納米技術(shù) 含人造納米材料紡織品抗菌性能的評(píng)估 征求意見稿

1納米技術(shù)含人造納米材料紡織品抗菌性能的評(píng)估本文件規(guī)定了含人造（金屬/金屬氧化物）納米材料紡織品（TCMNMs）的抗菌性能的評(píng)估方法。本文件中的紡織品包括生產(chǎn)或加工過程中使用人造納米材料的織物、紗線和纖維。此外，本文件還規(guī)定了測(cè)定紡織品被洗滌和/或接觸人造汗液后釋放的納米材料的實(shí)驗(yàn)流程。本文件僅涵蓋TCMNMs的抗菌、抗真菌和防臭性能的評(píng)估方法。本文件不涵蓋具有治療應(yīng)用的紡織品，也不涉及與TCMNMs相關(guān)的環(huán)境、健康和安全（EHS）問題。同時(shí)，本文件未考慮由于老化、干燥損和磨損導(dǎo)致從TCMNM中釋放的納米材料的情況，盡管上述過程也被認(rèn)為是釋放納米材料的重要原因。2規(guī)范性引用文件以下參考文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的，對(duì)于注明日期的參考文獻(xiàn)，只適用引用的版本；對(duì)于未注明日期的參考文獻(xiàn)，適用引用文件的最新版本（包括任何修改）。ISO105-E04,紡織品色牢度試驗(yàn)第四部分：耐汗?jié)n色牢度（Textiles—Testsforcolourfastness—PartE04:Colourfastnesstoperspiration）注：GB/T3922—2013紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)秃節(jié)n色牢度（ISO105-E04:2013，MOD）ISO6330,紡織品試驗(yàn)用家庭洗滌和干燥程序（Textiles-Domesticwashinganddryingproceduresfortextiletesting）注：GB/T8629-2017紡織品試驗(yàn)用家庭洗滌和干燥程序（ISO6330:2012，MOD）ISO20743:2021,Textiles-DeterminationofantibacterialactivityoftextileproductsISO13629-1,紡織品抗真菌性能的測(cè)定第1部分：熒光法（Textiles--Determinationofantifungalactivityoftextileproducts-Part1:Luminescencemethod）注：GB/T39104.1-2020紡織品抗真菌性能的測(cè)定第1部分：熒光法（ISO13629-1:2012，MOD）ISO/TS80004-1納米科技術(shù)語第1部分：核心術(shù)語（Nanotechnologies—Vocabulary—Part1:Coreterms）注：GB/T30544.1—2014納米科技術(shù)語第1部分：核心術(shù)語（ISO/TS80004-1:2010，IDT）2EN16711-1,Textiles-Determinationofmetalcontent-Part1:Determinationofmetalsusingmicrowavedigestion3術(shù)語和定義ISO/TS80004-1和以下給出的術(shù)語和定義適用。3.1納米材料nanomaterial任一外部維度、內(nèi)部或表面結(jié)構(gòu)處于納米尺度的材料。注1：本通用術(shù)語包括納米物體和納米結(jié)構(gòu)材料。[來源:ISO/TS80004-1:2015，2.4，修訂版——條目的注釋2已被刪除。]3.2紡織物textile機(jī)織織物、針織織物等，由具有一定粘性的纖維和紗線交聯(lián)而成，通常應(yīng)用于服裝或家注1：紡織品通常包括某些類型的無紡布。[來源:ISO16373-3:2014，2.41]3.3抗菌活性antimicrobialactivity殺死/破壞/滅活微生物、防止其增殖和/或阻止其致病作用的能力。[來源:ISO18369-1:2017，抗細(xì)菌活性antibacterialactivity抗菌整理劑的活性，該活性用于抑制或減緩細(xì)菌生長(zhǎng)、減少細(xì)菌數(shù)量或殺死細(xì)菌。