高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí)專題復(fù)習(xí)有機(jī)實驗專題課件

有機(jī)實驗專題部門：教學(xué)管理部匯報人：肖春花目錄一物質(zhì)分離提純與鑒別二

課內(nèi)實驗三

有機(jī)物制備實驗一、物質(zhì)的分離提純操作方法目的主要儀器實例蒸餾分離、提純沸點(diǎn)相差較大的液態(tài)混合物蒸餾燒瓶、冷凝管分離乙酸和乙醇萃取將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑分液漏斗用四氯化碳將碘水中的碘提取出來分液分離互不相溶的液態(tài)混合物分液漏斗分離汽油和水重結(jié)晶利用溫度對溶解度的影響提純有機(jī)物燒杯、漏斗、酒精燈、蒸發(fā)皿提純苯甲酸洗氣分離、提純氣體混合物洗氣瓶除去甲烷中的乙烯鹽析溶液與膠體的分離—分離雞蛋清中的蛋白質(zhì)物質(zhì)分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗注意事項：①加碎瓷片的目的是防止液體暴沸。②溫度計水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處。③冷卻水的流動方向是下口進(jìn)、上口出?！浖臃惺?__________________

停止加熱，等冷卻后補(bǔ)加※若水銀球位置偏上：___________※若水銀球位置偏下：___________高沸點(diǎn)雜質(zhì)低沸點(diǎn)雜質(zhì)蒸餾燒瓶：液體加入量為容積的加熱時需墊石棉網(wǎng)物質(zhì)分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗1.蒸餾※減壓蒸餾：降低液體沸點(diǎn)（高沸點(diǎn)、受熱易分解/不穩(wěn)定）直形冷凝管常用于冷凝裝置，收集餾分；當(dāng)蒸餾物沸點(diǎn)超過140℃時，應(yīng)使用空氣冷凝管，避免直形冷凝管通水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂球形冷凝管常用于發(fā)生裝置，冷凝回流，提高原料利用率，豎直放置物質(zhì)分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗萃取劑選擇的條件：①與原溶劑互不相溶。②溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大。③與溶液中的成分不發(fā)生反應(yīng)?！⒁馐马棧孩俜忠郝┒吩谑褂们靶鑏__________②分液漏斗下端需緊貼___________③加入萃取劑后充分振蕩，靜置分層后，打開分液漏斗活塞，___________，并及時關(guān)閉活塞，___________。物質(zhì)分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗查漏燒杯內(nèi)壁下層液體從下口流出上層液體從上口倒出2.萃取

分液※如何洗滌沉淀※如何證明沉淀已洗滌干凈沿玻璃棒向漏斗（或過濾器）中注入少量水，使水浸沒過沉淀，重復(fù)2~3次①取樣(取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中)②加試劑[加入××試劑]③現(xiàn)象(不產(chǎn)生××沉淀、溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)④結(jié)論(說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈)物質(zhì)分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗3.過濾①蒸發(fā)結(jié)晶：海水制鹽②降溫結(jié)晶：含結(jié)晶水、受熱易分解、易氧化蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥※重結(jié)晶：s→溶液→s操作：加熱溶解→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→過濾洗滌干燥→苯甲酸①雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大②被提純的有機(jī)物在此溶劑中受溫度影響很大物質(zhì)分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗※結(jié)晶：溶液→seg:粗苯甲酸中含有泥沙和氯化鈉4.結(jié)晶

重結(jié)晶在提純粗苯甲酸(C6H5—COOH，常溫下為晶體)過程中，下列操作未涉及的是(

)提純粗苯甲酸(C6H5—COOH，常溫下為晶體)的步驟為：①將粗苯甲酸充分溶解于少量熱水中，用到C裝置；②將溶液蒸發(fā)濃縮得到苯甲酸的飽和溶液，用到裝置D；然后趁熱過濾，除去不溶性雜質(zhì)，用到B裝置；③濾液冷卻結(jié)晶，濾出晶體；④洗滌晶體。并未涉及A操作，因此選A。A例題下列操作中選擇的儀器正確的是(

