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文檔簡(jiǎn)介
石灰活性度檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范
CSTM標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明
一、編制標(biāo)準(zhǔn)的目的和意義
石灰活性度是評(píng)價(jià)石灰質(zhì)量的重要物理性能參數(shù),尤其在冶金行業(yè)煉鋼過(guò)程
中,石灰活性度影響著轉(zhuǎn)爐吹氧的時(shí)間,關(guān)系鋼水的收得率及影響轉(zhuǎn)爐的爐襯使
用壽命等。另外在其他如電力行業(yè)干法煙氣脫硫用生石灰的活性和水泥行業(yè)石灰
活性等都是衡量生石灰質(zhì)量的指標(biāo)之一。
傳統(tǒng)的手工滴定法測(cè)量活性度的方式誤差較大,對(duì)于人員操作性水平要求較
高,勞動(dòng)強(qiáng)度高,檢測(cè)效率低且具有一定的腐蝕風(fēng)險(xiǎn)。石灰活性度檢測(cè)儀是一種
自動(dòng)鹽酸滴定法的設(shè)備,可以減少人為誤差因素,提高檢測(cè)效率,實(shí)時(shí)監(jiān)控活性
狀態(tài),檢測(cè)誤差小,逐步得到檢測(cè)人員的使用和認(rèn)可,廣泛用于冶金、建材、電
力等領(lǐng)域。在冶金行業(yè),自動(dòng)鹽酸滴定法已經(jīng)得到了廣泛的關(guān)注和重視,各大鋼
廠的原材料檢驗(yàn)部門(mén)均已逐漸購(gòu)置自動(dòng)化的石灰活性度測(cè)試儀來(lái)替代傳統(tǒng)的手
工滴定法,如首鋼京唐、鞍鋼、承鋼、柳鋼、中新鋼鐵、天柱鋼鐵等。
目前國(guó)內(nèi)已發(fā)布了多個(gè)石灰活性度檢測(cè)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),但是國(guó)家或行業(yè)尚無(wú)任
何計(jì)量技術(shù)規(guī)范發(fā)布,儀器的測(cè)量值的準(zhǔn)確性、一致性和溯源性難以保證。為了
正確評(píng)價(jià)儀器的計(jì)量特性,確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確和溯源,統(tǒng)一校準(zhǔn)方法,確保儀
器計(jì)量校準(zhǔn)的有效開(kāi)展,特制定本次比對(duì)方案,以期待制定廣泛認(rèn)可的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。
二、工作簡(jiǎn)況
1.任務(wù)來(lái)源
項(xiàng)目名稱:石灰活性度檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范
任務(wù)來(lái)源:2022年CSTM制修訂計(jì)劃,立項(xiàng)批準(zhǔn)號(hào):CSTMLX000000902-2022。
起草單位:鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院、安卓科
創(chuàng)(北京)科技有限公司、柳州鋼鐵股份有限公司、南京鋼鐵股份有限公司、中
新鋼鐵集團(tuán)有限公司、天柱鋼鐵集團(tuán)有限公司
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:畢經(jīng)亮、任玲玲、陳廣樂(lè)、李黠、湯蘭蘭、卓文鏗、常
相征、李碩、朱林茂。
歸口單位:CSTM
2.編制和協(xié)作單位
2
本標(biāo)準(zhǔn)主要編制單位鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司。鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股
份有限公司是專業(yè)從事金屬材料檢測(cè)技術(shù)研究、開(kāi)發(fā)和應(yīng)用的創(chuàng)新型企業(yè),是國(guó)
內(nèi)鋼鐵行業(yè)的權(quán)威檢測(cè)機(jī)構(gòu),也是國(guó)內(nèi)金屬材料檢測(cè)領(lǐng)域業(yè)務(wù)門(mén)類最齊全、綜合
實(shí)力最強(qiáng)的測(cè)試研究機(jī)構(gòu)之一。公司擁有“國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心”、“國(guó)家鋼
鐵產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心”、“國(guó)家冶金工業(yè)鋼材無(wú)損檢測(cè)中心”三個(gè)國(guó)家級(jí)檢
測(cè)中心和“國(guó)家新材料測(cè)試評(píng)價(jià)平臺(tái)——鋼鐵行業(yè)中心”、“金屬新材料檢測(cè)與
表征裝備國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室”、“工業(yè)(特殊鋼)產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評(píng)