[來源:ISO20743:2021，3.4]3.53抗真菌性antifungalactivity抑制或減緩真菌生長(zhǎng)的性能，用對(duì)照樣和試樣中ATP(3.6)的對(duì)數(shù)所表示的增長(zhǎng)值之差來表征。[來源：GB/T39104.1-2020，3.6]3.6三磷酸腺苷ATP活真菌中存在的一種多功能核苷酸。[來源：GB/T39104.1-2020，3.5]3.7洗滌程序washingprocedure洗衣機(jī)中預(yù)先設(shè)定的洗滌循環(huán)，包括給水、洗滌、反復(fù)漂洗、脫水、給水，并最終以脫水結(jié)束。[來源：GB/T8629-2017，3.7]4符號(hào)和縮略語以下縮略語適用于本文件。AAS：原子吸收光譜（Atomicabsorptionspectroscopy）AFM：原子力顯微鏡（Atomicforcemicroscopy）AES：俄歇電子能譜（Augerelectronspectroscopy）ATP：三磷酸腺苷（Adenosinetriphosphate）BET：比表面積測(cè)試法（Brunauer,Emmett,andTeller）ELS：電泳光散射（Electrophoreticlightscattering）FESEM：場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（Fieldemissionscanningelectronmicroscopy）ICP-AES：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（Inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectroscopy）ICP-MS：電感耦合等離子體質(zhì)譜法（Inductivelycoupledplasma-massspectrometry）MNM：人造納米材料（Manufacturednanomaterial）4TCMNM：含人造納米材料的紡織品（Textilescontainingmanufacturednanomaterial）TEM：透射電子顯微鏡（Transmissionelectronmicroscopy）SAED：選區(qū)（電子）衍射（Selectedarea(electron)diffraction）XPS：X射線光電子能譜（X-rayphotoelectronspectroscopy）5TCMNMs中金屬或金屬氧化物納米材料的特性5.1簡(jiǎn)介正如在引言部分所述，TCMNMs中所含納米材料的物理化學(xué)特性會(huì)顯著影響抗菌性能，因此了解其理化特性非常重要。根據(jù)利益相關(guān)方的協(xié)議和具體應(yīng)用，應(yīng)測(cè)量并報(bào)告表1所列的這些特性。目前有大量的分析技術(shù)可用于檢測(cè)和表征紡織品中的納米材料。分析技術(shù)的選擇取決于其表征能力、優(yōu)勢(shì)和局限性，此外，還需要考慮儀器的成本和可用性。沒有單一的技術(shù)可以完成對(duì)紡織品中的MNMs的所有檢測(cè)和表征。5.2金屬或金屬氧化物納米材料的理化特性GB/T41204和GB∕T30544.6文件分別規(guī)定了可用的測(cè)量納米材料物理化學(xué)特性的商業(yè)技術(shù)以及與表征相關(guān)的定義。此外，GB/T42469文件中提供了用作抗菌劑的銀納米粉末或膠體的物理化學(xué)特性和測(cè)量方法。物理化學(xué)特性包括MNMs的形狀、大小、表面電荷、化學(xué)成分和表面化學(xué)，表1列出了TCMNMs的物理化學(xué)特性及其測(cè)量方法。表1.TCMNM中金屬或金屬氧化物納米材料的物理化學(xué)特性清單特性/性質(zhì)測(cè)量方法粒徑、形狀、尺寸分布FESEM,TEM,SEM,AFMELS比表面積BET表面化學(xué)XPS,AES化學(xué)成分AAS,ICP-AES,ICP-MS物相分析TEM/SAED5如前所述，紡織品中使用的納米材料要么被整合到主要纖維結(jié)構(gòu)中，要么通過不同的方法被涂覆在紡織品上，另一方面，出于不同的目的，這些纖維和由它們制成的紡織織物可能會(huì)被進(jìn)一步加工，這就導(dǎo)致在某些情況下，用于抗菌性能的納米材料的表征和檢測(cè)可能會(huì)很復(fù)雜。