CSTM-合成低羥基光學(xué)石英玻璃編制說明

密級：公開CSTM團體標(biāo)準(zhǔn)編制說明（征求意見稿）標(biāo)準(zhǔn)名稱合成低羥基光學(xué)石英玻璃主編單位湖北菲利華石英玻璃股份有限公司參編單位寧波大學(xué)中國科學(xué)院西安光學(xué)精密機械研究所成都光明光電有限責(zé)任公司中國科學(xué)院光電技術(shù)研究院中國建筑材料科學(xué)研究院

《合成低羥基光學(xué)石英玻璃》編制說明任務(wù)來源及計劃要求經(jīng)中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會（CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會）光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會審查，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會批準(zhǔn)CSTM標(biāo)準(zhǔn)《合成低羥基光學(xué)石英玻璃》由湖北菲利華石英玻璃股份有限公司牽頭，項目公告文件號：材試標(biāo)字[2020]177號，歸口管理委員會為CSTM/FC60、TC01光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會光學(xué)玻璃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會，標(biāo)準(zhǔn)計劃編號為CSTMLX600100492-2020。編制說明編制原則本標(biāo)準(zhǔn)符合國家有關(guān)法規(guī)和政策，貫徹貫徹執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)、國家軍用標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定，充分吸收適用于本技術(shù)要求的相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)、國家軍用標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。本標(biāo)準(zhǔn)的構(gòu)成、內(nèi)容、文字的表述、條文的編排、文件的引用等符合GB/T1.1—2009給出的規(guī)則要求。編制出的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)具有先進性、適用性、科學(xué)性和可操作性。工作分工本標(biāo)準(zhǔn)由湖北菲利華石英玻璃股份有限公司牽頭，上海光學(xué)精密機械研究所為聯(lián)合承研單位。具體分工如下：1）湖北菲利華石英玻璃股份有限公司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)項目研制申請報告，標(biāo)準(zhǔn)的起草及編制；2）寧波大學(xué)、中國科學(xué)院西安光學(xué)精密機械研究所、成都光明光電有限責(zé)任公司、中國科學(xué)院光電技術(shù)研究院、中國建筑材料科學(xué)研究院均為標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了非常寶貴的指導(dǎo)意見以及產(chǎn)品分析測試方面的幫助。3）寧波大學(xué)負(fù)責(zé)大綱的匯總、征求意見的組織和歸納。自接到標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)后，根據(jù)寧波大學(xué)戴世勛教授的提議，根據(jù)計劃要求成立了由湖北菲利華石英玻璃股份有限公司相關(guān)技術(shù)人員和標(biāo)準(zhǔn)化人員組成的項目編制組,并編制了標(biāo)準(zhǔn)編制計劃表，按照計劃表開展具體工作。結(jié)合中國建筑材料科學(xué)研究院在高品質(zhì)合成石英玻璃領(lǐng)域長期積累的經(jīng)驗及調(diào)研情況進行分析，前期分別在西安和成都召開了兩次標(biāo)準(zhǔn)意見征求會，邀請了寧波大學(xué)、中國科學(xué)院西安光學(xué)精密機械研究所、成都光明光電有限責(zé)任公司、中國科學(xué)院光電技術(shù)研究院等科研和生產(chǎn)單位，結(jié)合這些單位的技術(shù)專家給出的指導(dǎo)意見，確定了合成低羥基石英玻璃的技術(shù)要求和試驗方法，根據(jù)中國建筑材料科學(xué)研究院提供的產(chǎn)品檢測結(jié)果，編制出了標(biāo)準(zhǔn)草案。標(biāo)準(zhǔn)草案完成后，2019年12月和寧波大學(xué)戴世勛教授課題組組織進行了討論，確定了修改原則，并對標(biāo)準(zhǔn)草案進行了修改完善，最終形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿初稿。2020年上半年，在行業(yè)內(nèi)進行了充分的征求意見，中國建筑材料科學(xué)研究總院有限公司、成都光明光電股份有限公司、中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機械研究所、武漢理工大學(xué)、浙江大學(xué)、寧波舜宇紅外技術(shù)有限公司等單位給出的意見均表示同意立項并給出了寶貴意見。