CSTM LX 0000 00901-2022《手持式X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》征求意見稿

ICS17.020

CCSA61

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTM00XXX—XXXX

手持式X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

CalibrationspecificationforhandheldX-rayfluorescencespectrometer

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTM00XXX-20XX

前??言

本文件參照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)

則起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)基礎(chǔ)與共性技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC00）提出。

本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)基礎(chǔ)與共性技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC00）歸口。

II

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手持式X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了基于能量色散X射線熒光光譜法原理的手持式X射線熒光光譜儀的計(jì)量特性、校準(zhǔn)條

件、校準(zhǔn)項(xiàng)目及校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)和復(fù)校時(shí)間間隔。

本文件適用于手持式X射線熒光光譜儀（又稱合金分析儀等）主要計(jì)量性能的校準(zhǔn)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T13966-2013分析儀器術(shù)語(yǔ)

GB/T32267-2015分析儀器性能測(cè)定術(shù)語(yǔ)

GB/T36226-2018不銹鋼錳、鎳、鉻、鉬、銅和鈦含量的測(cè)定手持式能量色散X射線熒光光譜法

EJ/T684-2016便攜式能量色散X射線熒光分析儀

JB/T12962.1-2016能量色散X射線熒光光譜儀第1部分：通用技術(shù)

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T13966、GB/T32267、GB/T36226、EJ/T684和JB/T12962.1中界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本

文件。

4概述

手持式X射線熒光光譜儀（以下簡(jiǎn)稱儀器）基于能量色散X射線熒光光譜法的原理，由X射線管發(fā)

射出原級(jí)X射線，入射到樣品，樣品中的待測(cè)元素在高能X射線的激發(fā)下，產(chǎn)生特征X射線，并由高性

能SDD探測(cè)器（硅漂移探測(cè)器）接收，經(jīng)過數(shù)據(jù)處理，得到待測(cè)樣品中的元素含量。

儀器主要由X射線管、準(zhǔn)直器、探測(cè)器、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)組成。

5計(jì)量特性

儀器的計(jì)量特性要求參見表1。

表1計(jì)量特性要求

測(cè)量范圍/%

校準(zhǔn)項(xiàng)目

0.2≤x＜11≤x＜1010≤x＜20X≥20

示值誤差Cr/≤10≤5≤3

/%Ni≤20≤15≤10/

測(cè)量重復(fù)性≤3%

能量分辨力≤200eV

注1：以上指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。

1

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注2：/代表未找到范圍內(nèi)合適的不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，當(dāng)有合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)可參照另外范

圍內(nèi)元素的要求。

注3：儀器測(cè)量其他元素如Mo、Cu、Mn、Ti等可參照Cr或Ni范圍規(guī)定的要求。

注4：能量分辨力可選做。

6校準(zhǔn)條件

6.1環(huán)境條件

6.1.1環(huán)境溫度：（15～35）℃。

6.1.2相對(duì)濕度：≤80%。

6.1.2儀器應(yīng)置于穩(wěn)定的試驗(yàn)臺(tái)，避免陽(yáng)光直射，周圍無腐蝕性氣體、強(qiáng)電場(chǎng)或強(qiáng)磁場(chǎng)干擾。

6.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

6.2.1不銹鋼成分分析系列國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中Cr和Ni元素含量確定。

6.2.2純錳片或儀器規(guī)定的其他樣品。

7校準(zhǔn)項(xiàng)目及校準(zhǔn)方法

7.1校準(zhǔn)前檢查

儀器外表面（裝置）應(yīng)整潔光滑、平整，標(biāo)識(shí)、印字完全清晰；各部件配套齊全且能正常工作，無

影響正常測(cè)量功能的缺陷。

按照6.1中要求儀器開機(jī)穩(wěn)定或滿足儀器規(guī)定的其他要求，儀器各項(xiàng)自檢正常，用儀器自帶或特定

應(yīng)用的校正物質(zhì)校正儀器。

7.2能量分辨力

將6.2中的純錳片放置在試驗(yàn)臺(tái)，適當(dāng)調(diào)節(jié)管壓和管流，測(cè)量Mnkα的特征譜。讀取Mnkα的后半峰

能量與前半峰能量之差即為能量分辨力，單位電子伏（eV）。亦可按照儀器規(guī)定的質(zhì)控樣品和方法測(cè)量

能量分辨力。對(duì)于某些不能讀取圖譜的儀器可以免做此項(xiàng)。

7.3示值誤差

儀器一般會(huì)內(nèi)置待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)曲線如合金分析、稀土分析等，用相應(yīng)質(zhì)控樣品驗(yàn)證后即可進(jìn)行測(cè)試。

對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)曲線不適用的設(shè)備，需自行繪制不銹鋼分析工作曲線，并進(jìn)行必要的基體校正和干擾元素校正。

