HG∕T 4355-2012 電鍍用氨基磺酸銅

電鍍用氨基磺酸銅2012-12-28發(fā)布2013-06-01實施HG/T4355—2012本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由全國化學(xué)標準化技術(shù)委員會硫和硫酸分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC7)歸口。I建鏈221_標準杏詢下裁網(wǎng)wuww2211HG/T4355—2012警告本標準中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，部分操作具有危險性。本標準并未揭示所本標準適用于以銅鹽或金屬銅為原料制得的電鍍用氨基磺酸銅。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則電鍍用氨基磺酸銅的技術(shù)指標應(yīng)符合表1的要求。外觀藍色透明液體銅(Cu)含量/(g/L)≥鈣(Ca)含量/(mg/L)≤鐵(Fe)含量/(mg/L)≤鉛(Pb)含量/(mg/L)≤鋅(Zn)含量/(mg/L)≤硫酸鹽(以SO-計)含量/(mg/L)≤氯化物(以Cl-計)含量/(mg/L)≤3.0～4.0密度/(g/mL)4試驗方法HG/T4355—2012本標準中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。4.2外觀用目視法測定。4.3銅含量的測定在堿性介質(zhì)中，銅與乙二胺四乙酸二鈉發(fā)生配位反應(yīng)，以紫脲酸銨為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉4.3.2試劑紫脲酸銨混合指示劑。4.3.3分析步驟量取3.00mL上述試液于250mL錐形瓶中，加水至約70mL,搖勻。加10mL氨-氯化銨緩沖溶液乙()及0.05g～0.1g紫脲酸銨混合指示劑(),用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液(),滴定至溶液呈紫藍色為終點。4.3.4結(jié)果計算銅(Cu)含量X?,數(shù)值以毫克每升(g/L)表示，按公式(1)計算：V-—乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液()的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c-—乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.2%。4.4鈣含量的測定4.4.1原理處于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用，基態(tài)鈣原子對作為銳線光源的鈣的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與試液中該元素的濃度成正比。4.4.2試劑4.4.3儀器原子吸收分光光度計(具有鈣空心陰極燈)。4.4.4分析步驟量取5.00mL試樣置于100mL容量瓶中，移液管靠壁放置流5min,用水稀釋至刻度，搖勻。取4個50mL容量瓶，分別向其中加入5.00mL上述試液，依次向4個容量瓶中加入0mL、的鈣標準溶液(),相當(dāng)于加入鈣的質(zhì)量分別為0μg、75μg、150μg、225μg,再依次分別加入0.5mL氯化鑭溶液(),用水稀釋至刻度，搖勻。23HG/T4355—2012將原子吸收分光光度計調(diào)至最佳工作狀態(tài)，點燃空氣-乙炔火焰，以空白溶液調(diào)零，在波長為4.4.5結(jié)果計算以加入的標準溶液中鈣的質(zhì)量為橫坐標，相應(yīng)的吸光度值為縱坐標，繪制曲橫坐標相交，交點對應(yīng)的質(zhì)量即為被測溶液中鈣的質(zhì)量。也可根據(jù)測定的吸光度用回歸方程法計算出鈣的質(zhì)量。鈣(Ca)的含量X?,數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示，按公式(2)計算：……………m——從工作曲線上查得的或根據(jù)回歸方程計算出的被測溶液中鈣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于20%。4.5鐵含量的測定4.5.1原理處于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用，基態(tài)鐵原子對作為銳線光源的鐵的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與試液中該元素的濃度成正比。4.5.2試劑原子吸收分光光度計(具有鐵空心陰極燈)。4.5.4分析步驟量取10.00mL試樣置于100mL容量瓶中，移液管靠壁放置流5min,用水稀釋至刻度，搖勻。取4個50mL容量瓶，分別向其中加入10.00mL上述試液，依次向4個容量瓶中加入0mL、將原子吸收分光光度計調(diào)至最佳工作狀態(tài)，點燃空氣-乙炔火焰，以空白溶液調(diào)零，在波長為4.5.5結(jié)果計算以加入的標準溶液中鐵的質(zhì)量為橫坐標，相應(yīng)的吸光度值為縱坐標，繪制曲線。將曲線反向延長與橫坐標相交，交點對應(yīng)的質(zhì)量即為被測溶液中鐵的質(zhì)量。也可根據(jù)測定的吸光度用回歸方程法計算出鐵的質(zhì)量。鐵(Fe)含量X?,數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示，按公式(3)計算：……………(3)式中：7)從工作曲線上查得的或根據(jù)回歸方程計算出的被測溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于20%。4.6鉛含量的測定HG/T4355—20124.6.1原理處于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用，基態(tài)鉛原子對作為銳線光源的鉛的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與試液中該元素的濃度成正比。4.6.3儀器原子吸收分光光度計(具有鉛空心陰極燈)。