液晶配向膜測試方法 第1部分：理化性能 征求意見稿

1液晶配向膜測試方法第1部分理化性能測試本文件規(guī)定了液晶顯示用液晶配向膜理化性能中外觀、黏度、固含量、水分含量、溶劑含量、顆粒、金屬離子含量的測試方法。本文件適用于液晶顯示用液晶配向膜生產(chǎn)研發(fā)、檢驗檢測和應(yīng)用驗證等。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T4946氣相色譜法術(shù)語GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T10247粘度測量方法GB/T11446.1電子級水GB/T25915.1潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第1部分:按顆粒濃度劃分空氣潔凈度等級GB/T29024.2粒度分析單顆粒的光學(xué)測量方法第2部分液體顆粒計數(shù)器光散射法GB/T34826四級桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀性能測定方法GB/T39486化學(xué)試劑電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方法通則JJG1002旋轉(zhuǎn)黏度計JJG1036電子天平3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1液晶配向膜LCDAligner由聚酰亞胺、溶劑、添加劑組成，用于液晶顯示器中液晶材料的定向排列。3.2固含量solidcontent在規(guī)定條件下烘干后，測試樣品剩余部分占烘干前總量的質(zhì)量百分數(shù)。2FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX4環(huán)境條件除特殊規(guī)定外，測試應(yīng)在下述環(huán)境條件中進行：a)環(huán)境溫度：20-26℃;b)相對濕度≤50%；c)試驗樣品在測試前應(yīng)在上述a）環(huán)境溫度條件下密封靜置時間應(yīng)滿足以下要求：——少于1000g的樣品量，4h；——1000≤樣品量＜3000g，8h；——樣品量≥3000g，12h。5試驗方法5.1外觀測試5.1.1原理采用目測方法對被測樣品的顏色、澄清度進行測試。5.1.2測試要求樣品的顏色是樣品本身的特性之一，不同品種的液晶配向膜液體顏色不同。無論顏色是何種顏色，樣品均應(yīng)為澄清態(tài)，無晰出物，無肉眼可見懸浮物。5.2色度測試5.2.1原理利用光電式加德納色度計的光電探測器接收色光信號來定量評價被測液體的顏色，其顏色范圍為0.0~18.0。5.2.2儀器設(shè)備加德納（Garder）色度計（光電式）5.2.3測試條件5.2.3.1選取符合GBT11446.1要求的電子級水作為校準用標準色。5.2.3.2樣品處理取液晶配向膜液體40~50g，在原包裝或者帶蓋密封容器中，待測。5.2.3.3色度計的比色管在使用前應(yīng)清洗干凈且干燥。5.2.4測試步驟按照以下步驟順序進行測試：a)打開色度計，儀器自檢完成；b)將裝有電子級水的比色管裝入色度計，進行自動校準，色度計的讀數(shù)應(yīng)為0.0；c)將待測樣品裝入空比色管中，液面距管口1cm左右，將比色管裝入色度計；d)色度計自動測量，得到色度值。3FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX5.2.5數(shù)據(jù)處理重復(fù)9.4步驟，測三次，取平均值為測量值。測量結(jié)果保留小數(shù)點后一位數(shù)。5.3黏度測試5.3.1原理使圓筒在流體中旋轉(zhuǎn)，流體的黏性扭矩將作用于圓筒。液晶配向膜液體屬于牛頓流體，其黏度測量采用適用于牛頓流體的黏度測量方法。黏度按公式1計算：η=K×a…………（1）式中：η——樣品在測定溫度下的動力黏度，單位為毫帕斯卡·秒（mPa·s)；K——根據(jù)所選轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速由儀器給定的系數(shù)（因子）；a——儀器讀數(shù)值。