塑料 差式掃描量熱法（DSC） 第1部分通則 編制說(shuō)明

2準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出，由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC15）歸口管理。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位為：中公司.參與本文件起草的單位有：中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司、中國(guó)石油化工股份有限公司北京石油化工研究院、中國(guó)石油天然氣股份有限公司大慶煉化公司、中國(guó)石油化工股份有限公司北京燕山石化高科技術(shù)有限責(zé)任公司、中國(guó)儀器商貿(mào)（上海）有限公司、梅特勒-托利多（上海）有限公司、山東道恩高分子材料有限公司、北京華塑晨光科技有限責(zé)任公司、山東京博聚烯烴新材料有限公司、寧波海關(guān)技術(shù)中心、浙江新和成特種材料有限公司、四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)院、佛山佛塑科技集團(tuán)股份有限公司、福建永榮錦江股份有限公司、新疆吐魯番自然環(huán)境試驗(yàn)研究中心等。本工作組單位根據(jù)實(shí)際情況，派遣了相關(guān)代表參加具體標(biāo)準(zhǔn)后續(xù)的制修訂工作，其中鄭有婧負(fù)責(zé)草案起草、張彥君負(fù)責(zé)負(fù)責(zé)后續(xù)的協(xié)調(diào)、鄭有婧、榮麗麗、張立軍負(fù)責(zé)后續(xù)文本修改編制、征31和報(bào)批資料的編制和上報(bào)23456789分》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)修訂前期討論會(huì)議。會(huì)上由中藍(lán)晨光42.本標(biāo)準(zhǔn)由中藍(lán)晨光化工研究設(shè)計(jì)院有限分:通則》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)修訂工作組會(huì)議。會(huì)上由牽頭單位京石油化工研究院、中國(guó)石油天然氣股份有限公司工股份有限公司北京燕山石化高科技術(shù)有限責(zé)任公有限公司、梅特勒-托利多（上海）有限公司、北京華塑晨光科技有限責(zé)任公司、山東京博聚烯烴佛山佛塑科技集團(tuán)股份有限公司、福建永榮錦江股5全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通用方法和產(chǎn)品分會(huì)(SAC/TC15/S7月17日，在河北承德市召開了《塑料名單見附件1。會(huì)上由中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限65.所有的公式都寫明“式中”全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于XXXXXXXXXXXXXX本次光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司介紹標(biāo)準(zhǔn)情況，參與會(huì)委員及牽頭單位根據(jù)審查意見進(jìn)行修改形成報(bào)批稿，XXXXXX7量熱儀(DSC)。1964年,美國(guó)Wa子技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，熱分析儀器的研制和生產(chǎn)取近年來(lái)，熱分析一起已逐漸成為許多實(shí)驗(yàn)室的通用差示掃描量熱法（DSC）是在程序控溫和一定物的熱流流速或加熱功率（差）與溫度或時(shí)間關(guān)系的技123456788本標(biāo)準(zhǔn)本著積極采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)；符合用戶要求，保護(hù)消費(fèi)者利益，促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易的原則；科學(xué)性、先進(jìn)性、統(tǒng)一性的原則；標(biāo)準(zhǔn)科學(xué)合理，技術(shù)先進(jìn)，具有可操作性的原則。充分考慮我國(guó)國(guó)情，與國(guó)際先進(jìn)水平接軌。以我國(guó)塑料差示掃描量熱測(cè)試方法的技術(shù)現(xiàn)狀和需求為基礎(chǔ)，積極采用國(guó)際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)和技相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求，并與我國(guó)有關(guān)的法律、法規(guī)和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)保持協(xié)調(diào)一致。