儀器調(diào)整至正常工作狀態(tài)，選擇合金測(cè)試模式（或其他鋼鐵分析類模式、新建立的工作曲線等），

選取Cr和Ni至少兩個(gè)范圍段（見表1）的不銹鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測(cè)量3次，按

照公式（1）計(jì)算示值誤差。

xxs

xr100%（1）

xs

式中：

xr—儀器的相對(duì)示值誤差，%；

x—3次測(cè)量的平均值，%；

2

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xs—代表元素的標(biāo)準(zhǔn)值，%。

7.4重復(fù)性

在7.3的測(cè)量條件下，選取含量（10～20）%的Cr或Ni元素不銹鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，重復(fù)測(cè)量

10次，按照公式（2）計(jì)算儀器測(cè)量重復(fù)性。

n

(xx)2

1i

RSDi1100%（2）

xn1

式中：

RSD—測(cè)量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；

xi—單次測(cè)量值,%g。

x—10次測(cè)量的平均值，%；

8不確定度來源分析

示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定實(shí)例見附錄A，其中不確定來源包括但不限于附錄A所列因素。

9校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)

校準(zhǔn)原始記錄需注明校準(zhǔn)時(shí)的環(huán)境條件、計(jì)量器具、儀器條件參數(shù)、各項(xiàng)校準(zhǔn)原始數(shù)據(jù)等，見附錄

B。校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告上應(yīng)給出校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量結(jié)果不確定度，見附錄C?，F(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)應(yīng)注明“現(xiàn)場(chǎng)校

準(zhǔn)”。校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)應(yīng)按照J(rèn)JF1071中5.12的規(guī)定。

10復(fù)校時(shí)間間隔

復(fù)校時(shí)間由實(shí)驗(yàn)室自定，建議不超過1年。在此期間，如果儀器經(jīng)過大修、移動(dòng)及其他需要校準(zhǔn)時(shí)，

應(yīng)重新校準(zhǔn)。

3

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附錄A

（資料性）

示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定實(shí)例

A.1概述

A.1.1環(huán)境條件：溫度（10~35）℃，相對(duì)濕度≤80%。

A.1.2計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)：不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW01662a，其中Cr標(biāo)準(zhǔn)值19.73%，不確定度為0.05%（k=2）。

A.1.3測(cè)量方法：按本標(biāo)準(zhǔn)7.3進(jìn)行示值誤差的校準(zhǔn)。

A.1.4校準(zhǔn)對(duì)象：手持式X射線熒光光譜儀。

A.1.5評(píng)定結(jié)果使用：在符合上述條件下的測(cè)量結(jié)果，一般可直接使用本不確定度的評(píng)定結(jié)果。

A.2測(cè)量模型及不確定度計(jì)算公式

A.2.1測(cè)量模型

xxs

xr100%(A.1)

xs

式中：

儀器示值誤差，；

xr——%

x——3次測(cè)量值的算術(shù)平均值，%；

代表元素標(biāo)準(zhǔn)值，。

xs——%

A.2.2不確定度傳播率

測(cè)量值與彼此不相關(guān)，則：

xxs

22222

uc(xr)c1u(x)c2u(xs)(A.2)

靈敏系數(shù)為：

x1xx

crcr

122

xxsxsxs

A.2.3不確定度計(jì)算公式

儀器示值誤差測(cè)量不確定度來源于測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度，因各輸

入量彼此獨(dú)立不相關(guān)，則由式(A.2)得出不確定度計(jì)算式(A.3)：

2

2

12x2

u(x)u(x)u(x)(A.3)

crx2s

sxs

式中，u(x)是示值誤差的不確定度；u(x)和u(xs)分別為測(cè)量重復(fù)性及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確

定度。

4

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由于儀器測(cè)量平均值和標(biāo)準(zhǔn)值量值相近，可近似認(rèn)為：，則式（）可簡(jiǎn)化為（）：

xxsx≈xsA.3A.4

22

uc(xr)ur(x)ur(xs)(A.4)

A.3不確定度評(píng)定

A.3.1測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度

采用A類方法評(píng)定，用Cr含量19.73%的不銹鋼分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)儀器進(jìn)行10次測(cè)量，得到測(cè)

量結(jié)果見表A.1：

表A.1不銹鋼中Cr元素的10次測(cè)量值

次數(shù)12345678910

測(cè)量值/%19.5519.8719.7419.7619.6619.6219.7619.3419.4919.68

計(jì)算得到10次測(cè)量的平均值為19.65%，采用貝塞爾公式計(jì)算單次測(cè)量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.158，

規(guī)定示值誤差取3次重復(fù)測(cè)量的平均值，由此測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度為：