5.3.2儀器設(shè)備5.3.2.1旋轉(zhuǎn)黏度計測量范圍不超過3mPa.s～6000mPa.s，再現(xiàn)性±5%的同軸圓筒形旋轉(zhuǎn)黏度計。按照JJG1002的規(guī)定檢定和校準黏度計，旋轉(zhuǎn)黏度計使用前應(yīng)經(jīng)過校準符合要求。5.3.2.2恒溫水浴箱恒溫水浴箱，容積不小于4L，溫度設(shè)定為25.0℃,控溫精度±0.1℃,可以對黏度計黏度測量樣品杯夾套輸出循環(huán)恒溫水。5.3.3測試條件5.3.3.1選取適當量程和精度的同軸圓筒型旋轉(zhuǎn)黏度計。液晶配向膜液體為牛頓流體，應(yīng)選擇測量范圍窄的轉(zhuǎn)子或剪切速度，使獲得較精確的測定值。5.3.3.2恒溫水浴箱控制溫度25±0.1℃。5.3.3.3取40g待測樣品液晶配向膜材料，在原包裝或者帶蓋密封容器中，待測。5.3.3.4每次測試后，應(yīng)用N-甲基吡咯烷酮溶劑將容器和轉(zhuǎn)子清洗、擦拭干凈，晾干或吹干后再進行下一次測試。5.3.4測試步驟按照以下步驟順序進行測試：a)根據(jù)預(yù)估的樣品黏度選定轉(zhuǎn)子，選擇的旋轉(zhuǎn)黏度計應(yīng)在特定產(chǎn)品標準中明確規(guī)定儀器和選用的轉(zhuǎn)子、測定時的剪切速度和時間；b)提前設(shè)定好恒溫槽的溫度為25℃,并使其保持穩(wěn)定在25±0.1℃,保持10分鐘以上；c)將待測樣品裝入旋轉(zhuǎn)黏度計的樣品杯中，選擇合適的轉(zhuǎn)速，在測量開始之間樣品保持時間5分鐘，開始測試；d)顯示數(shù)值穩(wěn)定后讀數(shù)，即為待測樣品在此溫度下的黏度值；e)如果需要其它溫度下的黏度值，設(shè)定需要的溫度并使其穩(wěn)定在±0.1℃后，按照b)~d)步驟測量。4FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX5.3.5數(shù)據(jù)處理重復(fù)6.4步驟，連續(xù)進行三次測試黏度，測試結(jié)果的相對標準偏差（RSD)應(yīng)不超過2%。否則，應(yīng)重新測試。取三次測試的平均值為對應(yīng)溫度下的黏度值。測試結(jié)果取三位有效數(shù)字。5.3.6精密度5.3.6.1重復(fù)性同一操作者，在同一實驗室，用同一臺黏度計，對同一試樣作兩次平行測量，其結(jié)果與平均值之差應(yīng)不超過平均值的±2.5%。5.3.6.2再現(xiàn)性不同操作者，在不同實驗室，用相同類型的不同黏度計，在相同的測量溫度下，對同一試樣測量，其結(jié)果與平均值之差應(yīng)不超過黏度計固有誤差的1.5倍。5.4固含量測試5.4.1原理將液晶配向膜樣品在一定的溫度下加熱一定的時間，使易揮發(fā)份揮發(fā)烘干，稱量測試樣品固形物在樣品中所占的質(zhì)量百分比。5.4.2儀器設(shè)備5.4.2.1電子天平分度值d=1mg，按照JJG1036的規(guī)定檢定和校準電子天平。5.4.2.2電熱板使用溫度范圍最大不小于300℃,溫度偏差不超過±3℃的電熱板。5.4.2.3鋁碟宜選用直徑58mm、深度13.5mm、質(zhì)量為2.6±0.1g的鋁碟。5.4.3測試條件5.4.3.1測試溫度與時間液晶配向膜固含量的測試溫度與液晶配向膜中溶劑品種的相關(guān)性，應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1液晶配向膜固含量測試溫度與時間5.4.3.2取樣量稱取樣品2g±0.1g，讀數(shù)精確到1mg。5FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX5.4.3.3試樣準備取15g~20g待測樣品液晶配向膜材料，在原包裝或者帶蓋密封容器中，待測。5.4.4測試步驟按照以下步驟順序進行測試：a)預(yù)先將電熱板溫度設(shè)置成，其溫度達到設(shè)置溫度且穩(wěn)定10分鐘以上；b)將鋁碟在電子天平上稱量其凈質(zhì)量，讀數(shù)精確至1mg，該質(zhì)量為m，然后將電子天平清零；c)取2±0.1g液晶配向膜液體材料，裝入鋁碟中，稱量其質(zhì)量，讀數(shù)精確至1mg，該質(zhì)量為M1。