2024年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)(一)

專題突破卷12化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)（一）

——化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器及基本操作物質(zhì)的分離、提純和檢驗(yàn)微型實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

（考試時(shí)間：75分鐘試卷滿分：100分）

一、選擇題（本題共15小題，每小題3分，共45分。每小題只有一項(xiàng)是符合題目要求的）

1.實(shí)驗(yàn)是化學(xué)的基礎(chǔ)，是化學(xué)的靈魂。下列有關(guān)操作中，正確的是

A.檢驗(yàn)真皮衣料，可以用灼燒并聞氣味的方法

B.配制450mL1.00mol/L的硫酸，需用量筒量取10.00mol/L的硫酸45.0mL

C.實(shí)驗(yàn)室通常使用廣泛pH試紙測(cè)定漂白液的pH

D.在催化劑的作用下，苯可與濱水反應(yīng)生成澳苯

【答案】A

【詳解】A.真皮衣料的主要成分是蛋白質(zhì)，灼燒時(shí)有燒焦羽毛的氣味，可以用灼燒并聞氣味的方法，A正

確；

B.配制450mL1.00moUL的硫酸,需要用500mL的容量瓶配置500mL的溶液，所以需用量筒量取10.00mol/L

的硫酸50.0mL,B錯(cuò)誤；

C.漂白液使pH試紙褪色，無(wú)法與比色卡對(duì)比，讀不出pH值，所以不能用廣泛pH試紙測(cè)定漂白液的pH,

C錯(cuò)誤；

D.在FeB\催化作用下，苯可與液漠反應(yīng)生成澳苯，D錯(cuò)誤；

故選A。

2.用分液漏斗分離下列各組液體混合物，能獲得成功的是

A.澳苯和澳B.苯和水C.苯和甲苯D.四氯化碳和乙醇

【答案】B

【詳解】A.澳和澳苯互溶，不能用分液漏斗進(jìn)行分離，故A不符合；

B.苯和水不溶，能用分液漏斗進(jìn)行分離，故B符合；

C.苯和甲苯互溶，不能用分液漏斗進(jìn)行分離，故C不符合；

D.四氯化碳和乙醇互溶，不能用分液漏斗進(jìn)行分離，故D不符合；

故選：B?

3.下列化學(xué)儀器所對(duì)應(yīng)名稱不正確的是

【答案】A

【詳解】A.根據(jù)儀器構(gòu)造可判斷該儀器名稱是蒸發(fā)皿，A選；

B.根據(jù)儀器構(gòu)造可判斷該儀器名稱是泥三角，B不選；

C.根據(jù)儀器構(gòu)造可判斷該儀器名稱是錐形瓶，C不選；

D.根據(jù)儀器構(gòu)造可判斷該儀器名稱是圓底燒瓶，D不選；

答案選A。

4.粗鹽提純實(shí)驗(yàn)中，蒸發(fā)濾液時(shí)，下列操作錯(cuò)誤的是

A.用蒸發(fā)皿盛放溶液并進(jìn)行加熱B.加熱過(guò)程中不斷用玻璃棒攪拌

C.等到出現(xiàn)大量固體時(shí)，停止加熱D.待濾液完全蒸干后，停止加熱

【答案】D

【詳解】A.蒸發(fā)液體使用的儀器為蒸發(fā)皿，故粗鹽提純過(guò)濾后的濾液用蒸發(fā)皿盛放溶液并進(jìn)行加熱，A正

確；

B.蒸發(fā)時(shí)，加熱過(guò)程中不斷用玻璃棒攪拌，使液體受熱均勻，防止暴沸，B正確；

C.蒸發(fā)時(shí)，出現(xiàn)大量固體有少量液體剩余就應(yīng)該停止加熱，利用余熱蒸干水分，C正確；

D.蒸發(fā)時(shí)，出現(xiàn)大量固體有少量液體剩余就應(yīng)該停止加熱，利用余熱蒸干水分，而不能完全蒸干后，再停

止加熱，D錯(cuò)誤；

故答案為：D。

5.從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，涉及下列操作，其中正確的是

【答案】D

【詳解】A.灼燒海帶應(yīng)用生煙，而不能用燒杯，A錯(cuò)誤；

B.過(guò)濾時(shí)應(yīng)用玻璃棒引流，B錯(cuò)誤；

C.苯的密度比水的小，萃取了單質(zhì)碘的苯層在上層，應(yīng)從分液漏斗的上口倒出，C錯(cuò)誤;