例如，出于不同目的所使用的化學(xué)試劑（例如染色、印刷）可能會(huì)與納米材料的元素相似。因此，為了從前者中識(shí)別后者，應(yīng)謹(jǐn)慎地選擇一組適當(dāng)?shù)臏y(cè)量技術(shù)，因?yàn)閷?duì)于這種情況，通常沒有單一的技術(shù)可以解決所有問題。在這方面，ASTME3025-16[15]探討了一些理化特性的測(cè)量方法及含銀納米材料紡織品[24]在檢測(cè)時(shí)所面臨的挑戰(zhàn)。5.3表征方法附錄A和附錄B中簡(jiǎn)要描述了TCMNMs的表征方法。對(duì)于化學(xué)成分分析，樣品應(yīng)按照附錄B.3所述的酸消解或微波輔助酸消解法對(duì)其進(jìn)行消解。消解的目的是為了完全分解TCMNMs的固體基質(zhì)，將納米材料轉(zhuǎn)移到溶液中，以便進(jìn)行后續(xù)的測(cè)定步驟。消解方法的選擇取決于儀器的可用性以及有關(guān)各方之間的協(xié)議。6金屬或金屬氧化物納米材料釋放量的測(cè)定6.1通則測(cè)量紡織品在接觸人體汗液和洗滌過程中釋放的納米材料，分別如6.2和6.3所述。6.2人體汗液的制備6.2.1簡(jiǎn)介使用人工汗液來模擬人體汗液，由于汗液因人而異，因此不存在普適性的制備方法。一般來說，新鮮的人體汗液是弱酸性的，然而，微生物會(huì)導(dǎo)致pH值變?yōu)槿鯄A性（pH7.5至pH8.5）。因此，GB/T3922文件中規(guī)定應(yīng)分別使用人工堿性汗液（pH8）和人工酸性汗液（pH5.5）這兩種溶液作為天然汗液源，人工堿性汗液和酸性汗液的制備也應(yīng)按照GB/T3922進(jìn)行。6.2.2測(cè)定方法6利用公式（1）來對(duì)紡織品中釋放的納米材料進(jìn)行測(cè)定，主要是通過測(cè)量它們接觸人造汗液前后的濃度差來確定。式中：X是從紡織品樣品中釋放的納米材料的量；A0是紡織品接觸人造汗液之前，樣品溶液中納米材料的量(μg/1）；A1是紡織品接觸人造汗液之后，樣品溶液中納米材料的量(μg/1以百分比表示）。A0和A1應(yīng)按照附錄B.3所述對(duì)樣品進(jìn)行酸消解或微波輔助酸消解后進(jìn)行測(cè)量。應(yīng)該注意到，測(cè)得的釋放量也可能是由于化學(xué)品或納米顆粒作為染料的潛在使用而造成的。在這種情況下須注意，由于可用于此類應(yīng)用的MNMs有限，僅考慮具有抗菌特性的納米材料的釋放。此外，生產(chǎn)商或制造商必須聲明在紡織品中使用的MNMs類型。6.3洗滌程序本方法中，使用常規(guī)的家庭洗滌程序，在多次洗滌循環(huán)后測(cè)量在TCMNMs中納米材料的釋放量。考慮到本文件涵蓋的紡織品種類繁多，應(yīng)根據(jù)紡織品制造商提供的說明，從GB/T8629中選擇規(guī)定的洗滌、干燥的具體程序以及洗滌劑類型。類似地，可以利用公式（1）來計(jì)算洗滌過程中納米材料的釋放量。當(dāng)然，在這里A0和A1分別是指紡織品樣品洗滌前后納米材料的量，A0和A1也應(yīng)使用附錄B中所述對(duì)樣品進(jìn)行酸消解或微波輔助酸消解法后進(jìn)行測(cè)量。7TCMNMs抗菌活性的測(cè)定7.1通則TCMNMs樣品的抗菌活性的測(cè)定，包括抗菌、抗真菌和防臭活性，應(yīng)在樣品洗滌前后以及接觸人體汗液前后進(jìn)行。7.2抗菌活性7應(yīng)按照ISO20743:2021文件中的標(biāo)準(zhǔn)方法，使用革蘭氏陽性金黃色葡萄球菌和革蘭氏陰性細(xì)菌肺炎克雷伯菌（AATCC4352）測(cè)定TCMNMs的抗菌活性，附錄C.l給出了該方法的簡(jiǎn)要說明。注1：經(jīng)適當(dāng)驗(yàn)證后可使用其他細(xì)菌。注2：參考世界微生物數(shù)據(jù)中心(WDCM)：/search.htm[30]7.3抗真菌活性TCMNMs樣品的抗真菌活性應(yīng)根據(jù)GB/T39104.1文件測(cè)定，該測(cè)試方法通過測(cè)量酶促反應(yīng)產(chǎn)生的發(fā)光強(qiáng)度（ATP法）來確定抗真菌活性，附錄C.2給出了該方法的簡(jiǎn)要說明。