細(xì)菌內(nèi)毒素檢查的驗(yàn)證技術(shù)學(xué)習(xí)培訓(xùn)課件

細(xì)菌內(nèi)毒素檢查的驗(yàn)證細(xì)菌內(nèi)毒素檢查的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的驗(yàn)證試劑驗(yàn)證供試品驗(yàn)證干熱除熱原驗(yàn)證定量檢測(cè)設(shè)備的驗(yàn)證231、

實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證1.1目的：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的條件以及實(shí)驗(yàn)員的實(shí)驗(yàn)

技能是否滿足BET實(shí)驗(yàn)的要求。1.2驗(yàn)證項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)

凝膠法：鱟試劑標(biāo)示靈敏度的復(fù)核試驗(yàn)。復(fù)

核結(jié)果應(yīng)在標(biāo)示靈敏度50~200%

范圍內(nèi)。

定量法：標(biāo)準(zhǔn)曲線的可靠性試驗(yàn)。相關(guān)系數(shù)

|γ|≥0.980，但回歸方式必須是直接

回歸，不能使用平均回歸。2、

試劑驗(yàn)證2.1目的：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)所使用的每一批號(hào)試劑（TAL、

CSE、BET水）是否滿足BET實(shí)驗(yàn)的要求。2.2驗(yàn)證項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)

凝膠法：鱟試劑標(biāo)示靈敏度的復(fù)核實(shí)驗(yàn)，復(fù)核

結(jié)果應(yīng)在標(biāo)示靈敏度的50~200%范圍

內(nèi)。

定量法：標(biāo)準(zhǔn)曲線的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。相關(guān)系數(shù)

|γ|≥0.980，可以平均或直接回歸。453、

供試品驗(yàn)證3.1目的：驗(yàn)證供試品在實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)BET是否存在干擾。所謂“在實(shí)驗(yàn)條件下”是指實(shí)驗(yàn)時(shí)供試品的狀況（濃度、pH值等）對(duì)實(shí)驗(yàn)所使用的具體廠家的試劑的相容性。3.2驗(yàn)證項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)

凝膠法：供試品干擾試驗(yàn)，結(jié)果無干擾

定量法：供試品干擾試驗(yàn)。相關(guān)系數(shù)

|γ|≥0.980，回收率在50~200%3.3驗(yàn)證方法

（1）驗(yàn)證前一般進(jìn)行初篩試驗(yàn)，取一批樣品挑選出合適的驗(yàn)證濃度、方法；（2）取三批樣品進(jìn)行干擾驗(yàn)證試驗(yàn)；（3）可能的話，設(shè)置一個(gè)安全系數(shù)。673、

供試品驗(yàn)證（續(xù)）3.3驗(yàn)證失敗的處理

1）分析失敗的原因

2）消除干擾因素

3）重做驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)4、干熱除熱原驗(yàn)證4.1目的：證明干熱除熱原過程的有效性。4.2驗(yàn)證項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)

一般將不小于1000單位的細(xì)菌內(nèi)毒素加入待去熱原的物品中，證明該去熱原工藝能使內(nèi)毒素至少下降3個(gè)對(duì)數(shù)單位。4.3方法（見內(nèi)毒素指示劑使用方法）85、定量檢測(cè)設(shè)備的驗(yàn)證GMP要求用于檢驗(yàn)的設(shè)備要定期進(jìn)行校驗(yàn)；定量檢測(cè)設(shè)備的驗(yàn)證主要包括安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)。1、安裝確認(rèn)（IQ）

包括計(jì)算機(jī)、軟件、打印機(jī)等的安裝確認(rèn)，使用手冊(cè)、軟件版本、設(shè)備序列號(hào)等的確認(rèn)。92、運(yùn)行確認(rèn)（OQ）

包括軟件運(yùn)行密碼的安全性確認(rèn)，