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DB34DB34/T2777—2016大米中肟菌酯殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationoftrifloxystrobinresidueinricebyUPLC-MS\MS安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復(fù)性與GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗4.1水為GB/T6682規(guī)定的二級水。以下凡是無特殊注明的試劑均2——代謝物肟菌酸標準儲備液:準確稱肟菌酸0.0100g,置于10.0m并定容至刻度,配置成濃度為1000μg/mL——肟菌酯及其代謝物肟菌酸混合標準工作液:分別取1000μg/mL肟菌酯儲代謝物肟菌酸儲備液,用色譜乙腈稀釋,配成質(zhì)量濃度分別為2.0μg/mL、1.0μg/mL、0.5含0.01v:v)的甲酸的乙腈溶液,氣浴25±2℃恒溫振蕩30無水硫酸鎂的離心管中,渦旋2min,5000r/min離心5min,取上清液過0.22μm微孔過濾膜,6.3.1.3流動相:A-5mM醋酸銨3/(%)6.3.2.1離子源:電噴霧離子源(ESESI模式m/zm/z碰撞電壓1碰撞電壓2+-12.0-15.0-16.0-12.0-50.0-12.0+-12.0-20.0-16.0-12.0-45.0-13.0取肟菌酯、代謝物肟菌酸的混合標準工作溶液系列(4.13.3)及試樣溶液各2μL,注入超高效液4R——樣品中殘留量,單位為毫克每千克(mg/kgS——樣液中肟菌酯或代謝物肟菌酸的峰面積;C——基質(zhì)標準溶液的濃度,單位為毫V——樣液最終定容體積,單位為毫升(mL);S'——基質(zhì)標準溶液的峰面積;m——稱取的試樣量,單位為克(g)。注:計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。肟菌酯的最終殘留量由肟菌酯及其代謝本方法在0.05mg/kg~5.0mg是以95%的可信度來計算,本標準方法的精密56(資料性附錄)標準溶液色譜圖圖B.1肟菌酯標準溶液色譜圖(1.0mg/L)圖B.2代謝物肟菌酸標準溶液色譜圖(1.0mg/L)肟菌酯2.5

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