所用的參考真菌應(yīng)選自下列真菌：黑曲霉；須毛癬菌。注1：經(jīng)適當(dāng)驗(yàn)證后可使用其他真菌。注2：參考世界微生物數(shù)據(jù)中心(WDCM)：/search.htm[30]7.4防臭活性腋腺分泌的汗液是無味的。人體腋臭的主要由在腋窩皮膚上的細(xì)菌菌群產(chǎn)生的，菌群以革蘭氏陽性棒狀桿菌屬為主[26]。抗菌TCMNMs可以通過減少腋窩皮膚上棒狀桿菌的數(shù)量來減少臭味。如果制造商聲稱產(chǎn)品具有防臭性能，則應(yīng)根據(jù)ISO20743文件確定紡織品樣品的這一特性，并使用諸如干燥棒狀桿菌等任一棒狀桿菌菌株進(jìn)行測(cè)試。附錄C.3給出更詳細(xì)的描述。8測(cè)試報(bào)告制造商或供應(yīng)商應(yīng)報(bào)告相關(guān)的基本信息和TCMNMs基本特性的測(cè)量結(jié)果，測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容：a）報(bào)告的參考文件（例如GB/ZXXXX:XXXX）；8的類型、實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c）所用納米材料特性測(cè)量的詳細(xì)信息，按照相關(guān)利益方協(xié)議，提供如尺寸、尺寸分布、zeta電勢(shì)、比表面積、物相分析、化學(xué)成分和表面化學(xué)等信息；d）抗菌特性測(cè)試的詳細(xì)信息，如測(cè)試細(xì)菌的名稱、菌株編號(hào)、接種方法、接種濃度、定量測(cè)量方法和抗菌活性值（A），以及依據(jù)ISO20743所采取的測(cè)量方法；e）抗真菌特性測(cè)試的的詳細(xì)信息，如參考真菌的類型、真菌菌株的信息、孢子濃度、接種方法；生長(zhǎng)值F和抗真菌活性值（A以及依據(jù)GB/T39104.1所采取的測(cè)量方法若制造商聲明TCMNMs具備抗真菌性能）f）防臭特性測(cè)試程序的詳細(xì)說明，如測(cè)試細(xì)菌的名稱、菌株編號(hào)、接種方法、接種濃度、定量測(cè)量方法和抗菌活性值（A）、以及依據(jù)ISO20743所采取的測(cè)量方法若制造商聲明TCMNMs具備防臭性能）g）消解方法的詳細(xì)說明，如消解的類型、所用的酸和試劑、以及消解時(shí)間；h）洗滌過程的詳細(xì)說明，如機(jī)器類型和洗滌程序、干燥程序、洗滌劑類型、所用洗滌循環(huán)次數(shù)，以及依據(jù)GB/T8629所采取的測(cè)量方法；i）TCMNMs接觸堿性人工汗液（pH8）和酸性人工汗液（pH5.5）前后的抗菌活性和所含納米材料的量，以及接觸人工汗液后，基于測(cè)試結(jié)果計(jì)算得到的納米材料釋放量（%j）TCMNMs洗滌前后的抗菌活性和所含納米材料的量，以及洗滌后，基于測(cè)試結(jié)果計(jì)算得到的納米材料釋放量（%）；k）測(cè)試方法的偏差；l）檢測(cè)到的任何異常特征；m）測(cè)試日期。表2給出了一個(gè)可用的報(bào)告模板的示例。9表2報(bào)告模板示例實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室地址基本信息產(chǎn)品名稱產(chǎn)品用途批號(hào)貨號(hào)制造方法紡織物成分（%聚酯纖維，%棉）纖維直徑納米材料的物理化學(xué)特性及表征方法（可選，依據(jù)相關(guān)利益方協(xié)議）尺寸、形狀和尺寸分布表征方法表征方法比表面積表征方法物相分析表征方法化學(xué)成分表征方法表面化學(xué)表征方法抗菌特性測(cè)試試驗(yàn)細(xì)菌的名稱菌株編號(hào)接種方法接種濃度定量測(cè)量方法抗菌活性值（A）依據(jù)ISO20743所采取的測(cè)量方法測(cè)試日期抗真菌特性測(cè)試參考真菌的類型孢子濃度真菌菌株的信息接種方法生長(zhǎng)值F抗真菌活性值（A）依據(jù)GB/T39104.1所采取的測(cè)量方法測(cè)試日期防臭特性測(cè)試