1.2.1有機(jī)化合物的分離提純課件高二下學(xué)期化學(xué)人教版選擇性必修3

第二節(jié)

研究有機(jī)化合物的一般方法第1課時(shí)

有機(jī)化合物的分離、提純第一章

有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與研究方法1.了解研究有機(jī)化合物的一般方法和主要步驟。2.了解有機(jī)化合物分離、提純的原理及操作，掌握蒸餾、萃取

和重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的基本技能(重點(diǎn))。3.能結(jié)合實(shí)際情況應(yīng)用蒸餾、萃取和重結(jié)晶的方法進(jìn)行有機(jī)物

的分離、提純(難點(diǎn))。[學(xué)習(xí)目標(biāo)]從天然有機(jī)物中提取有機(jī)物成分，首先得到的是含有機(jī)物的粗品，鑒定和研究未知有機(jī)物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，必須得到有機(jī)物的純品。如何得到純品？蒸餾萃取重結(jié)晶新課導(dǎo)入2.分離、提純的區(qū)別與原則1.研究有機(jī)化合物的基本步驟分離、提純確定分子式確定實(shí)驗(yàn)式確定分子結(jié)構(gòu)(1)區(qū)別：分離是把混合物分成幾種純凈物；提純是除去雜質(zhì)，雜質(zhì)不用進(jìn)行恢復(fù)。(2)原則：“不增”“不減”“易分離”“易復(fù)原”新課導(dǎo)入實(shí)驗(yàn)視頻：含有雜質(zhì)的工業(yè)乙醇的蒸餾思考：提純乙醇我們收集哪個(gè)溫度的餾分？收集77—79℃的餾分一、蒸餾1.原理利用沸點(diǎn)差異，將有機(jī)物以蒸氣的形式蒸出，然后冷凝得到產(chǎn)品。2.適用對(duì)象及條件互溶的液態(tài)有機(jī)物；熱穩(wěn)定性較高；與雜質(zhì)的沸點(diǎn)相差較大(大于30℃)。3.實(shí)驗(yàn)裝置及注意事項(xiàng)(1)實(shí)驗(yàn)裝置溫度計(jì)蒸餾燒瓶(直形)冷凝管尾接管(牛角管)錐形瓶一、蒸餾(2)注意事項(xiàng)

溫度計(jì)水銀球位置：蒸餾燒瓶支管口處防止液體暴沸冷凝水下口流入，上口流出先通冷凝水再加熱蒸餾燒瓶一、蒸餾1.正誤判斷(1)利于蒸餾法分離液態(tài)有機(jī)物時(shí)，溫度計(jì)可以插入液面以下(2)直接蒸餾含水10%的酒精可得到無(wú)水乙醇(3)蒸餾完畢，應(yīng)該先關(guān)冷凝水再撤酒精燈(4)在蒸餾實(shí)驗(yàn)中，已經(jīng)開(kāi)始加熱，發(fā)現(xiàn)忘記加沸石應(yīng)停止加熱，待溶液冷卻至室溫后再補(bǔ)加×××√一、蒸餾思考交流2.當(dāng)互溶的兩種液態(tài)有機(jī)物中各組分的沸點(diǎn)相差較小時(shí)如何處理？如除去正丙醇中的甲酸(已知沸點(diǎn)：正丙醇97℃，甲酸101℃)。最好將混合物“預(yù)處理”，一般先將其中的一種物質(zhì)轉(zhuǎn)化為不揮發(fā)的鹽類化合物，再進(jìn)行蒸餾。除去正丙醇中的甲酸，可先加生石灰，將甲酸轉(zhuǎn)化為甲酸鈣再蒸餾。一、蒸餾思考交流3.(1)如圖是一套蒸餾裝置圖，圖中存在的錯(cuò)誤：_____________________________________________________。(2)若用蒸餾的方法分離出CCl4(沸點(diǎn)為76.8℃)中含有的CH3CH2OCH2CH3(沸點(diǎn)為45℃)，應(yīng)控制的適宜溫度為_(kāi)_____。溫度計(jì)位置錯(cuò)誤、冷凝管進(jìn)出水方向不對(duì)、沒(méi)有加碎瓷片45℃一、蒸餾思考交流如何提取碘水中的碘？用到的實(shí)驗(yàn)儀器有哪些？實(shí)驗(yàn)原理是什么？如何選取萃取劑？(四氯化碳和水互不相溶，碘在四氯化碳中溶解度大于在水中溶解度)二、萃取1.原理(1)液-液萃?。豪么蛛x組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同，

將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過(guò)程。(2)固-液萃?。河萌軇墓腆w物質(zhì)中溶解出待分離組分的過(guò)程。2.萃取劑及其選擇條件(1)常用的萃取劑：乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等(2)萃取劑的選擇條件①萃取劑與原溶劑不互溶，與原溶液中的成分不反應(yīng)；②溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠(yuǎn)大于在原溶劑中的溶解度。二、萃取3.裝置及操作(1)裝置(2)操作步驟：