價(jià)實(shí)驗(yàn)室”三個(gè)國(guó)家級(jí)科技創(chuàng)新平臺(tái),同時(shí)也是CSTM發(fā)起者之一和秘書(shū)處所在
單位。
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司的計(jì)量研究工作起源于原冶金工業(yè)部力學(xué)
一級(jí)計(jì)量站,建有包括“力值”、“硬度”、“溫度”、“容量”、“長(zhǎng)度”、
“理化”等部級(jí)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)近二十余項(xiàng),制修訂各類國(guó)家及行業(yè)計(jì)量檢定規(guī)程、
校準(zhǔn)規(guī)范20余項(xiàng),通過(guò)CNAS認(rèn)可的檢測(cè)和校準(zhǔn)能力200余項(xiàng),申報(bào)國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)
物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品300多種,在計(jì)量技術(shù)研究方面具有相當(dāng)?shù)膶?shí)力和技術(shù)積累。
3.工作過(guò)程
2020年7月,鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司組建了石灰活性度檢測(cè)儀校
準(zhǔn)規(guī)范團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)起草工作組,包括具有標(biāo)準(zhǔn)制定經(jīng)驗(yàn)的科研人員、分析技術(shù)人員
等。標(biāo)準(zhǔn)起草工作組討論了具體的工作過(guò)程、擬定了相應(yīng)的工作計(jì)劃。
2020年7月-2022年1月,調(diào)研,校準(zhǔn)方法研究并撰寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)草案;
2022年2月-2022年3月,提交立項(xiàng)申請(qǐng),并進(jìn)行立項(xiàng)函審;
2022年3月,CSTM批準(zhǔn)立項(xiàng);
2022年3月-7月,比對(duì)試驗(yàn),并形成征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明;
2022年8月,向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn),形成意見(jiàn)匯總表;
2022年9月,標(biāo)準(zhǔn)審查及修改,形成標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿。
三、標(biāo)準(zhǔn)編制原則
本標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)主要依據(jù)的相關(guān)資料如表1所示。
表1標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)主要依據(jù)的相關(guān)資料
標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)的部分依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)名稱
標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)
3
化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》
ISO
國(guó)際單位《量和單位第1部分:總則》
80000-1-2009
“參考文獻(xiàn)”的編
GB/T7714-2005《文后參考文獻(xiàn)著錄規(guī)則》
寫(xiě)
GB/T13966《分析儀器術(shù)語(yǔ)》
標(biāo)準(zhǔn)的術(shù)語(yǔ)GB/T32267《分析儀器性能測(cè)定術(shù)語(yǔ)》
YB/T105《冶金石灰物理檢驗(yàn)方法》
四、確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)
1.儀器工作原理
石灰試樣中加入水后會(huì)發(fā)生消化反應(yīng)生成消石灰,進(jìn)而形成氫氧化鈣溶液,
溶液會(huì)呈堿性,從加入石灰試樣開(kāi)始至試驗(yàn)結(jié)束,同時(shí)滴加一定濃度的鹽酸,并
保持一定的攪拌速度,發(fā)生酸堿中和反應(yīng),并始終保持中和反應(yīng)規(guī)程中的等量點(diǎn),
計(jì)算10min內(nèi)或一定時(shí)間內(nèi)中和反應(yīng)消耗的鹽酸體積,即為石灰活性度的大小。
儀器主要由液量標(biāo)定系統(tǒng)、pH電極標(biāo)定系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。
2.比對(duì)方案