試驗(yàn)細(xì)菌的名稱菌株編號(hào)接種方法接種濃度定量測(cè)量方法抗菌活性值（A）依據(jù)ISO20743所采取的測(cè)量方法測(cè)試日期消解方法說明消解方式□酸消解□微波輔助酸消解法所用的酸和其它試劑消解時(shí)間洗滌程序機(jī)器類型洗滌方式干燥方式洗滌劑洗滌次數(shù)依據(jù)GB/T8629所采取的測(cè)量方法測(cè)試日期TCMNMs接觸堿性（pH8）人工汗液前后的抗菌活性和所含納米材料的量接觸前抗菌活性值接觸后抗菌活性值抗真菌活性值抗真菌活性值防臭活性值防臭活性值納米材料的測(cè)定量(μg/1）納米材料的測(cè)定量(μg/1）納米材料的釋放量（%）TCMNMs接觸酸性（pH5.5）人工汗液前后的抗菌活性和所含納米材料的量接觸前抗菌活性值接觸后抗菌活性值抗真菌活性值抗真菌活性值防臭活性值防臭活性值納米材料的測(cè)定量(μg/1）納米材料的測(cè)定量(μg/1）納米材料的釋放量（%）TCMNMs清洗前后的抗菌活性和所含納米材料的量洗滌前抗菌活性值洗滌后抗菌活性值抗真菌活性值抗真菌活性值防臭活性值防臭活性值納米材料的測(cè)定量(μg/1）納米材料的測(cè)定量(μg/1）納米材料的釋放量（%）附錄A（資料性附錄）TCMNMs中納米材料物理特性的表征技術(shù)A.1尺寸和尺寸分布的測(cè)定FESEM、AFM或TEM圖像可用于測(cè)量納米材料的尺寸（參見GB/T37156、GB/T43196和ISO21363）。通過這些技術(shù)（即FESEM、TEM和AFM）獲得的信息可靠性取決于適當(dāng)?shù)臉悠分苽?。此外，還有一點(diǎn)需要注意，由于儀器的測(cè)量靈敏度和每種技術(shù)的測(cè)試局限性是不一樣的，不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)得的MNMs尺寸和尺寸分布可能會(huì)略有不同。為了避免這一問題，各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)做好設(shè)備校準(zhǔn)，并使用相同的檢測(cè)技術(shù)。對(duì)于AFM樣品，應(yīng)當(dāng)使用膠帶將紡織品中的單根纖維安裝到載玻片上，確保纖維筆直且牢固地粘貼在載玻片上。為確保結(jié)果的有效性和可重復(fù)性，應(yīng)對(duì)紡織物的三個(gè)隨機(jī)選擇區(qū)域的三支不同的單根纖維進(jìn)行重復(fù)測(cè)量[27]。對(duì)于非導(dǎo)電紡織物樣品，通常需要使用高真空蒸發(fā)儀在其表面涂覆一層諸如碳之類的導(dǎo)電材料。由于納米材料中的金屬顆粒與紡織品基底相比具有更高的對(duì)比度，在檢測(cè)時(shí)除了使用二次電子模式外，還建議使用背散射電子模式來進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)于TEM測(cè)試，為了方便電子束能夠穿透，樣品應(yīng)制備為薄片，可以直接在低溫條件下（在液氮中）使用超薄切片機(jī)和金剛石刀將TCMNMs樣品切成薄片（<100nm），或者預(yù)先將樣品嵌入樹脂中，再用超薄切片儀將其切成薄片。在進(jìn)行低溫切片和樹脂切片時(shí)，需要操作者具備良好的技巧和耐心。在利用上述表征手段觀測(cè)納米材料后，可使用ISO13322-1:2014提供的統(tǒng)計(jì)方法得出其尺寸分布。A.2Zeta電勢(shì)的測(cè)定Zeta電勢(shì)是一種測(cè)量納米材料表面電荷的方法。在這種方法中，使用電泳法來測(cè)量表面電荷，溶液的pH值應(yīng)與表面電荷一起報(bào)告。Zeta電勢(shì)不是直接測(cè)量的，是由實(shí)驗(yàn)測(cè)量得到的參數(shù)（如電泳遷移率）經(jīng)適當(dāng)?shù)睦碚撃Ｐ陀?jì)算獲得。ELS等光學(xué)方法已廣泛用于測(cè)定懸浮液或溶液中顆粒或大分子的電泳遷移率。使用光學(xué)手段測(cè)量電勢(shì)的具體內(nèi)容可參見GB/T32671.2。A.3比表面積的測(cè)定納米材料的比表面積應(yīng)使用基于BET氮吸附法進(jìn)行測(cè)量。