實(shí)驗(yàn)六EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及水硬度的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)六EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及自來水硬度的測(cè)定胡應(yīng)喜北京石油化工學(xué)院基礎(chǔ)化學(xué)教學(xué)與實(shí)驗(yàn)中心【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.學(xué)習(xí)用碳酸鈣標(biāo)定EDTA的配位滴定的基本原理與方法。2.掌握鉻黑T(EBT)或K－B指示劑的使用和確定終點(diǎn)的方法。3.進(jìn)一步掌握分析天平、容量瓶、移液管、滴定管的正確使用。4.練習(xí)配位滴定法測(cè)定自來水中鈣、鎂含量原理和方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】1.EDTA濃度的標(biāo)定乙二胺四乙酸的結(jié)構(gòu)：乙二胺四乙酸(H4Y)是一種有機(jī)配位劑，能與大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定的1:1型的螯合物，計(jì)量關(guān)系簡(jiǎn)單，故常用作配位滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。由于EDTA酸不易溶于水，通常采用Na2H2Y·2H2O配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。通常采用間接法標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，基準(zhǔn)物有Zn、CaCO3、ZnO等。配制好的EDTA溶液，用CaCO3作基準(zhǔn)物，以鉻黑T(EBT)或K-B為指示劑，在pH=10時(shí)進(jìn)行標(biāo)定。

CaCO3+2HCl＝CaCl2+CO2↑+H2OCa2++EBT→Ca-EBT藍(lán)色酒紅色Ca2++EDTA＝Ca-EDTACa-EBT+EDTA＝Ca-EDTA+EBT酒紅色藍(lán)色2.自來水總硬度的測(cè)定

通常稱含較多量Ca2+、Mg2+的水為硬水，水的總硬度是指水中含有Ca2+、Mg2+的總量。硬度又分鈣硬度和鎂硬度，鈣硬度是由Ca2+引起的，鎂硬度是由Mg2+引起的。過高的Ca2+、Mg2+離子，會(huì)給工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和日常生活帶來很大危害。例如Ca2+、Mg2+離子在鍋爐中形成鍋垢；飲用水中Mg2+離子濃度過高會(huì)引起胃腸功能紊亂等。我國(guó)規(guī)定生活飲用水中Ca2+離子質(zhì)量濃度不超過200mg·L－1，Mg2+離子的質(zhì)量濃度不超過150mg·L－1。水的硬度有多種表示方法，隨各國(guó)的習(xí)慣而有所不同。我國(guó)目前采用兩種表示方法：一種是以(o)計(jì)，1o＝10ppmCaO，即表示1L水中含CaO10mg；另一種是以ppm計(jì)，即1ppm相當(dāng)于1L水中含1mgCaO。水質(zhì)與水的硬度的關(guān)系：

<4o：極軟的水；4~18o：軟水；4~18o：中等硬度水；

4~18o：硬水；＞32o：很硬的水

水中的Ca2+、Mg2+離子可用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定：

Ca2+/Mg2++EBT→Ca-EBT/Mg-EBT藍(lán)色酒紅色Ca2++EDTA＝Ca-EDTACa-EBT/Mg-EBT+EDTA＝EBT+Ca-EDTA/Mg-EDTA酒紅色藍(lán)色【儀器與試劑】?jī)x器：酸式滴定管，錐形，瓶洗瓶，試劑瓶(500mL)，量筒(50mL)，容量瓶(250mL)，天平，電子分析天平，移液管(5mL)。試劑：乙二胺四乙酸二鈉鹽(AR)；CaCO3(AR)；6mol/L

HCl

；三乙醇胺溶液(1:1)；0.05%鉻黑T指示劑；K-B指示劑；NH3?H2O-NH4Cl緩沖溶液(pH=10)。

【實(shí)驗(yàn)步驟】1．0.01mol/LEDTA溶液的配制

100mL燒杯①1.9gEDTA②加20～30mL熱水?dāng)嚢枞芙?少量水洗3次轉(zhuǎn)移揺勻，備用～

0.01mol/LEDTA100mL燒杯①準(zhǔn)確稱量0.25～0.30gCaCO3

②少量去離子水潤(rùn)濕，滴加6mol/LHCl溶解揺勻,備用計(jì)算Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度2．Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制加水至500mL250mL定容3．EDTA

標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

平行滴定三次，三次消耗EDTA體積相互不能超過0.10mL，否則重做！25.00mL

Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液20mLNH3·H2O-NH4Cl2～3滴

EBT(K-B)用EDTA滴定酒紅色→藍(lán)色，30s不褪色，讀數(shù)4．自來水總硬度的測(cè)定50.00mL

自來水5mL三乙醇胺20mLNH3·H2O-NH4Cl平行滴定三次ΔV≤0.1mL酒紅色→藍(lán)色，30s不褪色，讀數(shù)

2～3滴

EBT(K-B)用EDTA滴定自來水樣5．未知樣中Ca2+濃度的測(cè)定25.00mL

未知樣5mL三乙醇胺20mLNH3·H2O-NH4Cl酒紅色→藍(lán)色，30s不褪色，讀數(shù)

2～3滴

EBT(K-B)用EDTA滴定未知1平行滴定三次ΔV≤0.1mL【數(shù)據(jù)記錄】1．EDTA

標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果123CaCO3質(zhì)量

(g)Ca2+濃度(mol/L)Ca2+體積

(mL)25.0025.0025.00EDTA(終讀數(shù))(mL)EDTA體積(初讀數(shù))(mL)消耗EDTA體積

(mL)EDTA濃度(mol/L)EDTA濃度的平均值(mol/L)相對(duì)偏差(%)2．自來水總硬度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果

123H2O的體積

(mL)50.0050.0050.00EDTA濃度/mol/L

EDTA(終讀數(shù))(mL)EDTA體積(初讀數(shù))/mL消耗EDTA體積

(mL)Ca含量(mg)(以CaO計(jì))CaO含量的平均值(mg/L)水的總硬度(?)3．未知樣中Ca2+濃度測(cè)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果

123未知樣的體積

(mL)25.0025.0025.00EDTA濃度/mol/L

EDTA(終讀數(shù))(mL)EDTA體積(初讀數(shù))/mL消耗EDTA體積

(mL)Ca2+濃度(mol/L)Ca2+的平均濃度(mol/L)【基本操作】1.稱量：天平的使用。2.溶液的配制：容量瓶的使用。3.溶液的取用：移液管和量筒的使用。4.滴定：滴定管的使用?！咀⒁馐马?xiàng)】1.EDTA溶液是粗配，不用電子分析天平稱量EDTA。2.溶解碳酸鈣時(shí)，要緩慢滴加HCl，避免CO2集中釋放