DB34T∕ 2271-2014 冷雜銅銅、砷、鉛、鉍、銻、鋅、鎳量的測(cè)定電解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法　　

DB34DB34/T2271—2014測(cè)定電解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光Coldscrapcopper-Determinationofcopper,arsenic,lead,bismuth,antimony,zincandnickeicontents-ElectrolysisandInductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1AsNi銻等元素，濾液在硝酸和硫酸存在時(shí)，電解使銅在陰極析出。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法試樣中銅的質(zhì)量等于陰極上銅的質(zhì)量與I25.2硝酸(ρ=1.42g/mLGR級(jí)5.5硫酸(ρ=1.84g/mLGR級(jí)5.7鹽酸(ρ=0.91g/mLGR級(jí)在250mL燒杯中，加入200mL水后，緩慢加入50mL硫酸（5.2.2再4Fe(SO4)2?12H2O]，溶解，5.10氨水(ρ=0.91g/mLAR級(jí)5.12乙醇(≥95%AR級(jí)稱取1.3200g預(yù)先經(jīng)100℃~110℃烘干2h于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)三氧化二砷（As2O3）置于150mL聚四氟乙烯皿（6.4）中，加入10mL氫氧化鈉溶液（5.13加熱完全溶中和至溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色，并過(guò)量20mL，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液含砷1mg/m稱取1.1971g三氧化二銻（wSb2O3≥99.99％）于200mL燒），熱完全溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，加入380mL鹽酸（5），溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.3），用水稱取2.0000g金屬鉛（wPb≥99.99溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.3），用水％）），溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷卻至室溫。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.3），用水加熱至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度，混3除去氮氧化物。移至1000mL容量瓶中，加水至近刻度，混勻，冷5.16氬氣（體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)鉑高為45mm～55mm陽(yáng)極為配套的螺旋狀6.5烘箱：工作溫度不低于120℃,分度值1℃。合適的試樣應(yīng)具備以下要求：全部能通過(guò)2mm標(biāo)準(zhǔn)篩，再用0.44mm標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，分篩上和篩下部分。采用加權(quán)稱取試樣3.00濕潤(rùn)，加50mL硝酸（5.3），蓋上表面皿，于60℃~70℃加熱，緩慢使試料分解完全后，用少量的8.2.1加10mL硫酸鐵氨溶液（5.94使陽(yáng)極正好位于網(wǎng)狀鉑陰極的中間。蓋上兩個(gè)半表面皿，控制電解儀（6.1）的電流為1A（電流密度沖洗，放入烘箱（6.5在80℃干燥5～10min。電解銅表面應(yīng)光亮。如果有黑色，測(cè)定要重復(fù)進(jìn)量瓶中，分別加入10mL硝酸（5.3）和10mL硫酸（5.6用水稀釋至刻度，混勻。瓶中，分別加入10mL硝酸（5.3）和10mLAsNi工作曲線的（8.4.1）的光譜強(qiáng)度，當(dāng)工作曲線自動(dòng)給出的各測(cè)定元素的質(zhì)量濃度計(jì)算殘存銅量m3及砷、鉛、鉍、銻5w（Cu）——試料中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分號(hào)(%);m0——試料的質(zhì)量，單位為克（g00ρ2——自工作曲線查得的試樣溶液的元素濃度，單位為微克每毫升(μg/mL注：最終結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后二位，如結(jié)果小于0.10則表示wCu/%wAs/%wPb/%wBi/%wSb/%6wZn/%wNi/%wCu