2020年7月項目編制組提交了征求意見稿，8月3號根據(jù)收到返回的修改意見完成修改后返還，將征求意見稿交中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會（CSTM/FC60），進行審查。2021年1月14日，項目編制組再根據(jù)CSTM新的格式要求進行修改后提交，形成了新的征求意見稿。主要技術(shù)內(nèi)容的說明范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于國內(nèi)微電子工業(yè)用超純石英玻璃制品、航天用宇航級光學(xué)石英玻璃、高能近紅外激光技術(shù)用超純低羥基合成石英玻璃和半導(dǎo)體行業(yè)短波準(zhǔn)分子激光光刻領(lǐng)域產(chǎn)品，直徑或?qū)蔷€尺寸不超過300mm。本標(biāo)準(zhǔn)將主要規(guī)定合成低羥基光學(xué)石英玻璃的術(shù)語和定義，分類與標(biāo)記，技術(shù)要求，試驗方法，檢測規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存等。主要的技術(shù)要求如下：對各種技術(shù)指標(biāo)的測試和檢測方法進行統(tǒng)一規(guī)定，保證技術(shù)指標(biāo)的準(zhǔn)確和統(tǒng)一。對檢驗規(guī)則、包裝、運輸、貯存等環(huán)節(jié)進行統(tǒng)一說明和規(guī)定，形成CSTM標(biāo)準(zhǔn)系列。內(nèi)透射比內(nèi)透射比是本標(biāo)準(zhǔn)的核心要點，合成低羥基光學(xué)石英玻璃的一個最主要特征就是在大于190nm的紫外波段和2600nm左右的紅外波段具有較高的光譜內(nèi)透射比，也是合成低羥基光學(xué)石英玻璃和普通合成石英玻璃的一個主要區(qū)別。根據(jù)GB/T7962.12-2010，內(nèi)透射比定義為通過石英玻璃內(nèi)部終止點與起始點之間的光通量之比，即不包含表面反射損失的內(nèi)部透射比。光學(xué)均勻性合成低羥基光學(xué)石英玻璃的光學(xué)均勻性是本標(biāo)準(zhǔn)的另一個核心要點，合成低羥基光學(xué)石英玻璃在激光光刻、國防軍工等高端領(lǐng)域進行應(yīng)用，均需要其具備非常好的光學(xué)均勻性。光學(xué)均勻性是光學(xué)材料內(nèi)部各部分折射率的不一致性，以材料最大折射率和最小折射率的差值來表示。光學(xué)均勻性的測試方法合成光學(xué)石英玻璃，當(dāng)厚度為tmm時，采用斐索平面干涉法進行測量合成光學(xué)石英玻璃的光學(xué)均勻性。樣品垂直放置在干涉儀的測試光路中，當(dāng)樣品的折射率分布不均勻時，兩次通過樣品反射回來的光波波前不再是嚴(yán)格的平面，而是變成了一個曲面，測量投射波前的P值、V值和PV值，計算出被測玻璃的折射率偏差△n。試驗驗證的情況和結(jié)果“中國建材檢驗認(rèn)證集團股份有限公司”是國內(nèi)建筑材料和建設(shè)工程領(lǐng)域極具規(guī)模、綜合性、第三方檢驗認(rèn)證服務(wù)機構(gòu)，與“石英與特種玻璃研究院”同屬中國建筑材料科學(xué)研究總院。而中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機械研究所（簡稱：上海光機所）成立于1964年5月，是我國建立最早、規(guī)模最大的激光科學(xué)技術(shù)專業(yè)研究所。發(fā)展至今，已形成以探索現(xiàn)代光學(xué)重大基礎(chǔ)及應(yīng)用基礎(chǔ)前沿、發(fā)展大型激光工程技術(shù)并開拓激光與光電子高技術(shù)應(yīng)用為重點的綜合性研究所。因此，項目編制組采用中國建材檢驗認(rèn)證集團股份有限公司和上海光機所的內(nèi)透射比和光學(xué)均勻性檢測結(jié)果。中科院上海光機所的光學(xué)均勻性檢測：圖1上光所的光學(xué)均勻性檢測結(jié)果（24寸激光平面干涉儀分析）圖2光學(xué)非均勻性分布中國建材檢驗認(rèn)證集團的內(nèi)透射比檢測：圖3合成低羥基石英玻璃的內(nèi)透射比檢測結(jié)果(190nm-1500nm)（S-21UV-2101PC紫外、可見、近紅外分光光度計）圖4合成低羥基石英玻璃的內(nèi)透射比檢測結(jié)果(2000nm-3400nm)（S-47Spectrum100傅里葉變換紅外光譜儀）以上結(jié)果驗證了本標(biāo)準(zhǔn)的提出的光學(xué)均勻性和內(nèi)透射比定義上的可行性。采用國際先進標(biāo)準(zhǔn)的情況我國高性能的合成低羥基石英玻璃基本依賴進口。因此國內(nèi)暫沒有合成低羥基石英玻璃的標(biāo)準(zhǔn)。而國際上僅有邁圖，賀利氏，康寧、東曹等有合成低羥基光學(xué)石英玻璃。但目前暫無公開的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。其中邁圖牌號為GE-012，賀利氏牌號為Suprasil3001和Suprasil3002，康寧7979IR，東曹ED-C等為低羥基合成光學(xué)石英玻璃。因此本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)項目編制組了解的國