CSTM-化學(xué)試劑 鄰苯二甲酸編制說(shuō)明

化學(xué)試劑鄰苯二甲酸編制說(shuō)明及有關(guān)附件江蘇鵬翔生物醫(yī)藥有限公司化學(xué)試劑鄰苯二甲酸編制說(shuō)明一、工作簡(jiǎn)況1標(biāo)準(zhǔn)制定背景鄰苯二甲酸主要用于制取染料、聚酯樹脂、滌綸、藥物及增塑劑等。鄰苯二甲酸還是合成樹脂、纖維、藥物等的原料。是重要的有機(jī)工業(yè)產(chǎn)品。用作氣相色譜參比物質(zhì)及某些金屬的分析試劑。鄰苯二甲酸脫水后形成苯酐，苯酐是聚氨酯工業(yè)重要原料，其制品在生產(chǎn)聚氨酯保溫材料，性能比聚醚效果更好。鄰苯二甲酸也可配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，作堿量法標(biāo)準(zhǔn)。檢定鈷、銅、鍺、汞、鎳、鉀、鍶和鋅。測(cè)定鈷、碘酸鹽和鉛等。有機(jī)合成。用作分析試劑時(shí)，可作配合掩蔽劑，配制緩沖溶液，作色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。近年來(lái)，鄰苯二甲酸產(chǎn)品的市場(chǎng)需求每年不斷增加，標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量直接關(guān)系下游產(chǎn)品好壞，由于一直沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，不同廠商間產(chǎn)品規(guī)定的項(xiàng)目指標(biāo)存在很大差異，為保證產(chǎn)品質(zhì)量，滿足廣大用戶的要求，也為了提升行業(yè)整體水平，亟需制定符合市場(chǎng)需求及發(fā)展的標(biāo)準(zhǔn)，用以規(guī)范該產(chǎn)品的質(zhì)量。本標(biāo)準(zhǔn)制定時(shí)將參考美國(guó)ACS2016年版標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑鄰苯二甲酸》和其他單位的企標(biāo)。該標(biāo)準(zhǔn)的制定將完善我國(guó)有機(jī)化學(xué)試劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)品種，為發(fā)展迅速的有機(jī)化學(xué)試劑產(chǎn)業(yè)提供可靠有效的測(cè)定依據(jù)，同時(shí)為有機(jī)化學(xué)試劑的生產(chǎn)與質(zhì)量控制以及管理提供技術(shù)支持和指導(dǎo)，進(jìn)一步完善有機(jī)化學(xué)試劑產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化體系建設(shè)，對(duì)于驅(qū)動(dòng)核心關(guān)鍵技術(shù)自主創(chuàng)新能力，加速產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程，提升我國(guó)具有技術(shù)基礎(chǔ)和優(yōu)勢(shì)的有機(jī)試劑產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力，具有十分重要的意義。2任務(wù)來(lái)源根據(jù)中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)下發(fā)的材料試驗(yàn)標(biāo)委會(huì)字【2021】137號(hào)關(guān)于CSTM標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑鄰苯二甲酸》的立項(xiàng)通知精神，由江蘇鵬翔生物醫(yī)藥有限公司牽頭CSTMLXXXXXXXX-202X《化學(xué)試劑鄰苯二甲酸》的標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)，標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃編號(hào)：CSTMLX050400711-2021，完成時(shí)間：2021年。3主要工作過(guò)程本標(biāo)準(zhǔn)于2021年4月由CSTM/FC05/TC04化工材料領(lǐng)域委員會(huì)化學(xué)試劑技術(shù)委員會(huì)立項(xiàng)，由江蘇鵬翔生物醫(yī)藥有限公司承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)起草工作。承擔(dān)任務(wù)后公司成立了由質(zhì)量管理部組成的標(biāo)準(zhǔn)起草小組，制定工作計(jì)劃，工作步驟及工作進(jìn)度。然后對(duì)各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量，產(chǎn)品用途等（見表1調(diào)研情況），再查閱國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，編制了鄰苯二甲酸國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比表（見表2）、鄰苯二甲酸國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表（見表3）。