D.蒸僧操作裝置正確，冷凝水流向正確，D正確；

故選D。

6.下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是

氣體（雜質(zhì)）方法

AS02(CO2)通過(guò)酸性高錦酸鉀溶液

BCl2(HC1)通過(guò)飽和的食鹽水

CN（。2）通過(guò)灼熱的銅絲網(wǎng)

DNO(NO,)通過(guò)水

A.AB.BC.CD.D

7.下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和得出的結(jié)【答案】A

【詳解】A.SO2能與酸性高鋅酸鉀溶液反應(yīng)，而CO2不能與酸性高錦酸鉀溶液反應(yīng)，不能夠達(dá)到除雜目的,

A項(xiàng)符合題意；

B.由于HC1極易溶于水，故通過(guò)飽和的食鹽水能實(shí)現(xiàn)除雜目的，B項(xiàng)不符合題意;

C.銅與氧氣反應(yīng)，與氮?dú)獠环磻?yīng)，能夠達(dá)到除雜目的，C項(xiàng)不符合題意；

D.NO2與水反應(yīng)生成HNO3和NO,能夠達(dá)到除雜目的，D項(xiàng)不符合題意;

答案選A。

論正確的是

實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論

取少量Fe(NC>3)2溶液于試管中，滴入硫酸酸化的

A溶液由淺綠色變?yōu)辄S色氧化性：H2O2>Fe3+

耳。?溶液

取2mL0.1mol/LKI溶液于試管中，加入

KI與FeCl3的反應(yīng)有一

B5mL0.1mol/LFeCl3溶液，充分反應(yīng)后滴入5滴溶液變血紅色

定限度

10%KSCN溶液

C向NazSR溶液中通入C0?氣體有白色沉淀生成非金屬性：C>Si

兩只試管中均加入2mLO.lmol/L酸性KM11O4溶液，其它條件相同時(shí)，反應(yīng)

加入0.2mol/LH2c溶

D分別加入2mL0.1mol/L和OZmol/LH,CzC^溶液，比物濃度越大，反應(yīng)速率

液的褪色時(shí)間更短

較溶液褪色的時(shí)間越大

A.AB.BC.CD.D

【答案】C

【詳解】A.HNOrJO2都能將Fe2+氧化為Fe3+,所以少量FelNCQ2溶液與硫酸酸化的H2。2溶液反應(yīng)，

依據(jù)溶液由淺綠色變?yōu)辄S色，不能證明氧化性：H2O2>Fe3+,A不正確；

B.向2mLO.lmol/LKI溶液中加入5mL0.Imol/LFeC4溶液，充分反應(yīng)后，F(xiàn)eC§過(guò)量，則由滴入KSCN后

溶液變?yōu)檠t色，不能證明KI與FeCl3的反應(yīng)有一定限度，B不正確；

C.向NazSiC^溶液中通入CO2氣體，有白色沉淀生成，則表明酸性H2cO3>4SiC^，從而得出非金屬性:

OSi,C正確；

D.2MnO4+5H2C2O4+6H+=2Mm++10CO2t+8H2O,根據(jù)離子反應(yīng)方程式可得，高鋸酸鉀和草酸恰好完全反

應(yīng)的物質(zhì)的量之比為2:5,所以D選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)中高鋸酸鉀過(guò)量，溶液并不能完全褪色，故0不正確；