)①分離汽油和氯化鈉溶液②從含F(xiàn)e3＋的自來水中得到蒸餾水③分離氯化鉀和二氧化錳混合物④從食鹽水中提取溶質(zhì)A．①—?、凇邸注堋褺．①—乙②—丙③—甲④—丁C．①—丁②—丙③—乙④—甲D．①—丙②—乙③—?、堋譇例題混合物（括號內(nèi)為雜質(zhì)）

除雜試劑分離方法乙烷（乙烯）

乙烯（SO2、CO2）

乙炔（H2S、PH3）從95%的酒精中提取無水酒精

提取碘水中的碘溴化鈉溶液（碘化鈉）溴水

洗氣NaOH溶液洗氣洗氣飽和CuSO4溶液

新制的生石灰

苯或四氯化碳蒸餾萃取分液蒸餾溴的四氯化碳溶液洗滌萃取分液二、物質(zhì)除雜及相應(yīng)的分離方法物質(zhì)分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗混合物（括號內(nèi)為雜質(zhì)）

除雜試劑分離方法乙醇（乙酸）

酯(酸)

乙酸（乙醇）苯(乙苯)溴乙烷(醇)溴乙烷（溴）苯（苯酚）NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液均可洗滌蒸餾NaOH溶液、稀硫酸蒸發(fā)、蒸餾酸性高錳酸鉀溶液、NaOH溶液分液水分液NaHSO3溶液或氫氧化鈉溶液洗滌分液NaOH溶液或飽和Na2CO3溶液洗滌分液飽和Na2CO3溶液分液物質(zhì)分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗混合物（括號內(nèi)為雜質(zhì)）

除雜試劑分離方法溴苯（FeBr3、Br2、苯）

硝基苯（苯、酸）

提純苯甲酸提純蛋白質(zhì)

