DLT502262006亞鐵的測定鄰菲啉法1

第頁火力發(fā)電廠水汽分析方法第26部分：亞鐵的測定（鄰菲啰啉分光光度法）1范圍DL/T502的本部分規(guī)定了鍋爐用水和冷卻水中亞鐵離子的測定方法。本部分適用于鍋爐用水和冷卻水中亞鐵離子含量為5μg/L-200μg/L水樣的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過DL/T502的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的部分）或修訂版均不適用本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T6903鍋爐用水及冷卻水分析方法通則DL/T502.2火力發(fā)電廠水汽分析方法第2部分：水汽樣品的采集3方法提要在pH值為2.5~2.9的條件下（在該pH值條件下，Fe3+被氨三乙酸掩蔽，因此Fe3+的干擾可以消除），亞鐵離子（Fe2+）及鄰菲啰啉生成紅色絡活物，此絡活物的最大吸收波長為510nm。在此波長下測定生成紅色絡合物的吸光度，定量亞鐵離子。4試劑4.1無氧水將水注入燒瓶中，煮沸1h后立即用裝有玻璃導管的膠塞塞緊，導管及盛有焦性沒食子酸堿性溶液（100g/L)的洗瓶連接，冷卻。本標準所用水均為無氧水。注：焦性沒食子酸堿性溶液的配制：稱取焦性沒食子酸10g溶于50mL水中；另外稱取氫氧化鉀30g溶于50mL水中。使用時將兩種液體混合即可。4.2亞鐵貯備溶液（1mL含100μgFe2+）：準確稱取0.7020g優(yōu)級純硫酸亞鐵銨溶解于稀硫酸（50mL加2mL濃硫酸）中，定量移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.3亞鐵標準溶液（1mL含1μgFe2+)：準確移取亞鐵貯備溶液10.00mL注入1L容量瓶中，加入2mL濃硫酸，用水稀釋至刻度。4.4鹽酸鄰菲啰啉溶液（0.025mol/L）：稱取0.587g鹽酸鄰菲啰啉溶解于100mL水中。4.5氨基乙酸溶液（0.5mol/L）：稱取37.54g氨基乙酸溶解于500mL水中，用0.5mol/L鹽酸溶液調節(jié)pH值至2.9以后，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻。4.6氨三乙酸溶液（0.1mol/L）：稱取19.15g氨基乙酸放入500mL燒杯中，加入約200mL-300mL水，在不斷攪拌下先加入固體氫氧化鈉，再加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液至氨三乙酸全部溶解，用0.1mol/L氫氧化鈉調節(jié)溶液pH為6，移入1L容量瓶用水稀釋至刻度。4.7緩沖試劑混合液：量取5體積鹽酸鄰菲啰啉溶液和5體積氨基乙酸溶液，及1體積氨三乙酸溶液混合。該溶液貯存期為7天。4.8試劑純度應符合GB/T6903的要求。5儀器分光光度計可在510nm使用，配有100mm比色皿。6分析步驟6.1工作曲線的繪制6.1.1按表1量取一定量的亞鐵標準溶液（1mL含1μgFe2+)，分別注入1組50mL容量瓶中，加水稀釋至30mL左右。表1亞鐵工作溶液的配制編號1234567891011亞鐵標準溶液體積/mL0.000.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00相當于水樣鐵含量/（μg/L）0.01020304050607080901006.1.2加入10mL緩沖試劑混合液，用水稀釋至刻度，搖勻。6.1.3用分光光度計，在波長510nm，用100mm比色皿測定吸光度，根據測得的吸光度和對應的亞鐵含量繪制工作曲線或回歸方程。6.2水樣的測定6.2.1取樣瓶中加入濃鹽酸（每500mL水樣中加入濃鹽酸2mL）按DL/T502.2的規(guī)定直接取樣。6.2.2量取5mL~35mL水樣（依水樣中亞鐵含量而定，體積為V）至50mL容量瓶中。6.2.3加入10mL緩沖試劑混合液，用水稀釋至刻度，搖勻。6.2.4在分光光度計510nm波長下測定吸光度，根據測得的吸光度，查工作曲線或由回歸方程計算得出亞鐵含量。注：水樣應為中性或弱酸性，否則應預先調節(jié)pH值。由于亞鐵離子容易被氧化，現場取樣后應立即進行測定。7結果的計算水樣中亞鐵含量（μg/L）按式⑴計算：ρ（Fe2+）=×50式中：ρ（Fe2+）—水樣中亞鐵含量，μg/L；a—由工作曲線查得或由回歸方程計算的亞鐵含量，μg/L；V—水樣的體積，mL；50—