酶制劑質(zhì)量要求第2部分脂肪酶制劑

1酶制劑質(zhì)量要求第2部分：脂肪酶制劑GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)注：制劑工藝中可加入有助于產(chǎn)品貯存、穩(wěn)定和使用的輔料。），催化甘油酯水解為甘油和脂肪酸的能力，表示為1g固體4產(chǎn)品分類4.1按產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域24.2按產(chǎn)品的形態(tài)5.1感官要求項(xiàng)目狀態(tài)色澤淺黃色至棕褐色，色澤均一氣味5.2理化要求酶活力a/（U/g或U/mL）≥干燥失重b/%≤—細(xì)度（通過(guò)網(wǎng)孔尺寸0.40mm的試驗(yàn)篩）c/% 取適量樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)，并嗅其可用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液進(jìn)行中和滴定，用pH計(jì)指示RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O3μm。該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。注：酶會(huì)附著在塑料上，因此應(yīng)用玻璃器皿溶解稀釋，同時(shí)也應(yīng)用玻璃器皿滴定。在溶液的轉(zhuǎn)4（1）X1——樣品的酶活力，單位為酶活力單位每克(μ/gV2——滴定空白時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLc——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每按QB/T1803-2023中干燥失重的試按QB/T1803-2023中細(xì)度的試驗(yàn)方法執(zhí)行，標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩為網(wǎng)孔尺寸為0.40mm的試驗(yàn)金屬絲編織網(wǎng)），23>50045b）更改關(guān)鍵工藝或設(shè)備；c）新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)37.5.1抽取樣品經(jīng)檢驗(yàn)，所檢項(xiàng)目全部符合要求，判該批產(chǎn)品符合7.5.2檢驗(yàn)結(jié)果如有兩項(xiàng)以上指標(biāo)不符合要求，判定該批產(chǎn)品不符合本文件。如有一項(xiàng)至兩項(xiàng)不符7.5.3當(dāng)供需雙方對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有異議時(shí)，可由雙方協(xié)商解決，或委托有關(guān)單位進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)，以仲6本方法適用于測(cè)定含有或混有脂肪酶/酯酶樣品中的脂特殊的脂肪酶或特殊的成品制劑在樣品制備階段需采用特殊的穩(wěn)定或抽提手段以保證檢測(cè)到所有A.2.1反應(yīng)式H2COOC-CH2CH2CH3CH2|脂肪酶|||H2COOC-CH2CH2CH3H2COOC-CH2CH2CH3A.2.2反應(yīng)條件——pH：7.00。——底物濃度：0.16mol/L的三丁酸甘油酯?！磻?yīng)時(shí)間：至少1.5min（只有線性反應(yīng)區(qū)用于計(jì)算斜率）。A.2.3分析范圍樣品的分析范圍是0.2u/mL～4.0u/mL。如果可能，所有樣品應(yīng)在1.5u/mL～4.A.2.4檢測(cè)限A.3儀器和設(shè)備7A.4.1三丁酸甘油酯（C15H26O6）A.4.5甘氨酸（H2NCH2COOA.4.6甘油[HOCH2CH(OH)CH2OH]A.4.1096%乙醇A.4.11氮?dú)猓∟2）A.4.15乳化劑分別稱取阿拉伯膠30.0g，氯化鈉53.7g和磷酸二氫鉀1.20g。量取甘將大約180mL去離子水倒入400mL的燒杯中,加入攪拌子，開(kāi)始高速攪拌，將阿拉伯膠緩慢倒入水中，不斷攪拌直至全部溶解。將稱好的氯化鈉和磷酸二氫鉀轉(zhuǎn)入到3L容量瓶中，加350mL水充分?jǐn)嚢柚敝镣耆芙?，將甘油全部加入。將阿拉伯膠溶液轉(zhuǎn)入容量瓶中，充分?jǐn)嚢韬笥盟瓵.4.16底物乳劑稱取三丁酸甘油酯62.5g，分別量取乳化劑（A.4.15）200mL和水940mL，混合。將混合液勻漿器稱取甘氨酸37.54g和氫氧化鈉片劑18.5g，用水溶解并定容到5L。如需要，調(diào)節(jié)溶液的pH到取100mL上述甘氨酸緩沖液1，用水定容到1000mL。如需要，調(diào)節(jié)溶液的pH到10.8±0.05。A.5標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品處理A.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為20u/mL。然后按照表A.1配制溶液，并配制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8123456A.5.2標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照可使用已知活力的樣品作為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照。標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照的處理A.5.3樣品處理A.6.1系統(tǒng)準(zhǔn)備A.6.1.2校正pH電極：每天使用前要校正pH電極的靈敏度在95%～102%；pH7.00應(yīng)在6.985～6.989之間；pH4.01應(yīng)在4.009～4.012之間。如果達(dá)不到此標(biāo)準(zhǔn)，按0.005mol/L的氫氧化鈉溶液（A.4.14）沖洗滴定皿——將15mL的底物加入到滴定皿中。滴定前pH電極的讀數(shù)應(yīng)小于7.0?！?mL樣品稀釋液加入到滴定皿中。反應(yīng)體系的pHpH而加入的滴定液的量。他形式輸出）。滴定曲線必須有一段持續(xù)1.5min——先分析標(biāo)準(zhǔn)曲線（每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)分析1次然后分析一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照，再分析樣品（每個(gè)樣品分析1次）。重要的是一天之中非一次運(yùn)行的樣品不能使用相同的標(biāo)準(zhǔn)曲線。事先應(yīng)知道每一次醇沖洗。如果系統(tǒng)將會(huì)在1周以上時(shí)間不再使用，則需要用去離子水進(jìn)行沖洗并用氫氧化鈉溶液（A.4.14）或相同濃度的鹽酸溶液充滿敏感部件，避免出A.7.1結(jié)果計(jì)算利用標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的測(cè)定值作標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中X軸為標(biāo)準(zhǔn)品酶活力，Y軸為相應(yīng)的滴定反應(yīng)的平均斜率9X3——樣品的酶活力，單位為酶活力單位每克（u/gA——稀釋樣品在標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出的酶活力，單位為酶活力單位每毫升（u/mL）；n2——第二次稀釋的倍數(shù)；A.7.2結(jié)果的確認(rèn)——標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)（r2）大于等于0