高級脂肪酸鈉溶液（甘油）蒸餾水NaOH溶液洗滌分液蒸餾洗滌分液蒸餾蒸餾水蒸餾水濃輕金屬鹽溶液蒸餾水NaOH溶液食鹽重結(jié)晶滲析鹽析鹽析物質(zhì)分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗三、物質(zhì)的檢驗鑒別方法（1）依據(jù)水溶性鑒別（2）依據(jù)密度大小鑒別物質(zhì)分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗（3）依據(jù)有機(jī)物的結(jié)構(gòu)特征或官能團(tuán)鑒別物質(zhì)分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗官能團(tuán)加試劑現(xiàn)象碳碳雙鍵、碳碳三鍵、苯的同系物、有還原性的物質(zhì)等酸性高錳酸鉀高錳酸鉀溶液褪色碳碳雙鍵溴水溴水褪色-OH醇羥基鈉緩慢產(chǎn)生氣泡灼熱的銅絲由黑變紅酚羥基氯化鐵溶液呈紫色生成白色沉淀-CHO醛基銀氨溶液生成銀鏡新制氫氧化銅懸濁液煮沸后產(chǎn)生磚紅色沉淀-COOH羧基紫色石蕊溶液溶液呈紅色碳酸氫鈉溶液產(chǎn)生氣泡新制氫氧化銅懸濁液藍(lán)色沉淀溶解物質(zhì)試劑苯、乙醇、硝基苯苯、甲苯、四氯化碳苯酚、環(huán)己烯、苯甲酸、乙酸、乙醛下列物質(zhì)用一種試劑可以檢驗，試劑為？水酸性高錳酸鉀溶液溴水新制氫氧化銅懸濁液例題為了進(jìn)行Ⅰ項實驗，從Ⅱ項中選出一種試劑，從Ⅲ項中選出一種合適的操作方法：I實驗Ⅱ試劑Ⅲ操作答案除去苯中的苯酚A.CaOa.分液除去工業(yè)酒精中的水B.Na2CO3溶液b.蒸餾除去乙酸乙酯中的乙酸C.NaClc.過濾除去肥皂中的甘油D.NaOHd.萃取DaAbBaCc例題物質(zhì)分離提純與鑒別課內(nèi)實驗有機(jī)物制備實驗2.實驗現(xiàn)象：A試管內(nèi)氣體顏色逐漸變淺；試管內(nèi)壁有油狀液滴出現(xiàn)，試管中有一層油狀液體，且試管內(nèi)液面上升，水槽中有固體析出B試管無明顯現(xiàn)象注意要點(diǎn)：①產(chǎn)物不是純凈物②產(chǎn)量最多的是氯化氫③反應(yīng)條件：光照（強(qiáng)光直射易發(fā)生爆炸）1.甲烷的取代反應(yīng)物質(zhì)分離提純與鑒別課內(nèi)實驗有機(jī)物制備實驗2.乙烯的實驗制法和性質(zhì)檢驗注意要點(diǎn)：1.試劑添加順序：①乙醇②濃硫酸（體積比為1:3）2.迅速升溫至170℃3.溫度計水銀球要浸沒在反應(yīng)液中4.氣體雜質(zhì)（二氧化硫和二氧化碳）5.濃硫酸作用：催化劑、脫水劑實驗原理：實驗現(xiàn)象：有氣體生成，燒瓶內(nèi)液體逐漸變黑濃H2SO4CH2-CH2CH2=CH2↑+H2O170℃HOH3.乙炔的實驗制法和性質(zhì)檢驗物質(zhì)分離提純與鑒別課內(nèi)實驗有機(jī)物制備實驗1.不能使用啟普發(fā)生器；2.用飽和食鹽水代替水；3.用分液漏斗來控制滴加水的速度；4.產(chǎn)物中混有雜質(zhì)硫化氫、磷化氫5.用硫酸銅溶液除雜。注意要點(diǎn);1.不能使用啟普發(fā)生器；2.用飽和食鹽水代替水（減小反應(yīng)速率）注意要點(diǎn);實驗原理：注意要點(diǎn)：1.反應(yīng)原料不能用溴水2.長玻璃導(dǎo)管口接近液面，不能插入液面以下（防倒吸）3.長導(dǎo)管作用：冷凝回流、導(dǎo)氣4.溴苯：水洗、堿洗、水洗、干燥、蒸餾4.溴苯實驗室制法物質(zhì)分離提純與鑒別課內(nèi)實驗有機(jī)物制備實驗實驗原理：實驗現(xiàn)象：導(dǎo)管口附近出現(xiàn)白霧，錐形瓶內(nèi)有淺黃色沉淀，燒杯底部有不溶于水的褐色液體5.硝基苯實驗室制法注意要點(diǎn)：1.濃硫酸作用：催化劑、吸水劑2.試劑添加順序：①濃硝酸②濃硫酸③苯3.水浴加熱，50~60℃4.溫度計水銀球位置5.長導(dǎo)管：冷凝回流物質(zhì)分離提純與鑒別課內(nèi)實驗有機(jī)物制備實驗實驗原理：實驗操作：將濃硫酸慢慢加入到濃硝酸中，并不斷振蕩降溫，降溫后再逐滴滴入苯，邊滴邊振蕩。反應(yīng)完畢后，將試管內(nèi)液體倒入盛有冷水的另一只試管中實驗現(xiàn)象：苯逐漸減少，另一只試管底部有不溶于水的油狀物1.鹵代烴鹵素原子的檢驗：水解后的上層清液，先加稀硝酸酸化，中和掉過量的NaOH，再加AgNO3溶液2.AgCl（白色）AgBr（淡黃色）AgI（黃色）3.鹵代烴的消去反應(yīng)：有鄰碳原子及鄰碳原子上有氫6.鹵代烴的水解反應(yīng)和消去反應(yīng)物質(zhì)分離提純與鑒別課內(nèi)實驗有機(jī)物制備實驗①試劑添加順序：①乙醇②濃硫酸③乙酸②飽和碳酸鈉溶液的作用：中和乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度③導(dǎo)管不能插入碳酸鈉溶液中④加熱：A.提高反應(yīng)速率；B.使產(chǎn)物揮發(fā)，使平衡正向移動，提高原料利用率7.酯化反應(yīng)（乙酸與乙醇）物質(zhì)分離提純與鑒別課內(nèi)實驗有機(jī)物制備實驗實驗原理：實驗現(xiàn)象：碳酸鈉飽和溶液液面上有油狀液體生成，并可聞到香味物質(zhì)分離提純與鑒別課內(nèi)實驗有機(jī)物制備實驗實驗原理：8.乙醇的催化氧化實驗現(xiàn)象：銅絲灼燒時變黑，插入乙醇后變紅，反復(fù)幾次可聞到刺激性氣味1.銀氨溶液要現(xiàn)配現(xiàn)用，配制時，氨水不可過多或過少2.試管一定要潔凈3.溫水浴加熱，不能攪拌4.實驗后，銀鏡可用稀硝酸浸泡，再用水洗9.銀鏡反應(yīng)物質(zhì)分離提純與鑒別課內(nèi)實驗有機(jī)物制備實驗1.銀氨溶液的配制稀AgNO3溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消失。