BET是一種通過測(cè)量吸附氣體的量來確定比表面積的標(biāo)準(zhǔn)方法。GBT19587規(guī)定了分散或多孔固體總表面積（包括外表面和內(nèi)表面）的測(cè)量程序。（資料性附錄）TCMNMs中納米材料化學(xué)特性的表征技術(shù)B.1化學(xué)成分的測(cè)定和MNMs的定量分析如表1所示，AAS、ICP-AES和ICP-MS方法可用于酸消解后測(cè)定TCMNMs中MNMs的化學(xué)成分并對(duì)其中金屬成分進(jìn)行定量分析。GB/T42732給出了ICP-AES和ICP-MS檢測(cè)出樣品的元素類型和含量的方法。對(duì)于化學(xué)成分分析，樣品應(yīng)按照酸消解或微波輔助酸消解流程來消解樣品（見B.3）。B.2表面化學(xué)的測(cè)定XPS或AES是一種分析表面化學(xué)的定量光譜技術(shù)，用于預(yù)測(cè)材料表面（最高10nm）元素的化學(xué)式、元素構(gòu)成、化學(xué)狀態(tài)及電子狀態(tài)，還可以用于檢測(cè)樣品表面或塊體中是否存在雜質(zhì)。B.3通過酸解或微波輔助酸解制備樣品酸消解可以在開放系統(tǒng)（大氣環(huán)境）或封閉系統(tǒng)（高溫）中進(jìn)行，消解過程使用各種無機(jī)酸（如鹽酸、硝酸、氫氟酸和硫酸）和其他試劑，如過氧化氫、過硫酸鉀和硼酸。開放式酸消解可直接使用加熱臺(tái)或罩式電熱器對(duì)實(shí)驗(yàn)容器進(jìn)行加熱。封閉式酸消解法，使用常規(guī)加熱設(shè)備或微波爐對(duì)樣品、酸和其它試劑的混合物進(jìn)行加熱。建議使用微波設(shè)備進(jìn)行輔助消解，因?yàn)檫@種方法不僅高效、清潔，而且可以連續(xù)監(jiān)測(cè)溫度和壓力等反應(yīng)參數(shù)，因此該方法具有較好的安全性。表B.1總結(jié)了開放式和封閉式酸消解法的技術(shù)條件。開放式酸消解應(yīng)依據(jù)EPASW846Method3050進(jìn)行[28]，該方法基于強(qiáng)酸消解法，可用于幾乎所有類型的金屬或金屬氧化物納米材料，但不適用于聚烯烴（聚丙烯）樣品。利用微波輔助酸消解法來測(cè)定金屬含量時(shí)，應(yīng)依據(jù)EN16711-1文件來制備紡織品樣品。表B.1開放式和封閉式酸消解法的技術(shù)條件技術(shù)條件開放式酸消解法封閉式酸消解法最低溫度受酸沸點(diǎn)的限制300°C至360°C酸消耗量高低消解效果效果不佳高樣品損耗揮發(fā)性損耗無污染風(fēng)險(xiǎn)是否消解時(shí)間2小時(shí)至15小時(shí)20分鐘至60分鐘（微波）2小時(shí)至5小時(shí)（常規(guī)加熱）（資料性附錄）抗菌、抗真菌和防臭活性的測(cè)定方法C.1抗菌活性的測(cè)定ISO20645開發(fā)了紡織品抗菌活性的定性測(cè)試方法，而ISO20743則提出了幾種實(shí)用的定量方法。測(cè)試方法由細(xì)菌接種和細(xì)菌定量測(cè)量?jī)蓚€(gè)主要步驟組成。三種不同的細(xì)菌接種方法如下所述：a)吸收法——將試驗(yàn)細(xì)菌懸液直接接種到標(biāo)本上；b)轉(zhuǎn)移法——將試驗(yàn)細(xì)菌置于瓊脂板上并轉(zhuǎn)移到標(biāo)本上；c)印刷法——將試驗(yàn)細(xì)菌置于過濾板上然后印刷在標(biāo)本上。ISO20743中還規(guī)定兩種用于細(xì)菌定量測(cè)量的方法：菌落平板計(jì)數(shù)法和ATP發(fā)光法。因此，通過不同的接種方法和定量測(cè)量方法，共有六種方法可以對(duì)細(xì)菌進(jìn)行定量測(cè)量，測(cè)量方法的選擇取決于制造商和消費(fèi)者協(xié)商確定之間的協(xié)議?？咕Y(jié)果表示為受試樣品和未處理對(duì)照樣品中細(xì)菌數(shù)量的對(duì)數(shù)值之差。表C.1給出了TCMNMs抗菌性能的有效性。表C.1TCMNMs抗菌性能的有效性抗菌性能的有效性抗菌活性值A(chǔ)a顯著的極好的A≥3A為受試樣品和未處理對(duì)照樣品中細(xì)菌數(shù)量的對(duì)數(shù)值之差。