土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測(cè)定 原子熒光法 第3部分土壤中總鉛的測(cè)定 征求意見(jiàn)稿

1GB/T22105.3—20XX土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測(cè)定原子熒光法第3部分:土壤中總鉛的測(cè)定GB/T22105的本部分規(guī)定了土壤中總鉛的原子熒光光譜測(cè)定方法。本部分適用于土壤中總鉛的測(cè)定。本部分方法檢出限，當(dāng)取樣量為0.25g，定容體積50mL，分取倍數(shù)10倍條件下，本方法檢出限為0.1mg/kg，定量限為0.3mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法NY/T1121.1土壤檢測(cè)第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法3術(shù)語(yǔ)與定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸體系全消解，消解后的樣品中鉛與還原劑硼氫化鉀反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物（PbH4）。由載氣（氬氣）導(dǎo)入原子化器中，在鉛空心陰極燈照射下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與試液中鉛的含量成正比，與校準(zhǔn)系列比較，求得樣品中鉛的含量。5樣品5.1樣品采集與保存土壤樣品的采集和保存按照NY/T1121.1規(guī)定的方法進(jìn)行。樣品采集、運(yùn)輸和保存過(guò)程應(yīng)避免沾污和待測(cè)元素?fù)p失。5.2干物質(zhì)含量的測(cè)定土壤樣品干物質(zhì)含量的測(cè)定按照HJ613執(zhí)行。5.3樣品的制備2GB/T22105.3—20XX除去土壤樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，按照NY/T1121.1的要求，將采集的土壤樣品進(jìn)行風(fēng)干、研磨至粒徑小于0.149mm的土壤待測(cè)樣品。樣品的制備過(guò)程應(yīng)避免沾污和待測(cè)元素?fù)p失。6試劑和材料6.1除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合GB/T37885的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中二級(jí)水的要求。6.2鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級(jí)純。6.3硝酸（HNO3ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。6.4氫氟酸（HF）：ρ=1.49g/mL，優(yōu)級(jí)純。6.5高氯酸（HClO4ρ=1.68g/mL，優(yōu)級(jí)純。6.6氫氧化鉀（KOH）：優(yōu)級(jí)純。6.7硼氫化鉀（KBH4）：優(yōu)級(jí)純。6.8鐵氰化鉀（K3Fe(CN)6）：優(yōu)級(jí)純。6.9鹽酸溶液（1+99）：量取1mL的鹽酸（6.2），定容至100mL容量瓶。6.10還原劑（10g/L硼氫化鉀+10g/L氫氧化鉀溶液+10g/L鐵氰化鉀）：稱(chēng)取1.00g氫氧化鉀（6.6）放入燒杯中，用少量實(shí)驗(yàn)用水溶解，再稱(chēng)取的1.00g硼氫化鉀（6.7）放入氫氧化鉀溶液中，溶解后加入1.00g鐵氰化鉀（6.8），實(shí)驗(yàn)用水稀釋至100mL，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6.11載液[（1+99）鹽酸溶液]：量取10mL鹽酸（6.2），緩緩倒入放有少量實(shí)驗(yàn)用水的1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。6.12鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ=1000mg/L。稱(chēng)取0.5000g光譜純金屬鉛于燒杯中，加入少量硝酸溶解，必要時(shí)加熱直至全部溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液鉛濃度為1000mg/L(有條件的單位可以到國(guó)家認(rèn)可的部門(mén)直接購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液)。6.13鉛標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：ρ=10.00mg/L移取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（6.12），注入1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液（6.9）稀釋至刻度，混勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液鉛濃度為10.00mg/L。6.14鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：ρ=0.20mg/L移取2.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（6.13），注入100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（6.9），稀釋至刻度，混勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液鉛濃度為0.20mg/L。