標(biāo)準(zhǔn)制定工作組對(duì)塑料差示掃描量熱方法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了調(diào)研分析，確定了該標(biāo)準(zhǔn)9123differentialscanningc而吸收(ΔH為正)或或或dQ——在恒定壓力下，使質(zhì)量為m的材料儀器設(shè)備基線instrumentb如下:T，t兩種不同類型的溫度:4熱流型兩種類型的DSC熱流型差示掃描量熱儀示意圖如圖3所示。567節(jié)DSC得到的結(jié)果受狀態(tài)8(見2.9.3)隨溫度而變DSC儀器附帶的計(jì)算機(jī)影響校正的因素:——升溫和降溫速度;——降溫系統(tǒng)類型;——試樣的質(zhì)量和尺寸;則建立儀器顯示溫度T_meas和校準(zhǔn)物質(zhì)相變驟以下程序描述了進(jìn)行溫度校準(zhǔn)的最低選擇至少兩種校準(zhǔn)材料，滿足所需溫度測(cè)量范圍，置入坩堝（最好是由表面氧在每個(gè)校準(zhǔn)試樣熔化和重結(jié)晶后，進(jìn)行加熱運(yùn)行，在此過(guò)程中記錄熔化峰。冷對(duì)于測(cè)量到的每個(gè)熔化峰，使用內(nèi)插的峰開始和峰結(jié)束之間的準(zhǔn)基線，確定外溫度〖?T〗_cal^i中減去外推的峰值起始〖?T〗_corr^i=T_cal^i-T_(ei,m)^i然后對(duì)儀器的溫標(biāo)進(jìn)行校正，在所使用的校準(zhǔn)材料所覆蓋的溫度范圍內(nèi)，通過(guò)線性插值將溫度校正值進(jìn)行線性插值，按照式（5）:為了使溫度校正與溫度關(guān)系的線性偏差引起的誤差較小，建議兩種校準(zhǔn)材料所覆蓋的溫度范圍盡可能小。如果需要更大注1:如果使用兩種以上的校準(zhǔn)材料，注2:溫度校正可由某些儀器自動(dòng)進(jìn)這個(gè)校準(zhǔn)程序取決于加熱速率，必須度準(zhǔn)材料對(duì)應(yīng)的溫度偏差不超過(guò)50K，且不存在相對(duì)于測(cè)量溫度T的線性偏差dTom。大溫差和顯著偏離線性關(guān)系的校正溫度都考慮加熱速率影響的更精確的溫度校DSC儀器能量（以J為儀器靈敏度與溫度的關(guān)系。靈敏度單位為系，如式（4）所示:式中:DSC儀傳遞給試樣的功度范圍;該程序建立了DSC曲線和準(zhǔn)基線之間的面積與試樣因轉(zhuǎn)變而吸收或釋放的真實(shí)熱()之間的關(guān)系。存在,其中驟下面的程序描述了進(jìn)行熱校準(zhǔn)的最低對(duì)于熱校正，可以參考校準(zhǔn)的測(cè)試方使用式（6）:DSC曲線與準(zhǔn)基線之間的熱熱標(biāo)定系數(shù)ko是用標(biāo)定材料4qca的該方法對(duì)銦的準(zhǔn)確度至少達(dá)到±2.5%。由于校準(zhǔn)因子與樣品的質(zhì)量和熱導(dǎo)率、加熱速率、峰形和溫度有關(guān)，這可有關(guān)擴(kuò)展的、更精確的熱校準(zhǔn)方法，準(zhǔn)該程序建立了儀器測(cè)量的熱流速率(dQ/dt)與試樣熱容cp、升溫速率p和試樣質(zhì)量m與真實(shí)流動(dòng)速率(dQ/dt)之間的關(guān)為了測(cè)量比熱和玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg時(shí)比。驟熱流速率校準(zhǔn)可以用剛玉(合成藍(lán)寶石)或其他在感興趣的溫度范圍內(nèi)具有明確定義的熱容量的材料進(jìn)行測(cè)試。部分校選擇校準(zhǔn)試樣的質(zhì)量，使校準(zhǔn)試樣的熱容與實(shí)際試樣的熱容盡可能接近。使用相同類型和質(zhì)量的坩堝進(jìn)行空運(yùn)轉(zhuǎn)(用空坩堝進(jìn)行)和校準(zhǔn)樣品測(cè)量時(shí)，盡可能相將校準(zhǔn)試樣和空坩堝按相同的溫度程——用于校準(zhǔn)樣品測(cè)量的動(dòng)態(tài)段(升溫速率優(yōu)選10K/min，持續(xù)時(shí)間優(yōu)選10~(d(dQ/dt)'——等溫結(jié)束線用于校準(zhǔn)試樣的測(cè)對(duì)校準(zhǔn)試樣和空行程測(cè)量的相應(yīng)熱流率值進(jìn)行評(píng)估，并對(duì)溫度進(jìn)行監(jiān)測(cè)，得到校準(zhǔn)= × ×β×(ms-mr)(dQ/dt)0,分別為標(biāo)定材料和坩堝材料9量)取決于試樣的熱效應(yīng)，并在GB/T19466備則載在室溫或略高于室溫（最高50K℃)的條品量b)標(biāo)明受試材料的全部資料信息；c)所用DSC儀器類