Ag++NH3·H2O=AgOH↓+NH4+AgOH+2NH3·H2O

=

[Ag(NH3)2]++OH-+2H2O2.銀鏡反應(yīng)實驗原理：3.實驗現(xiàn)象：產(chǎn)生光亮的銀鏡注意要點(diǎn)①氫氧化銅懸濁液現(xiàn)配現(xiàn)用，氫氧化鈉過量②反應(yīng)條件：加熱至沸騰10.乙醛與新制氫氧化銅懸濁液物質(zhì)分離提純與鑒別課內(nèi)實驗有機(jī)物制備實驗1.Cu(OH)2的新制：過量的NaOH溶液中滴加幾滴CuSO4溶液。Cu2++2OH－=Cu(OH)2↓2.反應(yīng)原理：3.實驗現(xiàn)象：試管內(nèi)有磚紅色沉淀生成11.蔗糖水解、淀粉水解實驗物質(zhì)分離提純與鑒別課內(nèi)實驗有機(jī)物制備實驗物質(zhì)分離提純與鑒別課內(nèi)實驗有機(jī)物制備實驗（1）需要水浴加熱的實驗：硝基苯的制備銀鏡反應(yīng)蔗糖水解物質(zhì)分離提純與鑒別課內(nèi)實驗有機(jī)物制備實驗(2)使用冷凝裝置的實驗制溴苯導(dǎo)管冷凝回流制乙酸乙酯只冷凝，不回流30制硝基苯導(dǎo)管冷凝回流物質(zhì)分離提純與鑒別課內(nèi)實驗有機(jī)物制備實驗①實驗室制乙烯——催化劑和脫水劑②實驗室制硝基苯——催化劑和吸水劑③實驗室制苯磺酸——反應(yīng)物④乙酸乙酯的制備——催化劑和吸水劑(3)使用濃硫酸的實驗已知：①＋HNO3H2O+ΔH＜0；②硝基苯沸點(diǎn)210.9℃，蒸餾時選用空氣冷凝管。下列制取硝基苯的操作或裝置(部分夾持儀器略去)，正確的是()C例題下列有機(jī)實驗的說法正確的是()A．用苯萃取溴水中的Br2，分液時先從分液漏斗下口放出水層，再從上口倒出有機(jī)層B．因為乙烯具有還原性，所以乙烯通入到溴水中能使溴水褪色C．乙酸乙酯制備實驗中，要將導(dǎo)管插入飽和碳酸鈉溶液底部以利于充分吸收乙酸和乙醇D．充滿CH4和Cl2的試管倒置在飽和食鹽水溶液之上，光照充分反應(yīng)后，液體會充滿試管A例題下列實驗室制取乙烯、除雜質(zhì)、性質(zhì)檢驗、收集的裝置和原理正確的是(

)解析溫度計沒有插入液面下，故A錯誤；實驗室制取乙烯時會產(chǎn)生雜質(zhì)乙醇、SO2、CO2和H2O，SO2、乙醇和乙烯均可以使酸性高錳酸鉀溶液褪色，故B錯誤；乙烯能使溴的四氯化碳溶液褪色，故C正確；乙烯的密度和空氣相近，不能用排空氣法收集，故D錯誤。C例題物質(zhì)分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗實驗裝置→添加試劑→反應(yīng)→冷卻→分離→洗滌→評價物質(zhì)的分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗1.?？紝嶒炑b置①儀器名稱及作用②驗漏③冷凝水進(jìn)水控制活塞，使水面高度始終在分水器的支管口略向下處，有利于________________反應(yīng)結(jié)束標(biāo)志：_________________________有機(jī)物回流分水器中水量不再增多物質(zhì)的分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗2.添加藥品①沸石、碎瓷片：防暴沸（若忘記加沸石，則需停止加熱、冷卻后補(bǔ)加）②藥品添加順序：eg:乙酸乙酯的制備實驗：①乙醇②濃硫酸③乙酸