檢漏→裝液→振蕩→靜置→分液分液漏斗燒杯(3)注意：①漏斗上口的玻璃塞打開(kāi)或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)小孔；

注意漏斗下端管口尖嘴部分緊靠燒杯內(nèi)壁。

②下層從下口放出，上層從上口倒出。

③分液用來(lái)分離互不相溶的兩種液體。二、萃取1.采用浸取方法可從花生中得到食用花生油，應(yīng)選用的浸取劑為A.正己烷

B.苯

C.蒸餾水

D.甲醇√2.探究用環(huán)己烯粗品精制環(huán)己烯的方法。已知實(shí)驗(yàn)室制取環(huán)己烯的化學(xué)原理：＋H2O(1)除去環(huán)己烯粗品中的雜質(zhì)，需先加入飽和碳酸鈉溶液，主要目的是什么？除去環(huán)己烯中的酸性雜質(zhì)和部分環(huán)己醇(2)加入飽和碳酸鈉溶液后，振蕩、靜置，環(huán)己烯在上層還是下層？(3)靜置后如何操作？該操作用到的主要儀器是什么？上層將下層液體從分液漏斗下口放出，環(huán)己烯從分液漏斗上口倒出。分液漏斗、燒杯二、萃取思考交流1.原理利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去粗苯甲酸苯甲酸2.溶劑選擇的條件(1)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大；(2)被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響

較大，能夠進(jìn)行冷卻結(jié)晶。苯甲酸在不同溫度的蒸餾水中溶解度不同——提純?cè)砣?、重結(jié)晶3.實(shí)驗(yàn)探究：重結(jié)晶法提純苯甲酸(1)實(shí)驗(yàn)流程及裝置加熱溶解趁熱過(guò)濾冷卻結(jié)晶三、重結(jié)晶三、重結(jié)晶(2)問(wèn)題討論

①加熱作用是什么？

趁熱過(guò)濾的目的是什么？②多次用到了玻璃棒，分別作用？③如何檢驗(yàn)氯化鈉已被除凈？增大苯甲酸的溶解度，使其充分溶解。防止苯甲酸提前結(jié)晶析出。溶解→攪拌，加速溶解；過(guò)濾、洗滌→引流。取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，滴加幾滴硝酸銀溶液，觀察是否有沉淀產(chǎn)生。若無(wú)沉淀產(chǎn)生，則氯化鈉被除凈。結(jié)晶與重結(jié)晶的比較

