shù)平均值的23%的情況不超過5%為前提。按5.8的要求進行換算。7火焰原子發(fā)射光譜法試樣溶液中的鈉在空氣-乙炔火焰的作用下轉(zhuǎn)變成氣態(tài)原子并使原子外層電子進一步被激發(fā)，當(dāng)被7.2試劑或材料7.2.1除非另有說明，均使用分析純試劑和符合GB/T6682中二級水要求的水。7.2.3溶解乙炔，體積分數(shù)≥99.99%。7.3.1通常實驗室儀器。7.3.2火焰原子發(fā)射光譜儀。儀器的主要條件參見表3。6GB/T40461—2021表3火焰原子發(fā)射光譜儀操作參考條件元素波長狹縫燃氣流量L/min測定方式Na發(fā)射注：可根據(jù)不同儀器靈敏度調(diào)整儀器的操作條件。7.5試驗步驟7個100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。此標準系列溶液鈉的質(zhì)量濃度分別為0μg/mL、下，測定各標準溶液的發(fā)射強度。以各標準溶液鈉的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標，相應(yīng)的發(fā)射強度為7.5.2測定按5.6的要求處理數(shù)據(jù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算數(shù)平均值的7%,以大于這兩個測定值的算數(shù)平均值的7%的情況不超過5%為前提。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算數(shù)平均值的16%,以大于這兩個測定值的算數(shù)平均值的16%的情況不超過5%為前提。按5.8的要求進行換算。GB/T40461—20218.2試劑或材料8.2.1除非另有說明，均使用分析純試劑和符合GB/T6682中二級水要求的水。8.2.3液化石油氣。8.3儀器設(shè)備8.3.2火焰光度計。的零點，由低濃度到高濃度分別測定各標準溶液的發(fā)射強度。以各標準溶液鈉的質(zhì)量濃度(μg/mL)為注：可根據(jù)不同儀器靈敏度調(diào)整標準曲線的質(zhì)量濃度。8.5試驗數(shù)據(jù)處理按5.6的要求處理數(shù)據(jù)。8.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算數(shù)平均值的5%,以大于這兩個測定值的算數(shù)平均值的5%的情況不超過5%