苯的硝化實驗：①濃硝酸②濃硫酸③苯③藥品用量：有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。①在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。

3.反應(yīng)過程

物質(zhì)的分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗②反應(yīng)溫度的控制：A.加快化學(xué)反應(yīng)速率 B.控制反應(yīng)溫度，以減少副反應(yīng)的發(fā)生

C.使產(chǎn)物及時蒸出，化學(xué)平衡向某方向移動，提高轉(zhuǎn)化率

③加熱方式：A．酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃. B．水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃.

C．油浴或沙?。?00℃以上）PS:溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。用水浴/油浴或沙浴控制溫度的優(yōu)點(diǎn)：均勻受熱，便于控制溫度。物質(zhì)的分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗④對于題干中所給數(shù)據(jù)的思考方向A.已知相對分子質(zhì)量和實際產(chǎn)量，則用于計算產(chǎn)率，注意數(shù)據(jù)的處理，根據(jù)題目保留有效數(shù)字或小數(shù)位數(shù)。產(chǎn)率=實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量*100%B.已知熔點(diǎn)和溶解性，若產(chǎn)品常溫下為固體，考慮用重結(jié)晶提純粗產(chǎn)品C.已知沸點(diǎn)，考慮蒸餾提純；已知密度，會分層，考慮分液提純D.已知產(chǎn)品和原料的溶解性：考慮提純試劑、溶解試劑或洗滌試劑。如若產(chǎn)品易溶于水/苯，用水/苯溶解產(chǎn)品；若產(chǎn)品難溶于水/苯，則產(chǎn)品在水/苯中以晶體析出從而提純產(chǎn)品；若雜質(zhì)易溶于水/苯，用水/苯洗去該雜質(zhì)物質(zhì)的分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗根據(jù)所給反應(yīng)物的量進(jìn)行計算若多種反應(yīng)物則據(jù)少量計算PS:干燥一般用無水氯化鈣、無水硫酸鎂等無水的物質(zhì)。其中冰水/醇洗滌的目的：降低產(chǎn)物在洗滌過程中的溶解損耗；物質(zhì)的分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗4.洗滌

①洗滌流程一般為：水洗→堿/碳酸氫鈉等試劑洗→水洗→干燥A．第一次水洗：洗去大部分無機(jī)試劑和可溶于水的有機(jī)原料B．堿/碳酸氫鈉等試劑洗：洗去與堿/碳酸氫鈉等試劑反應(yīng)的物質(zhì)及殘留的無機(jī)試劑或?qū)a(chǎn)物轉(zhuǎn)化為可溶性的鈉鹽進(jìn)入水溶液中C．第二次水洗：洗去堿/碳酸氫鈉等試劑第三次洗滌：水洗。第三次水洗的目的就是洗去氫氧化鈉。第一次洗滌：水洗。作用：除去三溴化鐵、溴化氫和部分溴第二次洗滌：氫氧化鈉洗滌。此步操作是洗去剩余的溴單質(zhì)。②無水物質(zhì)的作用，如無水氯化鈣和無水氯化鎂：干燥吸水。

干燥氣體時常用的干燥劑及干燥對象干燥劑干燥對象堿石灰，固體氫氧化鈉NH3，但是不能干燥酸性氣體（如Cl2、NO2等）無水CaCl2可以干燥各種氣體。但不能用無水CaCl2干燥NH3，二者會發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)。也不能干燥醇類P2O5H2、O2、Cl2、N2、CO、NO、NO2、CO2、SO2、HCl、CH4、C2H4濃硫酸H2、O2、Cl2、N2、CO、NO、NO2、CO2、SO2、HCl、CH4、C2H4物質(zhì)的分離提純與鑒別有機(jī)物制備實驗課內(nèi)實驗例題苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：實驗步驟：（1）在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。（3）純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。回答下列問題：（1）根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標(biāo)號)。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______________________________。B球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化實驗步驟：（1）在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