TCNEA-核電廠二回路系統(tǒng)濾膜法總鐵取樣設(shè)計和取樣分析方法

Q/LB.□XXXXX-XXXX目次TOC\o"1-1"\h前言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14取樣原則與要求 15取樣設(shè)備和材料 26取樣方法 27取樣后樣品的保存要求 28樣品分析 3附錄A（資料性）水樣取樣管安裝示意 4附錄B（資料性）鐵取樣裝置流程示意圖 1前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由中國核能行業(yè)協(xié)會提出并歸口。本文件技術(shù)支持單位為核工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所。本文件由核電運行研究（上海）有限公司提出。本文件起草單位：核電運行研究（上海）有限公司、中核核電運行管理有限公司、江蘇核電有限公司、福建福清核電有限公司、海南核電有限公司。本文件主要起草人：田民順、盧丹、胡海、張君偉、安洋、楊高升、徐楓起考慮到本標(biāo)準(zhǔn)中的某些條款可能涉及專利，中國核能行業(yè)協(xié)會不負(fù)責(zé)對任何該類專利的鑒別。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。核電廠二回路系統(tǒng)濾膜法總鐵取樣設(shè)計和分析方法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了核電廠二回路系統(tǒng)鐵取樣的取樣點設(shè)置、管線材料選擇、探頭型式及安裝、取樣初始流量及流量允許范圍、濾膜選擇及其安裝方式、樣品分析等技術(shù)要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于核電廠二回路系統(tǒng)的鐵取樣。規(guī)范性引用文件本文件沒有規(guī)范性引用文件。術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。

總鐵Suspendedsolids指以固體顆粒存在于二回路介質(zhì)中的鐵和以離子態(tài)溶解于二回路介質(zhì)中的鐵。

鐵取樣裝置Ironsamplingequipment指用于收集懸浮在水中的鐵的固體顆?；螂x子的裝置。取樣原則與要求二回路系統(tǒng)給水，凝結(jié)水和排污水中顆粒物，大部分都是鐵的金屬氧化物。由于顆粒在流體中分布不均勻，以及會在取樣管線表面沉積或釋放，從而影響樣品的代表性。為了提高獲得有代表性的樣品的可能性，應(yīng)考慮下列措施：樣品管線一般選擇為316奧氏體不銹鋼或其他不會影響腐蝕產(chǎn)物附著的材料。樣品應(yīng)從主管道上采集，取樣探頭為45度切角，面向水流方向安裝（附錄A）。取樣管線探頭深入主管道的長度為主管道直徑的三分之一。取樣管線應(yīng)盡可能短和減少彎頭數(shù)量。取樣時長24-168小時。取樣期間樣品流速應(yīng)盡可能保持恒定。取樣管線采用6.35mm內(nèi)徑(1/4英寸)取樣管道。樣品的最佳流速大于1.8m/s。在電廠啟動期間，應(yīng)盡快建立樣品取樣流。樣品從系統(tǒng)管道引出后應(yīng)盡可能在樣品進(jìn)入取樣膜前進(jìn)行冷卻，避免因溫度降低而沉積到取樣管壁。樣品進(jìn)入取樣膜前壓力應(yīng)小于150kPa，具體以取樣膜的承壓值來確定。當(dāng)樣品總鐵濃度大于0.5ug/kg時，可以只采用0.1um膜過濾取樣。當(dāng)時樣品總鐵濃度小于0.5ug/kg時，需采用0.1um膜和0.45um的陽樹脂膜聯(lián)合取樣。在使用總鐵測量裝置取樣過程中，不宜調(diào)節(jié)取樣管線上的任何閥門，以避免取樣流量、壓力的擾動而導(dǎo)致取樣不具代表性。分析使用的容量瓶/燒杯等宜使用0.5%稀硝酸浸泡保存，使用前清洗。取樣設(shè)備和材料本標(biāo)準(zhǔn)所用的設(shè)備和材料要求如下：鐵取樣裝置。裝置流程示意圖見附錄B。氫型陽樹脂膜，直徑為47mm。微孔濾膜，直徑為47mm，孔徑為0.45μm或0.10um。內(nèi)六角扳手。乳膠手套。取樣方法放置濾膜的操作步驟打開取樣裝置入口隔離閥，沖洗10分鐘，之后關(guān)閉入口隔離閥。打開取樣裝置的過濾膜盒，將濾膜/陽樹脂膜安裝到過濾膜盒內(nèi)后回裝過濾膜盒。記錄取樣裝置流量表的累積流量讀數(shù)及取樣日期/時間。緩慢打開取樣裝置入口隔離閥，調(diào)節(jié)流量。確認(rèn)流量計計數(shù)正常。取出濾膜的操作步驟按照以下步驟取出濾膜：緩慢關(guān)閉取樣裝置入口隔離閥。記錄流量表上的累積流量讀數(shù)及取樣停止的日期/時間。打開過濾膜盒，取出過濾膜盒內(nèi)的濾膜后回裝過濾膜盒。打開取樣裝置入口隔離閥清洗過濾膜盒內(nèi)表面。關(guān)閉取樣裝置入口隔離閥。取樣后樣品的保存要求保存容器濾膜樣品的容器應(yīng)該是耐酸、耐堿、無污染的容器。保存環(huán)境根據(jù)濾膜樣品的分析項目不同，保存環(huán)境也不一樣。如僅進(jìn)行鐵濃度分析，取樣后密封保存即可；如進(jìn)行鐵的價態(tài)分析，需干燥后抽真空后保存。標(biāo)識在保存過程中應(yīng)當(dāng)對樣品進(jìn)行標(biāo)識，標(biāo)識內(nèi)容應(yīng)當(dāng)包括樣品編號、采樣時間、采樣人員、采樣地點等信息。時間腐蝕產(chǎn)物濾膜樣品保存的時間一般為1個月左右，過長時間會影響到其質(zhì)量和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣品分析樣品溶解將樣品濾膜和作為空白的新濾膜分放在已用1:1鹽酸清洗干凈的100ml小燒杯中，加50ml王水，放在加熱設(shè)備上加熱至煮沸約20分鐘，注意不要燒干。將煮沸后剩余溶液分別轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用超純水定容至刻度。樣品分析用原子吸收分光光度儀或等離子體發(fā)射光譜儀分析鐵離子濃度。計算 CFe=(C1×V1-C2×V2)/V3 (AUTONUM)式中：CFe——二回路系中鐵濃度，單位為微克每升（μg/L）；C1——濾膜樣品中鐵濃度，單位為微克每升（μg/L）；V1——樣品膜定容體積，單位為升（L）；C2——空白樣品中鐵濃度，單位為微克每升（μg/L）；V2——空白膜定容體積，單位為升（L）；V3——濾膜樣品的累積流量，單位為升（L）；安全注意事項按本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行時應(yīng)注意以下安全注意事項：取樣中所接觸的水樣為堿性水，取