石灰活性度檢測(cè)儀的主要校準(zhǔn)項(xiàng)目和測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2。
表2校準(zhǔn)項(xiàng)目及測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)
序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)量器具/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
1溫度示值誤差溫度計(jì)
2pH示值誤差pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
3pH測(cè)量重復(fù)性pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、純水
4容量誤差電子天平、溫度計(jì)
5容量重復(fù)性pH檢定儀或石灰活性度檢測(cè)儀校驗(yàn)?zāi)M器
6儀器滴定示值誤差及重復(fù)性酸堿滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
3.主要技術(shù)內(nèi)容說(shuō)明
3.1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)主要適用于自動(dòng)滴定法原理的石灰活性度檢測(cè)儀的校準(zhǔn)。自動(dòng)滴定法
是不需要人工操作和判斷的滴定方法,這主要區(qū)別與傳統(tǒng)的手工滴定法的自行觀
4
察滴定過(guò)程以及記錄滴定時(shí)間而定的。
3.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)
本標(biāo)準(zhǔn)所用的pH溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、電子天平、酸堿滴定溶液、溫度計(jì)均是實(shí)
驗(yàn)室常用的測(cè)量設(shè)備或者試劑,比較容易獲取,值得注意的是儀器需要檢定/校
準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要有證且能溯源,溫度計(jì)可采用水銀溫度計(jì)、數(shù)字溫度計(jì)、鉑電
阻等均可。pH檢定儀作為酸度計(jì)檢定常用的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn),在一般的計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)
或者大型的企業(yè)也比較容易獲取,石灰活性度檢測(cè)儀是目前市面上新出現(xiàn)的可以
模擬滴定過(guò)程pH變化的校驗(yàn)設(shè)備,更加方便宜于操作,完全可以替代pH檢定儀。
3.3校準(zhǔn)項(xiàng)目
3.3.1溫度示值誤差
本項(xiàng)目主要測(cè)量的是配套的恒溫槽或者水浴鍋的溫度,試驗(yàn)一般在40℃左
右進(jìn)行,石灰放熱是一個(gè)升溫過(guò)程,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)±5℃范圍內(nèi)的溫度波動(dòng)不會(huì)影響
測(cè)試結(jié)果,有的用戶也不配備恒溫設(shè)備,但是溫度差超過(guò)5℃時(shí),有證據(jù)表明會(huì)
影響最終的測(cè)量結(jié)果,因此溫度的準(zhǔn)確測(cè)量是必要的。
3.3.2pH示值誤差及重復(fù)性
自動(dòng)滴定的過(guò)程是根據(jù)pH判斷進(jìn)行的,當(dāng)石灰溶液呈堿性時(shí)滴定就進(jìn)行,
而當(dāng)溶液呈酸性時(shí),滴定停止,因此pH的示值誤差和重復(fù)性直接影響滴定的感
應(yīng),需要準(zhǔn)確的測(cè)量。本標(biāo)準(zhǔn)所用的2~3種pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),涵蓋酸性和堿性范圍,
適合儀器pH的校準(zhǔn)項(xiàng)目。
3.3.3容量誤差
體積是自動(dòng)滴定的最終反映,容量的準(zhǔn)確計(jì)量尤為重要。本標(biāo)準(zhǔn)選擇
100mL、300mL和500mL的設(shè)定體積,然后用衡量法確定容量,三個(gè)體積是常用
的體積消耗量,衡量法也是經(jīng)典的容量校準(zhǔn)方法,因此可以準(zhǔn)確反映容量準(zhǔn)確性。
3.3.4儀器滴定示值誤差及重復(fù)性
本部分是評(píng)價(jià)儀器的滴定性能,用常用的酸堿滴定方式,由于儀器在感應(yīng)
到酸性時(shí),滴定自動(dòng)停止,10min內(nèi)完全可以滴定完成或者停止滴定,因此對(duì)于
濃度可以定量,體積的重復(fù)性測(cè)量也可以實(shí)現(xiàn)。酸堿滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度一
般選擇0.1mol·L-1,或者儀器經(jīng)常使用的4mol·L-1,只要可以反映儀器的滴
定功能即可。
5
3.3.5容量重復(fù)性
