(高清版)GB∕T 20975.29-2019 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第29部分：鉬含量的測(cè)定 硫氰酸鹽分光光度法

ICS77.120.10鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第29部分：鉬含量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T20975.29—2019GB/T20975《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》共分為31個(gè)部分： ——第2部分：砷含量的測(cè)定；——第4部分：鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法；——第5部分：硅含量的測(cè)定；--—第6部分：鎘含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；-—第7部分：錳含量的測(cè)定高碘酸鉀分光光度法；——第9部分：鋰含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第10部分：錫含量的測(cè)定；——第12部分：鈦含量的測(cè)定；——第17部分：鍶含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第20部分：鎵含量的測(cè)定--—第21部分：鈣含量的測(cè)定-—第22部分：鈹含量的測(cè)定丁基羅丹明B分光光度法；火焰原子吸收光譜法；依萊鉻氰蘭R分光光度法；碘化鉀分光光度法；——第25部分：電感耦合等離子發(fā)射光譜法；--——第26部分：碳含量的測(cè)定紅外吸收法；——第29部分：鉬含量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；——第30部分：氫含量的測(cè)定加熱提取熱導(dǎo)法；—-—第31部分：磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法。本部分為GB/T20975的第29部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。ⅡGB/T20975.29—20191GB/T20975.29—2019鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第29部分：鉬含量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家相關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍GB/T20975的本部分規(guī)定了硫氰酸鹽分光光度法測(cè)定鋁及鋁合金中鉬含量的方法。本部分適用于鋁及鋁合金中鉬含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.005%～12.0%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3方法提要質(zhì)中，以硫酸鐵為催化劑，用抗壞血酸和硫脲還原鉬(V)為鉬(V),使鉬與硫氰酸鹽形成有色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長460nm處測(cè)量其吸光度，以此計(jì)算鉬的含量。4試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。4.1鹽酸(p=1.19g/mL)。4.2硝酸(p=1.42g/mL)。4.3氫氟酸(p=1.15g/mL)。4.4氫氧化鈉溶液(400g/L)。4.5氫氧化鈉溶液(40g/L)。4.6硫酸(1+1)。4.7檸檬酸溶液(500g/L)。4.8硫氰酸鉀溶液(500g/L)。4.9抗壞血酸溶液(100g/L),用時(shí)現(xiàn)配。4.10硫脲溶液(80g/L)。4.11硫酸鐵溶液：稱取0.1000g金屬鐵，置于燒杯中，加15mL硫酸(2GB/T20975.29—20194.12鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.8398g鉬酸銨于燒杯中，置于100mL燒杯中，以少量水溶解，移入4.13鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取10.00mL鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.12)置于200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，4.14鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取20.00mL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液A(4.13)置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混5儀器分光光度計(jì)。將試樣加工成不大于1mm的碎屑。7分析步驟7.1試料按表1稱取一定質(zhì)量(m)的試樣(見第6章),精確至0.0001g。表1試料量及稀釋倍數(shù)鉬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Mo)%g0.005～0.101>0.10～1.01>1.0～12.07.4.1將試料(7.1)置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，吹少許水，加入5mL鹽酸(4.1),1.5mL硝酸硫酸(4.6),繼續(xù)加熱至冒硫酸煙1min～2min,取下冷卻，用約20mL水吹洗杯壁，加熱使鹽類溶冷卻后加入兩滴酚酞，加氫氧化鈉溶液(4.4)至溶液變紅色，繼續(xù)加入10mL,加熱煮沸2min,取下冷7.4.2鉬含量為0.005%～1.0%時(shí)，將試液干過濾，移取濾液10.00mL(V)置于25mL容量瓶中，加入GB/T20975.29—20192mL硫氰酸鉀溶液(4.8)、2mL抗壞血酸溶液(4.9),1mL硫脲溶液(4.10),每加一種試劑均需立即搖勻。以水定容，混勻，放置30min。7.4.3鉬含量>1.0%～12.0%時(shí)，將試液干過濾，移取濾液10.00mL,置于100mL的容量瓶，以氫氧化鈉溶液(4.5)定容，混勻。移取稀釋液10.00mL(V),置于25mL容量瓶中，加入1mL檸檬酸溶液(4.7),搖勻，加入6mL硫酸(4.6),立即用水冷卻，再加入0.5mL硫酸鐵溶液(4.11)、2mL硫氰酸鉀溶液(4.8)、2mL抗壞血酸溶液(4.9),1mL硫脲溶液(4.10),每加一種試劑均需立即搖勻。以水定容，混勻，放置30min。7.4.4移取部分溶液于相應(yīng)的吸收皿(與工作曲線一致)中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長460nm處測(cè)量其吸光度，減去隨同試料空白的吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的鉬質(zhì)量(m?)。7.5工作曲線的繪制7.5.1工作曲線1:適用于鉬含量0.005%～0.10%移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.14),分別置于25mL容量瓶中，加入氫氧化鈉溶液(4.5)至10mL,以下按7.4.2進(jìn)行，移取部分溶液于2cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長460nm處測(cè)量其吸光度。以鉬質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.5.2工作曲線2:適用于鉬含量>0.10%～12.0%移取0mL、0.40mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.13),分別置于25mL容量瓶中，加入氫氧化鈉溶液(4.5)至10mL,以下按7.4.2進(jìn)行，移取部分溶液于0.5cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長460nm處測(cè)量其吸光度。以鉬質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。8分析結(jié)果的計(jì)算8.1鉬含量以鉬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Mo)計(jì)，按式(1)計(jì)算：…………(1)式中：m?——從工作曲線上查得的鉬質(zhì)量，單位為微克(μg);V?———試液總體積，單位為毫升(mL);T——稀釋倍數(shù)；m——試料質(zhì)量，單位為克(g);V分取試液體積，單位為毫升(mL)。8.2鉬含量<0.10%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后三位；鉬含量≥0.10%時(shí)，計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170—2008中的3.2、3.3。9精密度9.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值