鄰苯二甲酸各生產(chǎn)單位實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)表（見表4），然后通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，編制了化學(xué)試劑鄰苯二甲酸征求意見稿、編制說(shuō)明及實(shí)驗(yàn)報(bào)告。二、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容1調(diào)研情況2021年4月19日，在微信化學(xué)試劑團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)群上征求各位委員、專家意見，收到回復(fù)意見3份。1.1各生產(chǎn)廠生產(chǎn)工藝1.1.1江蘇鵬翔生物醫(yī)藥有限公司：苯酐→水解→過(guò)濾→濃縮→冷卻→結(jié)晶→干燥→成品。1.1.2：分裝。 1.2各生產(chǎn)廠近三年產(chǎn)量表1產(chǎn)量（Kg）生產(chǎn)單位2018年2019年2020年江蘇鵬翔生物醫(yī)藥有限公司130001200059000南京化學(xué)試劑有限公司50250-國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司1400150015001.3產(chǎn)品用途鄰苯二甲酸主要用于制取染料、聚酯樹脂、滌綸、藥物及增塑劑等。鄰苯二甲酸還是合成樹脂、纖維、藥物等的原料。是重要的有機(jī)工業(yè)產(chǎn)品。用作氣相色譜參比物質(zhì)及某些金屬的分析試劑。鄰苯二甲酸脫水后形成苯酐，苯酐是聚氨酯工業(yè)重要原料，其制品在生產(chǎn)聚氨酯保溫材料，性能比聚醚效果更好。鄰苯二甲酸也可配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，作堿量法標(biāo)準(zhǔn)。檢定鈷、銅、鍺、汞、鎳、鉀、鍶和鋅。測(cè)定鈷、碘酸鹽和鉛等。有機(jī)合成。用作分析試劑時(shí)，可作配合掩蔽劑，配制緩沖溶液，作色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。近幾年新型電子材料需求增長(zhǎng)對(duì)試劑鄰苯二甲酸的需求也越來(lái)越大，未來(lái)化工、電子行業(yè)對(duì)鄰苯二甲酸的采購(gòu)量也相應(yīng)飛速增長(zhǎng)。1.4鄰苯二甲酸國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表（見表2）。1.5鄰苯二甲酸國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表（見表3）。1.6鄰苯二甲酸各生產(chǎn)單位實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)表（見表4）。2標(biāo)準(zhǔn)編制原則及依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則，盡可能與國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編寫和表述。3標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的確定及制定說(shuō)明本次主要參考美國(guó)ACS(2016版)標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑鄰苯二甲酸》標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)，并結(jié)合各單位企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制訂。(1)規(guī)格、項(xiàng)目和指標(biāo)規(guī)格：本次制定分析純、化學(xué)純兩個(gè)規(guī)格。項(xiàng)目：本次制定含量、碳酸鈉不溶物、氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽、鐵、重金屬、水分、灼燒殘?jiān)?項(xiàng)。指標(biāo)：分析純規(guī)格的氯化物、硝酸鹽、重金屬、灼燒殘?jiān)笜?biāo)和美國(guó)ACS(2016版)標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑鄰苯二甲酸》標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)一致，含量、碳酸鈉不溶物、硫酸鹽、鐵、水分均比ACS(2016版)標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑鄰苯二甲酸》標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)。在原企標(biāo)基礎(chǔ)上，修改了氯化物、硫酸鹽、鐵、重金屬的分析方法，并采用國(guó)標(biāo)通則測(cè)試方法，增加了碳酸鈉不溶物、水分指標(biāo)，提高了氯化物的指標(biāo)。