由于沒(méi)有石灰活性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),無(wú)法直接表征儀器的整機(jī)性能,無(wú)論是容量
誤差、pH誤差以及滴定的示值誤差及重復(fù)性,均是間接的反映儀器部分性能。
用pH檢定儀或者石灰活性度檢測(cè)儀校驗(yàn)?zāi)M器可以模擬石灰溶液在滴定過(guò)程中
的pH非線性變化,進(jìn)而記錄滴定溶液的體積。本項(xiàng)目是最真實(shí)接近實(shí)際滴定過(guò)
程的方式,因此可以直接反應(yīng)儀器的整機(jī)性能。對(duì)于部分沒(méi)有接頭的設(shè)備可以免
做此項(xiàng)。
4.比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果
本標(biāo)準(zhǔn)的比對(duì)實(shí)驗(yàn),由石灰活性度檢測(cè)儀的用戶和生產(chǎn)廠家共7家單位參與
(見(jiàn)表3),涉及國(guó)內(nèi)全部三個(gè)儀器生產(chǎn)廠家的4個(gè)型號(hào)的儀器,校準(zhǔn)項(xiàng)目、校
準(zhǔn)方法及所用計(jì)量器具/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均按照所給出的比對(duì)方案進(jìn)行。由于各實(shí)驗(yàn)室
的儀器配置不同,以及人員操作水平等差異,部分實(shí)驗(yàn)室完成的項(xiàng)目不全,實(shí)驗(yàn)
結(jié)果匯總后見(jiàn)表4:
表3比對(duì)試驗(yàn)參與單位
序號(hào)單位名稱
[1]安卓科創(chuàng)(北京)科技有限公司
[2]中新鋼鐵集團(tuán)有限公司
[3]柳州鋼鐵股份有限公司
[4]天柱鋼鐵集團(tuán)有限公司
[5]河鋼股份有限公司承德分公司
[6]南京鋼鐵股份有限公司
[7]廣西鋼鐵集團(tuán)有限公司
6
表4石灰活性度檢測(cè)儀的比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果匯總
儀器
溫度示pHpH測(cè)容量容量?jī)x器示
測(cè)量
儀器廠家儀器型號(hào)值誤差示值量重復(fù)誤差重復(fù)值誤差
重復(fù)
/℃誤差性/mL性/%/%
性/%
安卓科創(chuàng)[1]HT1020.00.010.065-1.820.651.70.94
安卓科創(chuàng)[1]HT1220.00.010.076-1.620.35-1.42.8
安卓科創(chuàng)[2]HT1020.10.010.0041-1.842.01.60.96
安卓科創(chuàng)[2]HT1220.00.010.0042-1.861.61.60.96
安卓科創(chuàng)[3]HT102/0.020.002-2.040.381.20.62
鞍山科翔[4]HD-5710.50.150.0024-1.50.420.130.11
鞍山科翔[5]HD-5710.8-0.040.026-2.9///
上虞宏興[6]HXSH-100.10.030.021-1.830.901.90.90
上虞宏興[7]HXSH-10-0.2/0.002-5.85///
5.計(jì)量特性
根據(jù)比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果以及石灰活性度的使用經(jīng)驗(yàn),提出儀器相關(guān)的計(jì)量性能要
求(見(jiàn)表5),不用于合格判斷,僅供實(shí)驗(yàn)室人員參考,也可根據(jù)儀器的配制和
用途選擇相應(yīng)的校準(zhǔn)項(xiàng)目。
表5計(jì)量性能要求
校準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)量性能要求
溫度示值誤差/℃±1.0
pH示值誤差0.3
pH測(cè)量重復(fù)性0.1
容量誤差/mL5
容量重復(fù)性/mL1
儀器滴定示值誤差/%5
儀器滴定測(cè)量重復(fù)性/%3
7
五、與國(guó)際同類標(biāo)準(zhǔn)水平對(duì)比情況
國(guó)內(nèi)外均無(wú)儀器校準(zhǔn)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。
六、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系
本部分編制原則符合國(guó)家的有關(guān)法規(guī)法律,與強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。
七、重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)
暫無(wú)。
八、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議(包括組織措施、技術(shù)措施、過(guò)渡辦
法等內(nèi)容)
暫無(wú)。
九、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議
暫無(wú)。
十、其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)