故選C。

8.關(guān)于實(shí)驗(yàn)裝置與試劑選擇，下列說(shuō)法正確的是

A.裝置①可用作MnO,與濃鹽酸反應(yīng)制C%的發(fā)生裝置

B.用裝置②吸收尾氣N2可防倒吸

C.裝置③可用于驗(yàn)證氨氣在水中的溶解性

D.裝置④可用于收集NO2氣體

【答案】C

【詳解】A.Mil。2與濃鹽酸反應(yīng)制Cl?的反應(yīng)需要加熱，A不正確；

B.N%易溶于水，裝置②中的煤油不能起到防止倒吸的作用，所以裝置②不可用于吸收尾氣N4,B不

正確;

C.裝置③中，往燒瓶?jī)?nèi)滴入水，看到氣球體積膨脹，則表明燒瓶?jī)?nèi)氣體壓強(qiáng)減小，從而表明Nq易溶于

水，所以裝置③可用于驗(yàn)證氨氣在水中的溶解性，C正確；

D.NO?易與水反應(yīng)生成HNO3和NO,所以裝置④不可用于收集NO2氣體，D不正確;

故選C。

【答案】D

【詳解】A.乙醇和乙酸互溶，不能用分液法分離乙醇和乙酸，故不選A；

B.濃硫酸使膽磯表面變白，體現(xiàn)濃硫酸吸水性，故不選B；

C.石油的蒸儲(chǔ)，冷凝水應(yīng)該“低進(jìn)高出”，故不選C；

D.用生煙灼燒海帶，故選D；

選D。

10.實(shí)驗(yàn)室中下列做法或操作分析正確的是

A.CaO固體保存在廣口塑料瓶中

B.Fe（NO）溶液保存時(shí)加入少量稀硝酸

32

C.可用熱的碳酸鈉溶液除去金屬表面附著的柴油

D.蒸儲(chǔ)時(shí)，若溫度計(jì)水銀球低于蒸儲(chǔ)燒瓶支管口，則收集到的儲(chǔ)分產(chǎn)率更高

【答案】A

【詳解】A.CaO是固體，保存在廣口瓶中，同時(shí)CaO屬于強(qiáng)堿的堿性氧化物，應(yīng)保存在塑料瓶中，或者

玻璃瓶和橡膠塞，故A正確；

B.硝酸亞鐵溶液保存時(shí)加入稀硝酸，能將二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵，引入雜質(zhì)，故B錯(cuò)誤；

C.碳酸鈉水解呈堿性，升高溫度，水解程度增大，堿性增強(qiáng)，有利于除去酯類油污，但是柴油屬于礦物油，

與堿不反應(yīng)，故c錯(cuò)誤；

D.蒸儲(chǔ)時(shí)，若溫度計(jì)水銀球低于蒸儲(chǔ)燒瓶支管口時(shí)，過(guò)早結(jié)束收集物質(zhì)的操作，收集的儲(chǔ)分減少，產(chǎn)率偏