輕輕轉(zhuǎn)動鋁碟使待測樣品在鋁碟底部均勻攤開并覆滿鋁碟底部，但不宜沾到鋁碟側(cè)壁；d)將裝有稱量好的待測樣品的鋁碟放置在預(yù)熱好的電熱板上，烘干溫度和時間按照7.3.1表1的規(guī)e)烘烤時間到后，立刻將鋁碟取下，放置在室溫下冷卻5分鐘；f)稱量此烘烤后的含有液晶配向膜固化份的鋁碟的質(zhì)量，讀數(shù)精確至1mg，該質(zhì)量為M2。5.4.5數(shù)據(jù)處理測試樣品的固含量以wt%表示，按式（2）計算：wt%=（M2-m）/m1×100%……（2）式中：m1——測試樣品質(zhì)量，單位為克（gm——鋁碟質(zhì)量，單位為克（gM2——測試樣品烘干后和鋁碟的質(zhì)量，單位為克（g）。重復(fù)7.4步驟，進行三次測試固含量，測試結(jié)果的相對標準偏差（RSD)應(yīng)不超過5%。否則，應(yīng)重新測試。取三次測試的平均值為固含量值。測試結(jié)果取三位有效數(shù)字。5.5水分含量測試5.5.1原理通過精密計量系統(tǒng)將卡爾費休試劑精確滴定到加入被測樣品的密封滴定池中，通過計算到達終點時所消耗掉的卡爾費休試劑總量來推算出樣品中被反應(yīng)掉的水分總量，進而得出樣品中水分含量。采用容量法卡爾費休水分測定儀測定液晶配向膜中的水分含量。5.5.2儀器設(shè)備儀器設(shè)備如下：a)容量法卡爾費休水分測定儀；b)水分儀配套的1ml微量進樣針筒；c）分度值d=1mg的電子天平。5.5.3測試條件5.5.3.1測試環(huán)境6FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX測試環(huán)境的相對濕度應(yīng)≤50%。5.5.3.2試樣準備取15g~20g待測樣品液晶配向膜材料，在原包裝或者帶蓋密封容器中，待測。5.5.4測試步驟按照以下步驟順序進行測試：a）打開卡爾·費休容量法水分儀，按進液鍵添加無水甲醇，手動加入純度99.9%以上的溶劑NMP（如果待測樣品不含NMP，則將NMP換成待測樣品所含的溶劑兩種溶劑總和淹沒雙鉑電極即可；b）無水甲醇含量必須大于50%，但也不是越多越好，主溶劑比例太少PI容易析出，建議無水甲醇與NMP比例是6:4；c）更換卡爾.費休滴定劑后要求先對試劑進行標定，在標定前進行循環(huán)沖洗，平衡后進行標定；d）用進樣針抽取被測液體，置于天平上、清零；測試杯內(nèi)液體達到平衡后，再次點擊開始鍵，在倒計時內(nèi)完成進樣；e）進樣量根據(jù)待測樣品水份含量高低自行決定，建議加入量在0.25-0.45g之間；f）進樣后的針管再次置于天平上，顯示的質(zhì)量讀數(shù)為負值，取其絕對值即為進樣量，將此進樣量數(shù)據(jù)輸入水分測定儀后再次按下開始；水分儀自動計算出樣品的水分含量。5.5.5數(shù)據(jù)處理水分儀自動計算值即為該液晶配向膜的水分含量。重復(fù)8.4之d）~f）步驟，進行三次水分含量測試，測試結(jié)果的相對標準偏差（RSD)應(yīng)不超過20%。否則，應(yīng)重新測試。取三次測試的平均值為水分含量值。測試結(jié)果取四位有效數(shù)字。5.6溶劑含量測試5.6.1原理在規(guī)定的條件下，利用各組分在配置氫火焰離子化檢測器氣相色譜儀色譜柱的運行速度不同，液晶配向膜各組分在色譜柱上被有效分離，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，根據(jù)校正面積規(guī)一化法完成了對樣品全自動的定量分析。5.6.2儀器設(shè)備儀器設(shè)備如下：a）毛細管柱氫火焰離子化檢測器氣相色譜儀；b）建議選擇長度為30米的色譜柱；c）載氣為純度不低于99.99%（體積分數(shù)）的氮氣、純度不低于99.99%（體積分數(shù)）的氫氣、干空氣。5.6.3測試條件5.6.3.1取液晶配向膜液體材料40g~50g，在原包裝或者帶蓋密封容器中，待測。7FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX5.6.4測試步驟按照以下步驟順序進行測試a)打開氣源，打開氣相色譜儀，儀器進行自檢，設(shè)定檢測器、氣化室、柱箱溫度、升溫速率。b)儀器達到穩(wěn)定狀態(tài)后，進樣1μL，點擊“運行”開始測試；c)運行完成后，讀取數(shù)據(jù)。