暫無(wú)。
8
石灰活性度檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范
CalibrationSpecificationforLimeActivityAnalyzer
編制說(shuō)明
石灰活性度檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范
CSTM標(biāo)準(zhǔn)編制工作組
2022年8月
編制說(shuō)明
石灰活性度檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范
CSTM標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明
一、編制標(biāo)準(zhǔn)的目的和意義
石灰活性度是評(píng)價(jià)石灰質(zhì)量的重要物理性能參數(shù),尤其在冶金行業(yè)煉鋼過(guò)程
中,石灰活性度影響著轉(zhuǎn)爐吹氧的時(shí)間,關(guān)系鋼水的收得率及影響轉(zhuǎn)爐的爐襯使
用壽命等。另外在其他如電力行業(yè)干法煙氣脫硫用生石灰的活性和水泥行業(yè)石灰
活性等都是衡量生石灰質(zhì)量的指標(biāo)之一。
傳統(tǒng)的手工滴定法測(cè)量活性度的方式誤差較大,對(duì)于人員操作性水平要求較
高,勞動(dòng)強(qiáng)度高,檢測(cè)效率低且具有一定的腐蝕風(fēng)險(xiǎn)。石灰活性度檢測(cè)儀是一種
自動(dòng)鹽酸滴定法的設(shè)備,可以減少人為誤差因素,提高檢測(cè)效率,實(shí)時(shí)監(jiān)控活性
狀態(tài),檢測(cè)誤差小,逐步得到檢測(cè)人員的使用和認(rèn)可,廣泛用于冶金、建材、電
力等領(lǐng)域。在冶金行業(yè),自動(dòng)鹽酸滴定法已經(jīng)得到了廣泛的關(guān)注和重視,各大鋼
廠的原材料檢驗(yàn)部門(mén)均已逐漸購(gòu)置自動(dòng)化的石灰活性度測(cè)試儀來(lái)替代傳統(tǒng)的手
工滴定法,如首鋼京唐、鞍鋼、承鋼、柳鋼、中新鋼鐵、天柱鋼鐵等。
目前國(guó)內(nèi)已發(fā)布了多個(gè)石灰活性度檢測(cè)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),但是國(guó)家或行業(yè)尚無(wú)任
何計(jì)量技術(shù)規(guī)范發(fā)布,儀器的測(cè)量值的準(zhǔn)確性、一致性和溯源性難以保證。為了
正確評(píng)價(jià)儀器的計(jì)量特性,確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確和溯源,統(tǒng)一校準(zhǔn)方法,確保儀
器計(jì)量校準(zhǔn)的有效開(kāi)展,特制定本次比對(duì)方案,以期待制定廣泛認(rèn)可的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。
二、工作簡(jiǎn)況
1.任務(wù)來(lái)源
項(xiàng)目名稱:石灰活性度檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范
任務(wù)來(lái)源:2022年CSTM制修訂計(jì)劃,立項(xiàng)批準(zhǔn)號(hào):CSTMLX000000902-2022。
起草單位:鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院、安卓科
創(chuàng)(北京)科技有限公司、柳州鋼鐵股份有限公司、南京鋼鐵股份有限公司、中
新鋼鐵集團(tuán)有限公司、天柱鋼鐵集團(tuán)有限公司
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:畢經(jīng)亮、任玲玲、陳廣樂(lè)、李黠、湯蘭蘭、卓文鏗、常
相征、李碩、朱林茂。
歸口單位:CSTM
2.編制和協(xié)作單位
2
本標(biāo)準(zhǔn)主要編制單位鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司。鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股
份有限公司是專業(yè)從事金屬材料檢測(cè)技術(shù)研究、開(kāi)發(fā)和應(yīng)用的創(chuàng)新型企業(yè),是國(guó)
內(nèi)鋼鐵行業(yè)的權(quán)威檢測(cè)機(jī)構(gòu),也是國(guó)內(nèi)金屬材料檢測(cè)領(lǐng)域業(yè)務(wù)門(mén)類最齊全、綜合
實(shí)力最強(qiáng)的測(cè)試研究機(jī)構(gòu)之一。公司擁有“國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心”、“國(guó)家鋼
鐵產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心”、“國(guó)家冶金工業(yè)鋼材無(wú)損檢
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