低，故D錯(cuò)誤；

故選A。

11.下列實(shí)驗(yàn)中，所得現(xiàn)象和結(jié)論均對(duì)應(yīng)且正確的是

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論

A向某溶液中滴加硝酸酸化的BaC4溶液有白色沉淀產(chǎn)生該溶液中可能含SO2-

3

B將少量氯氣通入KI—淀粉溶液溶液變藍(lán)還原性：LCC1-

C向pH試紙上滴加一滴濃硫酸pH試紙先變紅后變黑濃硫酸具有強(qiáng)氧化性

D向?yàn)I水中通入足量SO2氣體濱水褪色SO2具有氧化性

A.AB.BC.CD.D

【答案】A

【詳解】A.硝酸會(huì)把亞硫酸根離子氧化為硫酸根離子，硫酸根離子和領(lǐng)離子生成不溶于酸的硫酸領(lǐng)沉淀,

故該溶液中可能含SO?一，A正確；

3

B.還原劑還原性大于還原產(chǎn)物，故實(shí)驗(yàn)說(shuō)明還原性：L>CL,B錯(cuò)誤；

C.pH試紙先變紅后變黑，說(shuō)明濃硫酸具有酸性和脫水性，使得試紙?zhí)蓟?C錯(cuò)誤；

D澳水中通入SO?氣體，反應(yīng)生成澳離子和硫酸，體現(xiàn)了二氧化硫的還原性，D錯(cuò)誤；

故選Ao

12.下列有關(guān)物質(zhì)的分離提純操作的說(shuō)法正確的是

A.蒸儲(chǔ)時(shí)，溫度計(jì)應(yīng)插入液面以下

B.分液時(shí)，下層液體從分液漏斗的下口流出，上層液體從上口倒出

C.可用酒精萃取澳水中的澳

D.東晉葛洪《肘后備急方》中稱，青蒿一握，以水二升漬，絞取汁，，以此法提取青蒿素屬于過(guò)濾

【答案】D

【詳解】A.蒸儲(chǔ)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)與蒸儲(chǔ)燒瓶支管相平，以便控制蒸汽的溫度,A項(xiàng)錯(cuò)誤；

B.分液時(shí)，分離出下層液體后，上層液體要從上口倒出，防止分液漏斗下端的殘留液體與上層液體混合,

B項(xiàng)正確；

C.萃取時(shí)兩種溶劑必須互不相溶，而酒精與水互溶，加入酒精后不會(huì)分層，無(wú)法從濱水中萃取出澳，C項(xiàng)

錯(cuò)誤；

D.加入水，青蒿中的青蒿素易溶于水，該提取方法是萃取，D項(xiàng)錯(cuò)誤；

故選D。

13.制備下列氣體所需的反應(yīng)物和發(fā)生裝置不可行的是

選項(xiàng)ABCD

氣體NOC1soNH

223

反應(yīng)物銅絲、稀硝酸濃鹽酸、高鎰酸鉀鐵粉、濃硫酸鍍鹽、熟石灰

【答案】D

【詳解】A.銅與稀硝酸反應(yīng)生成NO,通過(guò)抽動(dòng)銅絲可控制反應(yīng)的發(fā)生和停止，A不選;

B.高銃酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣，發(fā)生裝置為固液混合不需要加熱型，B不選；