5.6.5數(shù)據(jù)處理氣相色譜儀自動計算得到各溶劑組分的含量，其數(shù)據(jù)處理原理及計算的公式見國家標準GB/T9722-2022《化學(xué)試劑氣相色譜法通則》章節(jié)10.2.重復(fù)9.4步驟，測三次，各組分的含量以三次測量的平均值表示。測量結(jié)果以百分比表示，純度計算結(jié)果保留小數(shù)點后兩位數(shù)。5.7顆粒測試（Particle）5.7.1原理基于激光散射和光吸收技術(shù)，有顆粒物時，顆粒物將激光散射，光學(xué)系統(tǒng)對散射光進行接收，通過獲取的散射光的信號來計算顆粒物的大小，并計數(shù)，以獲得單位體積內(nèi)對應(yīng)粒徑規(guī)格的顆粒數(shù)量。5.7.2儀器設(shè)備儀器設(shè)備如下：a）液體顆粒計數(shù)器（離線型）；b）電子天平，精度不低于0.001g。5.7.3測試條件測試條件如下：a）液體顆粒計數(shù)器在使用前應(yīng)對管路進行清洗，推薦使用純度不低于99.99%的N-甲基吡咯烷酮（NMP）進行清洗；b）取液晶配向膜材料，按照交付的容器和容量盛裝，帶蓋密封，待測。c）待測試樣品在測試前應(yīng)靜置5分鐘以上，測試過程中應(yīng)防止產(chǎn)生氣泡。5.7.4測試步驟按照以下步驟順序進行測試：a)打開液體顆粒計數(shù)器，運行測試程序；b)用純度不低于99.99%的N-甲基吡咯烷酮（NMP），清洗儀器管路；c)單擊作業(yè)界面啟動，儀器自動測試；d)測試完成，儀器自動顯示測試結(jié)果。5.7.5數(shù)據(jù)處理重復(fù)11.4步驟，測三次，顆粒含量以三次測量的平均值表示。顆粒計算結(jié)果保留小數(shù)點后一位數(shù)，單位為個/mL，顆粒的測試結(jié)果需表明相對應(yīng)的粒徑規(guī)格。顆粒的測試粒徑規(guī)格常有≥0.5μm，≥1.0μm，由供需雙方約定采用其中的一種或幾種規(guī)格。5.8金屬離子含量測試8FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX5.8.1原理將待測試樣品中的金屬原子在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）的大部分電離為離子，離子按照質(zhì)量電荷比（質(zhì)荷比）分離，按照質(zhì)荷比依次分開，通過離子檢測器進行檢測，進行金屬離子的定性及根據(jù)離子數(shù)目進行定量。5.8.2儀器設(shè)備儀器設(shè)備如下：a）電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），滿足GB/T39486規(guī)定；b）分度值d=0.0001g的電子天平。5.8.3測試條件5.8.3.1測試環(huán)境潔凈度不低于GB/T25915.1-2021規(guī)定的ISO6級。5.8.3.2測試儀器參數(shù)測試儀器參數(shù)參照表2進行選擇。表2測試儀器參數(shù)5.8.3.3試劑能完全溶解樣品的有機溶劑，單一金屬元素的含量不大于5μg/kg,推薦使用N-甲基吡咯烷酮。標準溶液按照GB/T602的規(guī)定制備或者直接使用標準物質(zhì)。試驗用水應(yīng)符合GB/T11446.1的規(guī)定。載氣和輔助氣體（氬氣、氦氣純度>99.999%)。5.8.3.4樣品處理設(shè)定標準曲線，按照標準曲線濃度梯度制備各濃度樣品，標準曲線樣品不少于5個。取液晶配向膜材料，稱量0.1~0.2g,放入取樣瓶中，用N-甲基砒咯烷酮稀釋，稀釋因數(shù)DF=100±0.5，搖勻，得到試樣，待測。5.8.4測試步驟9FORMTEXTGB/T丄FORMTEXTXXX按照以下步驟順序進行測試：a）打開排氣罩、電源箱電閘、儀器開機、打開軟件；b）開真空、開H2、He氣瓶；反應(yīng)氣流量設(shè)置：H2：10mL/min，He:10mL/min，再打開旁路閥；c）開Ar，Ar+O2，開啟冷水機；設(shè)置以下參數(shù)：打開氬氣瓶、打開可選氣體、啟用溫度控制、等離子氣體：15；輔助氣體：1；載氣：1；補償稀釋氣體：1；可選氣體：20；蠕動泵：0.2。吹掃儀