YS∕T 746.17-2018 無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法 第17部分：銀、銅、鉛、鉍、銻、鐵、砷、鋅、鋁、鎘、鎳、銦量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS77.040.30中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T746.17—2018無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法Part17:Determinationofsilver,copper,lead,bismuth,antimony,iron,2018-04-30發(fā)布2018-04-30發(fā)布YS/T746.17—2018——第1部分：錫含量的測(cè)定焦性沒食子酸解蔽—硝酸鉛滴定法；——第3部分：銅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉滴定法；——第4部分：鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第5部分：鉍含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和Na?EDTA滴定法；——第6部分：銻含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第7部分：鐵含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第8部分：砷含量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法；——第9部分：鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和Na?EDTA滴定法；——第11部分：鎘含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第13部分：鎳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第14部分：磷含量的測(cè)定結(jié)晶紫—磷釩鉬雜多酸分光光度法；——第15部分：鍺含量的測(cè)定水楊基熒光酮分光光度法；——第16部分：稀土含量的測(cè)定偶氮胂(Ⅲ)分光光度法；本部分為第17部分。1YS/T746.17—2018無鉛錫基焊料化學(xué)分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和內(nèi)標(biāo)元素見表1。本部分不作為仲裁分析方法。表1各元素測(cè)定范圍元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%Ag0.0010～0.1500.0080～0.1000.0010～5.0000.0005～3.500Pb0.0050～0.1000.0040～0.050Bi0.0070～5.0000.0001～0.0100.0050～5.0000.0002～0.200Fe0.0005～0.1000.0025～0.1002方法提要元素相應(yīng)的波長(zhǎng)處采用內(nèi)標(biāo)加入法測(cè)量其對(duì)應(yīng)元素的質(zhì)量濃度。3試劑及材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和一級(jí)水。試驗(yàn)所用器皿均用鹽酸(1+9)充分3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.3鹽酸(1+1)。3.4硝酸(1+1)。3.5氫氧化鈉溶液(100g/L)。3.7釔標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1270g三氧化二釔(光譜純)于200mL石英燒杯中，加入20mL鹽酸2YS/T746.17—20183.12銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g銀(wAg≥99.99%)3.13銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g銅(wcu≥99.99%)于200mL石英燒杯中，加入40mL硝酸3.14鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g鉛(wpb≥99.99%)于200mL石英燒杯中，加入40mL硝酸3.15鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g鉍(ws≥99.99%)于200mL石英燒杯中，加入40mL硝酸3.19鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g鋅(w%≥99.99%)于200mL石英燒杯中，加入40mL硝酸3.21鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g鎘(wca≥99.99%)于200mL石英燒杯中，加入40mL硝酸3YS/T746.17—2018酸(3.1),以水稀釋至刻度，混勻。此溶3.24銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.12)于500mL容量瓶中，加入180mL鹽酸貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含50μg4儀器電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。試樣加工成最大邊長(zhǎng)不超過3mm的碎屑，用磁鐵吸盡鐵屑。6分析步驟稱取0.50g試樣，精確至0.0001g。6.2測(cè)定次數(shù)6.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.4試液的制備6.5工作曲線溶液的配制6.5.1工作曲線I——待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx≤0.10%分別移取0mL、2.50mL、10.00mL、25.00mL、50.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.24)和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液4YS/T746.16.6測(cè)定元素AgPbFeAsAl波長(zhǎng)/nm328.068220.353259.940234.984396.152214.441內(nèi)標(biāo)元素(波長(zhǎng)/nm)Y(371.030)Cr(267.716)Cr(267.716)Cr(267.716)Y(371.030)Cr(267.716)元素NiBi波長(zhǎng)/nm231.604230.605324.754223.061217.581206.200內(nèi)標(biāo)元素(波長(zhǎng)/nm)Cr(267.716)Cr(267.716)Y(371.030)Cr(267.716)Cr(267.716)Cr(267.716)干擾元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%元素(波長(zhǎng)/nm)內(nèi)標(biāo)元素(波長(zhǎng)/nm)>0.100Bi(306.772)Y(371.030)Cu(327.396)Bi>0.500Ni(221.648)Cr(267.716)In(325.609)Y(371.030)>1.00Zn(213.856)Cr(267.716)In(325.609)Y(371.030)>1.00Zn(209.994)Cr(267.716)5YS/T746.17—2018計(jì)算結(jié)果小于0.0010%時(shí)表示至小數(shù)點(diǎn)后5位，小于0.010%時(shí)表示至小數(shù)點(diǎn)后4位，小于1.00%時(shí)表示至小數(shù)點(diǎn)后3位，大于1.00%時(shí)表示至小數(shù)點(diǎn)后2位。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表4中數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法和外延法求得。8.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。wAg/%0.00110.00650.05220.160r/%0.000020.00040.00210.006R/%0.00030.00060.00250.017Wc./%0.000530.00330.02050.09330.9502.824.21r/%0.000100.00030.00120.00180.0100.050.08R/%0.000150.00040.00190.00250.0350.120.15wpb/%0.00440.01000.01930.109r/%0.00050.00080.00190.004R/%0.00080.00100.00200.008wp/%0.00820.02560.1012.97r/%0.00080.00200.0050.040.090.20R/%0.00090.00250.0100.080.170.27ws/%0.00480.01000.017300.06910.108r/%0.00060.00090.00150.00470.0080.0300.11R/%0.00080.00100.00200.00600.0100.090.20WF./%0.000320.00160.00410.02590.0949r/%0.000090.00030.00050.00150.0020R/%0.000090.00050.00060.00300.0050wA/%0.00570.02240.1086YS/T746.17—2018表4(續(xù))r/%0.00150.00220.004R/%0.00150.00350.015wzn/%0.000610.00510.05250.9924.96r/%0.000140.00020.00140.0460.0800.13R/%0.000060.00050.00250.0600.150.24wA/%0.00490.0490r/%0.00070.0015R/%0.00090.0020wca/%0.000050.000330.00350.0106r/%0.000020.000040.00020.0020R/