結(jié)晶重結(jié)晶含義物質(zhì)從溶液中以晶體形式析出的過(guò)程晶體溶于溶劑，重新結(jié)晶析出操作冷卻結(jié)晶法：

熱飽和溶液慢慢冷卻析出晶體，

適用S隨T變化大的，如KNO3。蒸發(fā)結(jié)晶法：

把溶液蒸發(fā)至大量晶體析出，

適用于S隨T變化不大的，如NaCl先加熱溶解，趁熱過(guò)濾后再冷卻結(jié)晶，如提純苯甲酸目的獲得晶體提純或分離物質(zhì)特別提醒三、重結(jié)晶色譜法色譜法是當(dāng)樣品隨著流動(dòng)相經(jīng)過(guò)固定相時(shí)，因樣品中不同組分在兩相間的分配不同而實(shí)現(xiàn)分離。目前常用的固定相有硅膠、氧化鋁等。知識(shí)拓展三、重結(jié)晶1.關(guān)于物質(zhì)的分離、提純實(shí)驗(yàn)中結(jié)晶的一些操作，說(shuō)法正確的是A.提取NaCl和KNO3晶體常采用不同的結(jié)晶方式是因?yàn)樗鼈兊娜芙舛炔煌珺.在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，濾液放置冷卻可以結(jié)晶出純凈的苯甲酸晶體C.在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，粗苯甲酸加熱溶解后，還要加少量NaOH溶液D.在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷卻到常溫才過(guò)濾√溶解度受溫度影響不同不宜過(guò)低，防止雜質(zhì)析出加少量蒸餾水趁熱過(guò)濾三、重結(jié)晶思考交流2.選擇下列實(shí)驗(yàn)方法分離、提純物質(zhì)，將分離、提純方法的字母填在橫線上。A.萃取B.重結(jié)晶C.分液D.蒸餾E.過(guò)濾F.洗氣(1)分離水和汽油的混合物：____。C(2)分離四氯化碳(沸點(diǎn)為76.75℃)和甲苯(沸點(diǎn)為110.6℃)的混合物：____。D(3)提取碘水中的碘：____。A(4)除去混在乙烷中的乙烯：____。F三、重結(jié)晶思考交流分離、提純方法的選擇(1)過(guò)濾：不溶性的固體和液體。(2)蒸餾：沸點(diǎn)相差較大的互溶液體。(3)分液：互不相溶的液體。(4)重結(jié)晶：溶解度受溫度影響較大的固體混合物。(5)蒸發(fā)：提純?nèi)芙舛入S溫度變化較小的溶質(zhì)。(6)萃?。豪萌芙庑圆町愄崛∪芤褐械娜苜|(zhì)。歸納總結(jié)三、重結(jié)晶1.下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是選項(xiàng)目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B除去NH4Cl溶液中的FeCl3加入NaOH溶液后過(guò)濾Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大√萃取劑與水互溶兩者均與NaOH反應(yīng)，應(yīng)選氨水兩者在不同T下S差別很大自我測(cè)試2.我國(guó)科學(xué)家屠呦呦因青蒿素研究獲得諾貝爾生理學(xué)或醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)，某實(shí)驗(yàn)小組擬提取青蒿素。查閱資料：青蒿素為無(wú)色針狀晶體，熔點(diǎn)為156～157℃，易溶于丙酮、氯仿和乙醚，在水中幾乎不溶。實(shí)驗(yàn)室用乙醚提取青蒿素的工藝流程如圖所示：(1)在操作Ⅰ前要對(duì)青蒿進(jìn)行粉碎，其目的是_______________________________________。增大青蒿與乙醚的接觸面積，提高浸取率(2)操作Ⅱ的名稱是______。蒸餾(3)操作Ⅲ的名稱是_______。重結(jié)晶自我測(cè)試本節(jié)內(nèi)容結(jié)束答案1.研究有機(jī)化合物的基本步驟分離、提純→確定實(shí)驗(yàn)式→確定分子式→確定分子結(jié)構(gòu)。2.分離、提純的區(qū)別與原則(1)區(qū)別：分離是把混合物分成幾種純凈物；提純是除去雜質(zhì)，雜質(zhì)不用進(jìn)行恢復(fù)。(2)原則：①“不增”(不引入新的雜質(zhì))。②“不減”(不減少被提純物)。③“易分離”(被提純物與雜質(zhì)易分離)。④“易復(fù)原”(被提純物易復(fù)原)。有機(jī)化學(xué)中常用的分離和提純方法有蒸餾、萃取和重結(jié)晶等。目標(biāo)一答案1.原理：利用沸點(diǎn)差異，將有機(jī)物以蒸氣的形式蒸出，然后冷凝得到產(chǎn)品。2.適用對(duì)象及條件：(1)用于分離提純互溶的液態(tài)有機(jī)物；(2)被提純的有機(jī)物的熱穩(wěn)定性較高；(3)有機(jī)物與雜質(zhì)的沸點(diǎn)相差較大(一般相差須大于30℃)。3.蒸餾的實(shí)驗(yàn)裝置及注意事項(xiàng)(1)實(shí)驗(yàn)裝置在橫線上寫出相應(yīng)儀器的名稱溫度計(jì)蒸餾燒瓶(直形)冷凝管尾接管(牛角管)錐形瓶目標(biāo)一答案(2)注意事項(xiàng)①蒸餾燒瓶底部要墊陶土網(wǎng)，燒瓶?jī)?nèi)液體體積約為其容積的

；②溫度計(jì)水銀球位置：蒸餾燒瓶的支管口處；③加碎瓷片(或沸石)的目的：防止液體暴沸；④冷凝管中水的流向：下口流入，上口流出；⑤先通冷凝水再加熱蒸餾燒瓶。目標(biāo)一答案目標(biāo)二答案1.原理(1)液-液萃?。豪么蛛x組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同，將其從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過(guò)程。(2)固-液萃?。河萌軇墓腆w物質(zhì)中溶解出待分離組分的過(guò)程。2.萃取劑及其選擇條件(1)萃取用的溶劑稱為萃取劑，常用的萃取劑有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。(2)萃取劑的選擇條件①萃取劑與原溶劑不互溶；②溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠(yuǎn)大于在原溶劑中的溶解度；③萃取劑與原溶液中的成分不反應(yīng)。3.裝置及操作(1)裝置(寫出相應(yīng)儀器的名稱)分液漏斗燒杯目標(biāo)二答案(2)操作步驟：檢漏→裝液→振蕩→靜置→分液。(3)注意：①分液時(shí)，先將漏斗上口的玻璃塞打開(kāi)或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔。注意漏斗下端管口尖嘴部分緊靠燒杯內(nèi)壁。②下層液體從下口放出，及時(shí)關(guān)閉活塞，上層液體從上口倒出。③將萃取后的兩層液體分開(kāi)的操作，稱為分液。分液也可以單獨(dú)進(jìn)行，用來(lái)分離互不相溶的兩種液體。目標(biāo)三答案1.原理：利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去。2.溶劑選擇的條件(1)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大；(2)被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大，能夠進(jìn)行冷卻結(jié)晶。3.實(shí)驗(yàn)探究：重結(jié)晶法提純苯甲酸(2)問(wèn)題討論①重結(jié)晶法提純苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步驟？提示原理：苯甲酸在不同溫度的蒸餾水中溶解度不同。主要操作步驟：