(2)分析方法制定說(shuō)明2.1產(chǎn)品性狀原企標(biāo)描述本試劑為：本試劑為白色針狀或片狀結(jié)晶。溶于醇，微溶于水，遇熱升華。ACS標(biāo)準(zhǔn)性狀的描述僅為：白色固體。綜合各單位調(diào)研情況，考慮到鄰苯二甲酸在213℃才分解，分解后的鄰苯二甲酸酐（苯酐）才有升華現(xiàn)象，所以取消遇熱升華，本標(biāo)準(zhǔn)制定為：本試劑為白色粉末或結(jié)晶，溶于醇，微溶于水。2.2含量稱取1.5g樣品，精確至0.0001g。加75mL不含二氧化碳的水，加熱至完全溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉[(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。ACS(2016版)采用先加NaOH溶解，再用HCl標(biāo)準(zhǔn)液反滴定，其它ACS(2016版)和企標(biāo)方法基本一致。原企標(biāo)分析純含量指標(biāo)99.8%，ACS(2016版)含量指標(biāo)99.5%。我們繼續(xù)考慮采用原企標(biāo)分析純含量指標(biāo)99.8%。2.3碳酸鈉不溶物稱取10g樣品，溶于250mL碳酸鈉溶液（10%），按GB/T9738的規(guī)定測(cè)定。于ACS(2016版)指標(biāo)方法一致，所制定的指標(biāo)較ACS(2016版)嚴(yán)。2.4氯化物稱取10g樣品，溶于90mL沸水中，冷卻至室溫，用水稀釋至100mL，過(guò)濾，濾液待用（6.4.1）。取10mL試驗(yàn)溶液(6.4.1)，稀釋至20mL，按GB/T9729的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。與ACS(2016版)方法基本一致，所制定的指標(biāo)較ACS(2016版)嚴(yán)。2.5硫酸鹽取10mL試驗(yàn)溶液(6.4.1)，置于蒸發(fā)皿中，加1mL碳酸鈉溶液（1%），在水浴上蒸干，殘?jiān)?mL水洗滌兩次，用水稀釋至20mL，加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后（必要時(shí)過(guò)濾），按GB/T9728的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。與ACS(2016版)方法基本一致。2.6硝酸鹽取10mL試驗(yàn)溶液(6.4.1)，按GB/T35496-2017中4.3.1的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈藍(lán)色不應(yīng)淺于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。ACS(2016版)采用馬錢子堿法，因馬錢子堿較難取得，我們考慮采用較易取得試劑的靛藍(lán)二磺酸鈉法。2.7鐵取10mL試驗(yàn)溶液(6.4.1)，稀釋至20mL，按GB/T9739的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液，通過(guò)此方法和原企標(biāo)方法比較，所測(cè)定的鐵離子含量指標(biāo)基本相符。ACS(2016版)采用硫氰酸銨法，所制定的指標(biāo)較ACS(2016版)嚴(yán)。2.8重金屬稱取2g樣品，置于瓷坩堝中，緩緩加熱炭化，冷卻，加入0.5mL硫酸，繼續(xù)加熱至硫酸蒸汽逸盡，再于600℃±50℃灼燒完全。加3mL鹽酸及1mL硝酸，于水浴上蒸干，加1mL水再次蒸干，加5mL水溫?zé)崛芙?，稀釋?0mL，取15mL，按GB/T9739的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈暗色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。ACS(2016版)采用硫化氫法。2.9水分稱取0.2g樣品，以10mL甲醇為溶劑，按GB/T606的規(guī)定測(cè)定。于ACS(2016版)方法一致。2.10灼燒殘?jiān)Q取2g樣品，按GB/T9741-2008中4.2的規(guī)定測(cè)定。結(jié)果按GB/T9741-2008中第5章的規(guī)定計(jì)算。于ACS(2016版)方法一致。（3）包裝及標(biāo)志按GB15346-2012《包裝及標(biāo)志》的規(guī)定確定包裝。三、主要試驗(yàn)(或驗(yàn)證)的分析本次制定主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)含量、碳酸鈉不溶物、氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽、鐵、重金屬、水分、灼燒殘?jiān)?項(xiàng)。進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見實(shí)驗(yàn)報(bào)告。四、專利說(shuō)明經(jīng)中華人民共和國(guó)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況鄰苯二甲酸可以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，作堿量法標(biāo)準(zhǔn)。