C.鐵粉與濃硫酸共熱反應(yīng)生成SO2，發(fā)生裝置為固液混合加熱型，C不選；

D.核鹽和熟石灰加熱條件下反應(yīng)生成氨氣，發(fā)生裝置為固固加熱型，試管應(yīng)略向下傾斜，D選；

故選D。

14.某學(xué)生配制了100mLlmol-L-i的硫酸，然后對(duì)溶液濃度做精確測(cè)定，且測(cè)定過(guò)程中一切操作都正確，但

測(cè)得溶液的物質(zhì)的量濃度小于ImolLi.則在配制過(guò)程中，下列操作可能導(dǎo)致溶液濃度偏低的是

①量筒用蒸儲(chǔ)水洗凈后立即用來(lái)量取濃硫酸

②將濃硫酸在燒杯中稀釋，轉(zhuǎn)移到100mL的容量瓶中后，沒(méi)有洗滌燒杯和玻璃棒

③在轉(zhuǎn)移過(guò)程中用玻璃棒引流，因操作不慎有少量溶液流到了容量瓶外面

④最后定容時(shí)，加水超過(guò)了刻度線，馬上用膠頭滴管吸去多余的水，使溶液凹液面剛好與刻度線相切

A.只有②③④B.只有③④C.只有①②③D.①②③④

【答案】D

【詳解】①量筒用蒸儲(chǔ)水洗凈后未干燥立即量取濃硫酸，濃硫酸被稀釋，所取溶質(zhì)H2s偏少，導(dǎo)致溶液

濃度偏低；

②未洗滌燒杯和玻璃棒，使溶質(zhì)H2s損失，導(dǎo)致溶液濃度偏低；

③少量溶液流到容量瓶外面，使溶質(zhì)H2s損失，導(dǎo)致溶液濃度偏低；

④加水超過(guò)了刻度線，馬上用膠頭滴管吸去多余的水，使溶質(zhì)H2s損失，導(dǎo)致溶液濃度偏低；

故選D。

15.下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是

目的方案設(shè)計(jì)現(xiàn)象和結(jié)論

比較金屬活若Mg片上冒氣泡，證明活潑

AMg、Al、NaOH溶液構(gòu)成原電池裝置

潑性性：Al>Mg

探究壓強(qiáng)對(duì)若顏色先變深后又逐漸變淺，

用針筒吸入NO2與N2O4的混合氣體，將細(xì)管端用橡膠

B平衡移動(dòng)的證明壓強(qiáng)增大，平衡朝氣體分

塞封閉，然后將活塞向內(nèi)推，觀察顏色變化

影響子數(shù)減小的方向移動(dòng)

若溶液先變成血紅色，后無(wú)明

探究反應(yīng)的往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液,再加入少量K2s

C顯變化，說(shuō)明Fe3+與SCN.的

可逆性固體

反應(yīng)不可逆

用犧牲陽(yáng)極

以鐵釘和鋅棒作電極，酸化的3%NaCl溶液作電解質(zhì)溶

法保護(hù)鐵釘若未出現(xiàn)特征藍(lán)色沉淀，證明

D液，接通電源，過(guò)一段時(shí)間，取鐵電極區(qū)域溶液于試管

并檢驗(yàn)其效鐵釘未被腐蝕

中，滴入K3[Fe(CN)3溶液，觀察現(xiàn)象

果

A.AB.BC.CD.D

【答案】B

【詳解】A.金屬的活潑性是與酸或水反應(yīng)的劇烈程度來(lái)判斷的，不是與堿反應(yīng)，A錯(cuò)誤；

B.NO2與N2O4存在平衡：壓強(qiáng)增大，二氧化氮的濃度先增大導(dǎo)致顏色變深，隨后平衡朝

氣體分子數(shù)減小的方向移動(dòng)，使二氧化氮的濃度略變淺，B正確；

C.FezlSOJ與KSCN反應(yīng)的實(shí)質(zhì)為鐵離子與SCN-反應(yīng)生成Fe(SCN%絡(luò)合物的過(guò)程，與K2sO,固體的用量

無(wú)關(guān)，C錯(cuò)誤；

D.若鐵釘被腐蝕生成亞鐵離子，則鋅也會(huì)與亞鐵離子反應(yīng)置換出鐵單質(zhì)，不能通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)證明鐵是否被

腐蝕，D錯(cuò)誤；

故選B。

二、填空題(本題包括4小題，共55分)

16.(14分)海洋植物中富含一種人體必需的微量元素一碘。實(shí)驗(yàn)室模擬從海帶中提取碘單質(zhì)的流程圖如

下：

I

(1)提碘的原料一般選擇海帶或海藻，是因?yàn)镺

(2)在實(shí)驗(yàn)室里把有機(jī)碘化物轉(zhuǎn)化為碘離子往往需要灼燒操作，灼燒海帶需要在中進(jìn)行。

(3)若從綠色化學(xué)角度考慮，①處選C1,不好的原因是。

(4)操作I中，實(shí)驗(yàn)室可用如圖儀器將I富集到有機(jī)溶液X,該步操作的名稱為；如圖中所選用的有機(jī)

2-----------------------

溶劑可以是(選填編號(hào))。

W—含碘的

部有機(jī)層

a.酒精b.醋酸c.四氯化碳d.苯

(5)操作I中具體實(shí)驗(yàn)步驟為：

A.把盛有溶液的分液漏斗放在鐵架臺(tái)的鐵圈中；

B.檢驗(yàn)分液漏斗旋塞和上口的瓶塞是否漏液；

C.把20mL碘水跟5mL四氯化碳加入分液漏斗中，并蓋好玻璃塞；

D.倒轉(zhuǎn)漏斗振蕩，并不時(shí)旋開(kāi)活塞放氣，最后關(guān)閉活塞，把分液漏斗放正；

E.旋開(kāi)活塞，用燒杯接收下層溶液；

F.將分液漏斗。上口的玻璃塞打開(kāi)或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)分液漏斗口上的小孔；