0.1581

ur(x)100%0.46%

319.65

A.3.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書得到Cr的擴(kuò)展不確定度為U=0.05%,k=2,因此由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)帶來的不確定度為：

0.05

u(x)100%0.13%

rs219.73

A.4不確定度分量匯總

各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量見表A.2

表A.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量/%

測(cè)量重復(fù)性引入0.46

ur(x)

ur(xs)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入0.13

A.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

2

222

uc(xr)ur(x)ur(xs)0.460.130.48%

A.6擴(kuò)展不確定度

取包含因子k=2，則該測(cè)量點(diǎn)Cr元素校準(zhǔn)的示值誤差相對(duì)擴(kuò)展不確定度為：

Ur20.480.961%

5

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附錄B

（資料性）

手持式X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)記錄格式

C．1校準(zhǔn)記錄格式

校準(zhǔn)記錄包含但不限于以下信息：

送檢單位校準(zhǔn)日期_______________________

儀器型號(hào)/規(guī)格出廠編號(hào)設(shè)備編號(hào)_______________________

校準(zhǔn)地點(diǎn)溫度℃濕度%RH

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)

計(jì)量器具/不確定度/準(zhǔn)確度溯源單位

編號(hào)/型號(hào)有效期至

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/最大允許誤差/生產(chǎn)廠家

一外觀檢查

二能量分辨力

測(cè)量條件Mnkα后半峰/eVMnkα前半峰/eV能量分辨力/eV

三示值誤差

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)值/%3次測(cè)量值/%平均值/%示值誤差/%

6

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五重復(fù)性

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素10次測(cè)量值/%平均值/%重復(fù)性/%

校準(zhǔn)依據(jù)__________________校準(zhǔn)員核驗(yàn)員________________

7

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附錄C

（資料性）

校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)格式

D．1推薦校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)格式

校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)格式

1外觀檢查

2校準(zhǔn)條件

3能量分辨力

4示值誤差

5重復(fù)性

8

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附錄D

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

9

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目次

前言..............................................................................................................................................................................II

1范圍..........................................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................................................................................................1

3術(shù)語(yǔ)和定義..............................................................................................................................................................1

4概述..........................................................................................................................................................................1

5計(jì)量特性..................................................................................................................................................................1

6校準(zhǔn)條件..................................................................................................................................................................2

7校準(zhǔn)項(xiàng)目及校準(zhǔn)方法..............................................................................................................................................2

8不確定度來源分析..................................................................................................................................................3

9校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)..........................................................................................................................................................3

10復(fù)校時(shí)間間隔........................................................................................................................................................3

附錄A（資料性）示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果測(cè)量不確定度評(píng)定實(shí)例..............................................................................4

附錄B（資料性）校準(zhǔn)記錄格式...............................................................................................................................8

附錄C（資料性）校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)格式.......................................................................................................................8

附錄D（資料性）起草單位和主要起草人...............................................................................................................9

I

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手持式X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了基于能量色散X射線熒光光譜法原理的手持式X射線熒光光譜儀的計(jì)量特性、校準(zhǔn)條

件、校準(zhǔn)項(xiàng)目及校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)和復(fù)校時(shí)間間隔。

本文件適用于手持式X射線熒光光譜儀（又稱合金分析儀等）主要計(jì)量性能的校準(zhǔn)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T13966-2013分析儀器術(shù)語(yǔ)

GB/T32267-2015分析儀器性能測(cè)定術(shù)語(yǔ)

GB/T36226-2018不銹鋼錳、鎳、鉻、鉬、銅和鈦含量的測(cè)定手持式能量色散X射線熒光光譜法

EJ/T684-2016便攜式能量色散X射線熒光分析儀

JB/T12962.1-2016能量色散X射線熒光光譜儀第1部分：通用技術(shù)

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T13966、GB/T32267、GB/T36226、EJ/T684和JB/T12962.1中界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本

文件。

4概述

手持式X射線熒光光譜儀（以下簡(jiǎn)稱儀器）基于能量色散X射線熒光光譜法的原理，由X射線管發(fā)

射出原級(jí)X射線，入射到樣品，樣品中的待測(cè)元素在高能X射線的激發(fā)下，產(chǎn)生特征X射線，并由高性

能SDD探測(cè)器（硅漂移探測(cè)器）接收，經(jīng)過數(shù)據(jù)處理，得到待測(cè)樣品中的元素含量。

儀器主要由X射線管、準(zhǔn)直器、探測(cè)器、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)組成。

5計(jì)量特性

儀器的計(jì)量特性要求參見表1。

表1計(jì)量特性要求

測(cè)量范圍/%

校準(zhǔn)項(xiàng)目

0.2≤x＜11≤x＜1010≤x＜20X≥20

示值誤差Cr/≤10≤5≤3