檢定鈷、銅、鍺、汞、鎳、鉀、鍶和鋅。測(cè)定鈷、碘酸鹽和鉛等。有機(jī)合成。也可以用作分析試劑，如作配合掩蔽劑，配制緩沖溶液，作色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。鄰苯二甲酸也可用于制取染料、聚酯樹脂、滌綸、藥物及增塑劑等。在應(yīng)用中可用鄰苯二甲酸酐代替鄰苯二甲酸。鄰苯二甲酸是合成樹脂、纖維、藥物等的原料。是重要的有機(jī)工業(yè)產(chǎn)品。用作氣相色譜參比物質(zhì)及某些金屬的分析試劑。鄰苯二甲酸脫水后形成苯酐，苯酐是聚氨酯工業(yè)重要原料，其制品在生產(chǎn)聚氨酯保溫材料，性能比聚醚效果更好。近幾年鄰苯二甲酸在電子行業(yè)的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，采購(gòu)量也越來(lái)越大，企業(yè)對(duì)鄰苯二甲酸的要求也隨之提高，化學(xué)試劑鄰苯二甲酸作為鄰苯二甲酸衍生物的重要產(chǎn)品，目前有美國(guó)2016年版ACS測(cè)試方法的標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)內(nèi)有可借鑒和參考的化學(xué)試劑鄰苯二甲酸的測(cè)試方法，只有各單位的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。為提高我國(guó)化學(xué)試劑鄰苯二甲酸產(chǎn)品在國(guó)際上的競(jìng)爭(zhēng)力，促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品穩(wěn)定性，滿足各個(gè)行業(yè)客戶的使用要求，有必要制定《化學(xué)試劑鄰苯二甲酸》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)制定后把個(gè)體技術(shù)創(chuàng)新轉(zhuǎn)化為群體共同技術(shù)規(guī)范,促進(jìn)我國(guó)在化學(xué)試劑領(lǐng)域的生產(chǎn)規(guī)?；?、產(chǎn)業(yè)化，形成有序發(fā)展的統(tǒng)一大市場(chǎng)規(guī)范，趕超國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)。六、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況化學(xué)試劑鄰苯二甲酸現(xiàn)有美國(guó)ACS(2016版)標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑鄰苯二甲酸》及國(guó)內(nèi)廠家企標(biāo)等。本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平高于國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品的水平。分析純規(guī)格的氯化物、硝酸鹽、重金屬、灼燒殘?jiān)笜?biāo)和美國(guó)ACS(2016版)標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑鄰苯二甲酸》標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)一致，含量、碳酸鈉不溶物、硫酸鹽、水分、鐵均超過(guò)ACS(2016版)標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑鄰苯二甲酸》標(biāo)準(zhǔn)。在原企標(biāo)基礎(chǔ)上，修改了氯化物、硫酸鹽、鐵、重金屬的分析方法，并采用國(guó)標(biāo)通則測(cè)試方法，增加了碳酸鈉不溶物、水分指標(biāo)，提高了氯化物的指標(biāo)。測(cè)定方法中涉及有國(guó)標(biāo)或行標(biāo)通則的，都采用國(guó)標(biāo)或行標(biāo)通則測(cè)定。七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn))的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)只有GB15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》，其余均為推薦性標(biāo)準(zhǔn).。本標(biāo)準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。八、重大分歧意見的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在制訂過(guò)程中無(wú)重大分歧意見。九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段，報(bào)批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，使用單位須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期執(zhí)行。