G.從分液漏斗上口倒出上層溶液；

H.靜止、分層。

實(shí)驗(yàn)步驟的正確順序?yàn)開(kāi)____；_____一T-A-HT->-o

(6)為尋找氯水的替代品，某同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)來(lái)證明H,O,能否代替氯水。實(shí)驗(yàn)操作：將H,o,作為氧化

劑滴加入溶液A中，取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，一，則證明3%能代替氯水。請(qǐng)寫(xiě)出此反應(yīng)的離

子方程式O

【答案】(1)海帶或海藻中碘元素的含量高，且原料便宜

(2)洲堪

(3)氯氣有毒，易對(duì)空氣造成污染

(4)萃取分液C

(5)BC-D—A—H—F—EG

(6)滴加淀粉溶液，若溶液變藍(lán)或者加入CCI4振蕩，若下層呈紫色H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O

【分析】干海帶經(jīng)過(guò)灼燒后浸泡過(guò)濾獲得含有碘離子的溶液A,加稀硫酸酸化后通入氯氣將碘離子氧化成

碘單質(zhì)。向溶液B中加入有機(jī)溶劑萃取水中的碘單質(zhì)后分液獲得有機(jī)溶液X,再蒸儲(chǔ)獲得碘單質(zhì)。

【詳解】(1)海帶或海藻中碘元素的含量高，且原料便宜，故提碘的原料一般選擇海帶或海藻；

(2)灼燒海帶需要在川埸中進(jìn)行，還需要酒精燈和泥三角；

(3)若從綠色化學(xué)角度考慮，①處選C12不好的原因是氯氣有毒，易對(duì)空氣造成污染。

(4)操作I中，實(shí)驗(yàn)室可用如圖儀器將馬富集到有機(jī)溶液X,該步操作的名稱為萃取分液；

a.酒精和水互溶，不能做萃取劑，a錯(cuò)誤；

b.醋酸和水互溶，不能做萃取劑，b錯(cuò)誤；

c.四氯化碳與水互不相溶且不反應(yīng)，密度比水大在下層，c正確；

d.苯與水互不相溶且不反應(yīng)，但密度比水小在上層，d錯(cuò)誤；

故選c；

(5)操作為查漏一裝液一振蕩一靜置一分液，則步驟為BC—D一A—H一F—EG；因此，本題正確答案是:

BC-D—A—H—F—EG；

(6)將H2。?作為氧化劑滴加入溶液A中，取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，滴加淀粉溶液，若溶液變藍(lán)或

者加入CC§振蕩，若下層呈紫色，則證明H?。?能代替氯水，雙氧水與碘離子發(fā)生的反應(yīng)：

H2O+2I-+2H^I+2H2OO

17.(14分)某研究小組利用下圖裝置探究溫度對(duì)CO還原Fe2()3的影響(固定裝置略)。

(l)MgCO3的分解產(chǎn)物為o

(2)裝置C的作用是,處理尾氣的方法為o

(3)將研究小組分為兩組，按上圖裝置進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，甲組用酒精燈、乙組用酒精噴燈對(duì)裝置D加熱，反應(yīng)

產(chǎn)物均為黑色粉末(純凈物)，兩組分別用產(chǎn)物進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。