C.2抗真菌活性的測(cè)定基于對(duì)紡織品抗真菌活性的定量方法上的不同，GB/T39104系列文件由兩部分組成，GB/T39104.1將ATP發(fā)光法指定為定量方法，GB/T39104.2將平皿計(jì)數(shù)法指定為定量方法。用戶可從以下方法中選擇最合適的評(píng)價(jià)方法，然后再?gòu)膬煞N定量方法中任選一種進(jìn)行量化：a)吸收法——將測(cè)試真菌懸浮液直接接種到標(biāo)本上；b)轉(zhuǎn)移法——將測(cè)試真菌放置在瓊脂板上然后轉(zhuǎn)印到標(biāo)本上。用參考真菌的孢子懸浮液接種受試樣品和對(duì)照樣品，并在25°C下孵育42小時(shí)，通過與對(duì)照樣本的比較，可定量測(cè)定真菌的生長(zhǎng)情況或抗真菌活性。TCMNMs的抗真菌效果可通過表C.2中給出的判斷標(biāo)準(zhǔn)來確定。表C.2TCMNMs抗真菌性能的效果樣品用抗真菌活性值表示抗真菌療效判斷標(biāo)準(zhǔn)Aaa說明TCMNM樣品與對(duì)照樣品無效2>Aa≥1較小效果3>Aa≥2中等效果Aa≥3全效aAa是為受試樣品和未經(jīng)處理的對(duì)照樣品中ATP數(shù)量的對(duì)數(shù)值之差，取三組樣品的平均值。注：推薦的判斷標(biāo)準(zhǔn)不能保證絕對(duì)沒有真菌存在，僅表示與對(duì)照樣品相比，測(cè)試樣品上的真菌生長(zhǎng)較慢或沒有生長(zhǎng)。C.3防臭能力的測(cè)定目前有多種方法可以抑制汗味，其中之一便是使用抗菌紡織品，它可以抑制引起異味的細(xì)菌的繁殖和生長(zhǎng)。腋窩是一個(gè)由密集的細(xì)菌群聚居的皮膚區(qū)域，其物種組成主要以葡萄球菌和棒狀桿菌兩個(gè)屬為主。棒狀桿菌的密集數(shù)量與強(qiáng)烈腋臭的形成存在著很強(qiáng)的關(guān)聯(lián)性，而主要由葡萄球菌定殖的腋窩僅散發(fā)少量氣味[29]。因此，紡織品的防臭能力應(yīng)依據(jù)文件ISO20743所使用的棒狀桿菌來確定，因?yàn)樗c腋窩區(qū)域臭味的產(chǎn)生有很大關(guān)聯(lián)。參考文獻(xiàn)[1]ISO9277Determinationofthespecificsurfaceareaofsolidsbygasadsorption-BETmethod[2]ISO/TS12805Nanotechnologies-Materialsspecifications-Guidanceonspecifyingnanoobjects[3]ISO13099-1:2012Colloidalsystems-Methodsforzeta-potentialdetermination-Part1:Electroacousticandelectrokineticphenomena[4]ISO13099-2Colloidalsystems-Methodsforzeta-potentialdetermination-Part2:Opticalmethods[5]ISO13322-1:2014Particlesizeanalysis-Imageanalysismethods-Part1:Staticimageanalysismethods[6]ISO13629-2Textiles-Determinationofantifungalactivityoftextileproducts-Part2:Platecountmethod[7]ISO16373-3:2014Textiles-Dyestuffs-Part3:Methodfordeterminationofcertaincarcinogenicdyestuffs(methodusingtriethylamine/methanol)[8]ISO/TR18196Nanotechnologies-Measurementtechniquematrixforthecharacterizationofnano-objects[9]ISO/TS19590Nanotechnologies-Sizedistributionandconcentrationofinorganicnanoparticlesinaqueousmediaviasingleparticleinductivelycoupledplasmamassspectrometry[10]ISO19749Nanotechnologies-Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsbyscanningelectronmicroscopy[11]ISO20645Textilefabrics-Determinationofantibacterialactivity-Agardiffusionplatetest[12]ISO/TS20660NanotechnologiescharacteristicsandmeasurementmethodsAntibacterialsilvernanoparticles-Specification[13]ISO21363Nanotechnologies-Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsbytransmissionelectronmicroscopy[14]ISO/TS80004-6Nanotechnologies-Vocabulary-Part6:Nano-objectcharacterization[15]ASTME3025-16StandardGuideforTieredApproachtoDetectionandCharacterizationofSilverNanomaterialsinTextiles[16]EN16711-2:2015Textiles-Determinationofmetalcontent.Determinationofmetalsextractedbyacidicartificialperspirationsolution[17]https://nanodb.dk[18]KEANAScott,VICEN?Pomar-Portillo,SOCORROVázquez-Campos,“NanomaterialsinTextiles.”MetrologyandStandardizationofNanotechnology:ProtocolsandIndustrialInnovations.ED.ElisabethMansfield,ED.DebraL.Kaiser,ED.DaisukeFujita,ED.MarcelVandeVoorde.Weinheim.Wiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA,2017,P559-569ISBN:978-3-527-80005-6.ePDF[19]VARIERK.M.,GUDEPPUM.,CHINNASAMYA.,THANGARAIANS.,BALASUBRAMANIAN.,LIY.GAJENDRANB.,2019).Nanoparticles:antimicrobialapplicationsanditsprospects.InAdvancednanostructuredmaterialsforenvironmentalremediation(pp.321-355).Springer,Cham[20]AGNIHOTRIShekhar,DHIMANNavneetKaur,Developmentofnano-antimicrobialbiomaterialsforbiomedicalapplications."Advancesinbiomaterialsforbiomedicalapplications.Springer,Singapore,2017.479-545[21]KVíTEKL.,PANACEKA.,PRUCEKR.,SOUKUPOVAJ.,VANICKOVAM.,KOLARM.,ZBORILR.2011).,Antibacterialactivityandtoxicityofsilver-nanosilverversusionicsilver.InJournalofPhysics:ConferenceSeries(Vol.304,No.1,p.012029).I0PPublishing[22]SOTIRIOUGeorgiosA.,PRATSINISSotirisE.,Antibacterialactivityofnanosilverionsa