7儀器與設(shè)備7.1原子熒光分光光度計(jì)。7.2鉛空心陰極燈。7.3電熱板。7.4多孔電熱消解爐。7.5電子天平，感量0.0001g。8分析步驟8.1試液的制備3GB/T22105.3—20XX稱(chēng)取0.2g～1.0g（精確至0.0001g）經(jīng)風(fēng)干、研磨至粒徑小于0.149mm的土壤樣品，于25mL聚四氟乙烯坩堝或聚四氟乙烯消解管中，用少量實(shí)驗(yàn)用水潤(rùn)濕。在通風(fēng)櫥中，加入5mL鹽酸（6.2），2mL硝酸（6.3），搖勻，蓋上坩堝蓋或試管蓋，浸泡過(guò)夜。置于電熱板上或多孔電熱消解爐上消解，溫度控制在100℃左右，消解至剩余酸在約2mL時(shí)取下坩堝稍冷卻后加入2mL氫氟酸（6.4），繼續(xù)消解至殘余酸在約2mL時(shí)取下，稍冷卻后加入2~3mL高氯酸（6.5），升溫至200℃左右，消解至白煙冒盡，加少許水2~3次反復(fù)淋洗坩堝壁內(nèi)，直至酸完全趕盡，取下冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用鹽酸溶液（6.9）稀釋至刻度，搖勻。然后吸取5.00mL溶液于50mL容量瓶中，然后用鹽酸溶液（6.9）稀釋至刻度，搖勻，放置30min以上，取上清液待測(cè)。8.2空白試驗(yàn)采用和8.1相同的試劑和步驟，制備全程序空白溶液。每批樣品制備2個(gè)以上空白溶液。8.3校準(zhǔn)曲線(xiàn)分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于50mL容量瓶中，用鹽酸溶液（6.9）定容至標(biāo)線(xiàn)，混勻。即得含鉛含量分別為0.00μg/L、4.00μg/L、8.00μg/L、12.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L的系列校準(zhǔn)溶液，此校準(zhǔn)系列適用于一般樣品的測(cè)定。8.4儀器參考條件不同型號(hào)儀器的最佳參數(shù)不同，可根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)自行選擇。表1列出了本部分通常采用的參表1鉛儀器分析參數(shù)負(fù)高壓/V280原子化器預(yù)加熱溫度/℃200A道燈電流/mA載氣流量/（mL/min）400B道燈電流/mA0屏蔽氣流量/（mL/min）觀測(cè)高度/mm8測(cè)量方法校準(zhǔn)曲線(xiàn)讀數(shù)方式峰面積讀數(shù)時(shí)間/s延遲時(shí)間/s1測(cè)量重復(fù)次數(shù)28.5測(cè)定將儀器調(diào)節(jié)至最佳工作條件，在還原劑（6.10）和載液（6.11）的帶動(dòng)下，測(cè)定校準(zhǔn)系列各點(diǎn)的熒光強(qiáng)度（校準(zhǔn)曲線(xiàn)是減去標(biāo)準(zhǔn)空白后熒光強(qiáng)度對(duì)濃度繪制的校準(zhǔn)曲線(xiàn)）。按照與繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)相同儀器工作條件依次測(cè)定樣品空白、試液的熒光強(qiáng)度。如果被測(cè)元素濃度超過(guò)校準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度范圍，應(yīng)稀釋后重新進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)與繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)比較得出試樣中鉛的含量。9結(jié)果表示土壤樣品總鉛含量w以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按下式計(jì)算：m×wdm×1000×V14GB/T22105.3—20XX式中：ω—土壤樣品中總鉛含量，單位為毫克每公斤（mg/kgc—從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得鉛元素濃度，單位為微克每公斤(μg/Lc0—樣品空白液測(cè)定濃度，單位為微克每公斤(μg/LV—樣品消解后定容體積，單位為毫升（mL）；V1—分取樣品消解液的體積，單位為毫升（mL）；V2—分取樣品消解液稀釋定容的體積，單位為毫升（mLm—試樣質(zhì)量，單位為克（gWdm—土壤樣品干物質(zhì)的含量，%；1000—將“μg”換算為“mg”的系數(shù)。測(cè)定結(jié)果小數(shù)位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留三位有效數(shù)字。10精密度樣品含量小于20mg/kg時(shí)，重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不超過(guò)15%；大于等于20mg/kg且小于等于40mg/kg時(shí)，重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不超過(guò)10%；大于40mg/kg時(shí)，重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不超過(guò)5%。11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制11.1每批樣品至少做2個(gè)樣品空白，空白中鉛的測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。11.2每次分析應(yīng)建立校準(zhǔn)曲線(xiàn)，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。11.3每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）分析結(jié)束后