4.6.4分析步驟取4個50mL容量瓶，分別向其中加入10.00mL上述試液，依次向4個容量瓶中加入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL的鉛標準溶液，相當(dāng)于加入鉛的質(zhì)量分別為0將原子吸收分光光度計調(diào)至最佳工作狀態(tài)，點燃空氣-乙炔火焰，以空白溶液調(diào)零，在波長為4.6.5結(jié)果計算橫坐標相交，交點對應(yīng)的質(zhì)量即為被測溶液中鉛的質(zhì)量。也可根據(jù)測定的吸光度用回歸方程法計算出鉛的質(zhì)量。鉛(Pb)含量X?,數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示，按公式(4)計算：……………(4)m-——從工作曲線上查得的或根據(jù)回歸方程計算出的被測溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于20%。4.7鋅含量的測定處于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用，基態(tài)鋅原子對作為銳線光源的鋅的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與試液中該元素的濃度成正比。4.7.3儀器原子吸收分光光度計(具有鋅空心陰極燈)。4.7.4分析步驟取4個50mL容量瓶，分別向其中加入10.00mL上述試液，依次向4個容量瓶中加入0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL的鋅標準將原子吸收分光光度計調(diào)至最佳工作狀態(tài)，點燃空氣-乙炔火焰，以空白溶液調(diào)零，在波長為45HG/T4355—20124.7.5結(jié)果計算以加入的標準溶液中鋅的質(zhì)量為橫坐標，相應(yīng)的吸光度值為縱坐標，繪制曲線。將曲線反向延長與橫坐標相交，交點對應(yīng)的質(zhì)量即為被測溶液中鋅的質(zhì)量。也可根據(jù)測定的吸光度用回歸方程法計算出鋅的質(zhì)量。鋅(Zn)含量X?,數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示，按公式(5)計算：……………m——從工作曲線上查得的或根據(jù)回歸方程計算出的被測溶液中鋅的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克1.00——分取試料的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于20%。4.8硫酸鹽含量的測定硫酸根與鋇離子在酸性介質(zhì)中生成白色的硫酸鋇沉淀，在乙醇溶液中形成渾濁液，與標準渾濁液進行目視比濁。4.8.2試劑無水乙醇。鹽酸溶液：1+4。不含硫酸根的氨基磺酸銅溶液：量取5.00mL試樣于100mL容量瓶中(移液管靠壁放置流5min),用水稀釋至刻度，搖勻，此為溶液A。量取20.00mL溶液A置于100mL容量瓶中，加入20mL無水乙醇()、2mL鹽酸溶液(),在不斷搖動下滴加10mL氯化鋇溶液4.8.3分析步驟標準比濁溶液的制備量取六份10.00mL不含硫酸根的氨基磺酸銅溶液()置于25mL比色管中，分別加入硫酸鹽標準溶液(),相當(dāng)于加入硫酸根鹽酸溶液(),在不斷搖動下滴加2mL氯化鋇溶液(),用水稀釋至刻度，搖勻。測定量取20.00mL溶液A于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為溶液B。分取10.00mL溶液B于25mL比色管中，加入5mL無水乙醇()、1mL鹽酸溶液(),在不斷搖動下滴加2.5mL氯化鋇溶液(),用水稀釋至刻度，搖勻。將試液與標準比濁溶液同時放置10min后進行目視比濁。被測溶液中硫酸鹽的質(zhì)量取與比濁溶液接近、且高于被測溶液的標準比濁溶液中硫酸鹽的質(zhì)量。4.8.4結(jié)果計算硫酸鹽(以SO2-計)的含量X?,數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示，按公式(6)計算：式中：……………m——被測溶液中硫酸鹽的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);HG/T4355—20120.10-——分取試料的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。4.9氯化物含量的測定4.9.1原理在硝酸介質(zhì)中，氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀。當(dāng)氯離子含量較低時，在一定時間內(nèi)氯化銀呈懸浮體使溶液渾濁，不同濃度的氯化銀懸浮體所呈的濁度不同，由此可用目視比濁法測定試液中氯化物的質(zhì)量。4.9.2試劑硝酸溶液：1+3。不含氯化物的氨基磺酸銅溶液：量取10.00mL試樣置于100mL容量瓶中(移液管靠壁放置流5min),加入10mL硝酸溶液()、5mL硝酸銀溶液(),用水稀釋至刻度，搖勻，放置氯(以Cl-計)標準溶液：100μg/mL。4.9.3分析步驟標準比濁溶液的制備量取六份10.00mL不含氯化物的氨基磺酸銅溶液()置于25mL比色管中，分別加入氯標準溶液(),相當(dāng)于加入氯化物的質(zhì)液(),用水稀釋至刻度，搖勻。量取1.00mL試樣置于25mL比色管中，移液管靠壁放置流5min,加入2mL硝酸溶液()、1mL硝酸銀溶液(),用水稀釋至刻度，搖勻。將試液與標準比濁溶液同時放置10min后進行目視比濁。被測溶液中氯化物的質(zhì)量取與比濁溶液接近、且高于被測溶液的標準比濁溶液中氯化物的質(zhì)量。4.9.4結(jié)果計算氯化物(以Cl-計)的含量X?,數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示，按公式(7)計算：……………m——被測溶液中氯化物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);4.10pH值的測定按GB/T9724中的規(guī)定測定。4.11密度的測定4.11.1原理不同密度的液體，密度計浸入液體的高度不同，根據(jù)不同的高度，確定液體的密度。4.11.2儀器液體密度計。先用試樣洗滌量筒和密度計3次，取一定量的試樣于量筒中，放入密度計，讀出密度計的讀數(shù)。5檢驗規(guī)則5.1電鍍用氨基磺酸銅應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門進行檢驗，產(chǎn)品按批檢驗，產(chǎn)品以灌裝前，經(jīng)6建筑321-——標準查詢下載網(wǎng)7HG/T4355—2012同一混合設(shè)備，最后一次混合的液體