步驟操作甲組現(xiàn)象乙組現(xiàn)象

1取黑色粉末加入稀鹽酸溶解，無(wú)氣泡溶解，有氣泡

2取步驟1中溶液，滴加JDFeCN）/溶液藍(lán)色沉淀藍(lán)色沉淀

3取步驟1中溶液，滴加KSCN溶液變血紅無(wú)現(xiàn)象

4向步驟3溶液中滴加新制氯水紅色褪去先變血紅，后褪色

①乙組得到的黑色粉末是。

②甲組步驟］中反應(yīng)的離子方程式為o

③乙組步驟4中，溶液變血紅的原因?yàn)?；溶液褪色可能的原因及其?yàn)證

方法為。

④從實(shí)驗(yàn)安全考慮，上圖裝置還可采取的改進(jìn)措施是o

【答案】⑴MgO、CO2

⑵除CO2點(diǎn)燃

（3）FeFe3O4+8H+=2Fe3++Fe2++4H,0Fe2+被氧化為Fe3+,Fe3+遇SCN.顯血紅色假設(shè)

SCN.被C,氧化。向溶液中加入KSCN溶液，若出現(xiàn)血紅色，則假設(shè)成立在裝置B、C之間添加裝置

E防倒吸

【詳解】（1）難溶的碳酸鹽受熱易分解為氧化物和CO2，因此MgCC）3受熱分解得到產(chǎn)物是MgO與CO?。

（2）裝置C的作用是吸收剩余的CO2氣體，以防止對(duì)觀察澄清石灰水是否變渾濁造成影響；由于最后出來(lái)

的氣體中含有CO,所以用點(diǎn)燃法除去CO-

（3）①由于該黑色粉末是純凈物，乙組中，步驟1溶解有氣泡，說(shuō)明得到的是鐵粉；

②甲組中根據(jù)“藍(lán)色沉淀”，證明溶解后含F(xiàn)e2+；根據(jù)“變血紅”，證明溶解后還含有Fe3+，所以黑色粉末

Fe3O4，甲組步驟1中反應(yīng)的離子方程式為Fe3O4+8H+=2Fe3++Fe2++4H?O0

③甲組中根據(jù)加入氯水血紅色褪去，說(shuō)明氯水能氧化SCN_,而乙組中，由于Fe2+的還原性大于SCN-所

以Fe2+首先被氧化成Fe3+，溶液變血紅，當(dāng)氯水過(guò)量時(shí)，又把SCN一氧化，血紅色褪去。因?yàn)镕e3+并沒(méi)有

發(fā)生變化，可用再加入KSCN溶液的方法觀察是否恢復(fù)紅色來(lái)驗(yàn)證；

④從實(shí)驗(yàn)安全考慮，上圖裝置還可采取的改進(jìn)措施是在裝置B、C之間添加裝置E防倒吸。

18.（13分）苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某化學(xué)小組采用如圖所示裝置，以苯甲酸、甲醇為原料制

取苯甲酸甲酯。

有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如表所示:

苯甲酸甲醇苯甲酸甲酯

—

熔點(diǎn)/℃122-93.9-12.3

沸點(diǎn)/℃24965199.6

密度/(g?cm_3)1.26590.7921.0888

水溶性微溶易溶難溶

實(shí)驗(yàn)步驟：I.合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品

在圓底燒瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心

加熱60分鐘，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品。

（1）儀器甲的作用是0

（2）該化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)中使用過(guò)量的反應(yīng)物甲醇，目的是o

H.粗產(chǎn)品的精制

苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用下列流程進(jìn)行精制。

初y人用試劑a洗滌「水層①無(wú)水破減壓

I蒸ta「混合液,有仇尸酸鎂H8一蒸限茶甲酸

品L甲醇②過(guò)濾甲酯

⑶試劑a可以是（填字母），其作用是o

A.稀硫酸B.碳酸鈉溶液C.乙醇

（4）第一次蒸鐳時(shí)，溫度應(yīng)控制在。（2左右；操作b的名稱是-

⑸實(shí)驗(yàn)制得的苯甲酸甲酯精品的質(zhì)量為10g,則苯甲酸的轉(zhuǎn)化率為（保留3位有效數(shù)字）。

【答案】（1）冷凝回流

⑵提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率和苯甲酸甲酯的產(chǎn)率

⑶B洗去苯甲酸甲酯中的苯甲酸和硫酸

(4)65分液

(5)73.5%

【分析】苯甲酸和甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成苯甲酸甲酯，該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，根據(jù)物質(zhì)的熔沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可知，

甲醇易揮發(fā)，需要冷凝回流，提高原料的利用率。

【詳解】(1)儀器甲為球形冷凝管，其作用為冷凝回流，故答案為：冷凝回流；

(2)使用過(guò)量的反應(yīng)物甲醇，能使該反應(yīng)的平衡正向移動(dòng)，可提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率和苯甲酸甲酯的產(chǎn)率,

故答案為：提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率和苯甲酸甲酯的產(chǎn)率；

(3)由流程圖結(jié)合乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)可知，試齊h用于洗去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，可以選擇飽

和碳酸鈉溶液洗滌，還可以降低酯的溶解性，故答案為:B；洗去苯甲酸甲酯中的苯甲酸和硫酸；

(4)第一次蒸儲(chǔ)時(shí)，分離甲醇和混合溶液，甲醇的沸點(diǎn)為65(,混合溶液的沸點(diǎn)遠(yuǎn)高于甲醇，因此溫度應(yīng)

控制在65。。左右；經(jīng)操作b得到水層和有機(jī)層，則操作b為分液，故答案為：65；分液；

(5)O.lmol苯甲酸的質(zhì)量為0.1molxl22g/mol=12.2g,令苯甲酸的轉(zhuǎn)化率為a,每摩爾苯甲酸轉(zhuǎn)化為每摩爾

122136

苯甲酸鈉，所以，——=行一，解得a=73.5%,故答案為：73.5%。

12.2gxa10g

19.(14分)實(shí)驗(yàn)室利用SO,合成硫酰氯(SO,J),并對(duì)HSO,和HC1O的酸性強(qiáng)弱進(jìn)行探究?？衫肧O,與

C1在活性炭作用下反應(yīng)，制取少量的SOC1,反應(yīng)原理為：SO(g)+Cl(g)=SOCl(1)AH<0?如圖所

2222222

示(部分夾持裝置省略)。已知：SO,C1,的熔點(diǎn)為_(kāi)54.1。0沸點(diǎn)為69VC,100(以上易分解，遇水能劇烈

反應(yīng)，產(chǎn)生白霧。

(1)甲裝置用于制SO,,則下列試劑組合中最合適的是0(填序號(hào))

A.18.4molLi的硫酸和AlB.5moiLi的硝酸和NaSO固體

23

C.lOmoLL-i的硫酸和NaS。固體D.0.5mol.L~i的硫酸和NaS。固體

2323

(2)裝置乙和丁中可以使用同一種試劑，該試劑為(寫(xiě)名稱)。若缺少裝置乙和丁，對(duì)產(chǎn)品硫酰氯會(huì)

有何影響，請(qǐng)用化學(xué)方程式表示o

(3)儀器a的名稱是,儀器b中盛放的試劑的作用是,裝置戊中長(zhǎng)頸漏斗的作用

是O

(4)反應(yīng)過(guò)程中，為防止SO,C1,分解，可采取的措施有。(至少寫(xiě)一條)。

(5)少量硫酰氯也可用氯磺酸(ClSOjH)分解獲得，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2C1SOH=HSO4+SOC12,此

方法得到的產(chǎn)品中會(huì)混有硫酸。

①?gòu)姆纸猱a(chǎn)物中分離出硫酰氯的實(shí)驗(yàn)操作名稱為o

②設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)氯磺酸分解制取硫酰氯產(chǎn)品中混有硫酸，合理的是：(填字母)

A.取樣品溶于水，滴加紫色石蕊溶液變紅：再取少量溶液，加入Bae、溶液產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明含有

HSO。

24

B.取樣品在干燥條件下加熱至完全反應(yīng)，冷卻后直接加Baj溶液，有白色沉淀，再滴加紫色石蕊溶液變

紅，說(shuō)明含有"。一

(6)選用下面的裝置探究酸性HSO>HC10,其連接順序?yàn)锳-o能證明HSO的酸性強(qiáng)于HC10

2323

IFH

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