十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無(wú)。十二、其它應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)無(wú)。表2鄰苯二甲酸國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS(2016)擬定指標(biāo)CSTMXXXXX-202X分析純化學(xué)純分析純化學(xué)純含量[C6H4(COOH)2]，w/%≥99.8≥99.0≥99.5≥99.8≥99.0碳酸鈉中不溶物，w/%--≤0.05≤0.002≤0.005氯化物（Cl），w/%≤0.002≤0.01≤0.001≤0.001≤0.002硫酸鹽(SO4)，w/%--≤0.005≤0.002≤0.005硝酸鹽（NO3），w/%--≤0.005≤0.001≤0.002鐵（Fe），w/%≤0.0005≤0.001≤0.001≤0.0005≤0.001重金屬（以Pb計(jì)），w/%≤0.001≤0.005≤0.001≤0.001≤0.002水分，w/%--≤0.5≤0.2≤0.5灼燒殘?jiān)ㄒ粤蛩猁}計(jì)），w/%≤0.02≤0.05≤0.02≤0.02≤0.05硫化合物（以SO4計(jì)），w/%≤0.002≤0.005---

表3鄰苯二甲酸國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表 名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016年版）擬定指標(biāo)T/CSTMXXXXXX-202X含量[C6H4(COOH)2]稱取1.5g樣品，精確至0.0001g。加75mL不含二氧化碳的水，加熱至完全溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉[(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。稱取2.8g樣品，精確至0.0001g。轉(zhuǎn)移至錐形燒瓶中，加50mL1N氫氧化鈉，加25mL不含二氧化碳的水加熱至完全溶解，加0.15mL酚酞指示液，1NHCl滴定至溶液粉紅色消失，同時(shí)做空白試驗(yàn)。稱取1.5g樣品，精確至0.0001g。加75mL不含二氧化碳的水，加熱至完全溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉[(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。碳酸鈉中不溶物稱取10g樣品，溶于250mL碳酸鈉溶液（10%），按GB/T9738的規(guī)定測(cè)定。稱取10g樣品，溶于250mL碳酸鈉溶液（10%）。稱取10g樣品，溶于250mL碳酸鈉溶液（10%），按GB/T9738的規(guī)定測(cè)定。氯化物（Cl）稱取0.5克樣品，溶于10mL乙醇中，用水稀釋至20mL，加1mL硝酸，再加1mL硝酸銀，放置10min。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.05mg(化學(xué)純)質(zhì)量的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。稱取10g樣品，溶于100mL沸水中，冷卻至室溫（A）。取A上清液10mL，稀釋至20mL（必要時(shí)過(guò)濾），加1mL硝酸，再加1mL硝酸銀，放置5min。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg質(zhì)量的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。稱取10g樣品，溶于90mL沸水中，冷卻至室溫，用水稀釋至100mL，過(guò)濾，濾液待用（6.4.1）。取10mL試驗(yàn)溶液(6.4.1)，稀釋至20mL，按GB/T9729的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.02mg(化學(xué)純)質(zhì)量的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。硫酸鹽(SO4)稱取1克樣品，置于鉑皿中，加1克無(wú)水碳酸鈉，加少量水潤(rùn)濕，在水浴上蒸干，置于蒸發(fā)皿中，緩緩加熱至樣品逸盡，在700℃灼燒至近白，殘?jiān)?mL水重復(fù)蒸干兩次，灼燒至白，殘?jiān)?0mL水及1mL飽和溴水，在水浴上加熱10min，用鹽酸溶液（10%）中和，并過(guò)量1mL，過(guò)濾，洗滌，合并濾液及洗液，小心煮沸，將溴干盡，冷卻，稀釋至25mL,在30-35℃水浴中保溫10min，加3mL氯化鋇溶液(25%)，搖勻，放置30min，溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg(分析純)或0.05mg(化學(xué)純)質(zhì)量的硫酸鹽(SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。取A上清液10mL，置于蒸發(fā)皿中，加1mL碳酸鈉溶液（1%），在水浴上蒸干，殘?jiān)米钌俚乃匦氯芙?，并?mL鹽酸溶液(1:19)（必要時(shí)過(guò)濾），并用2mL水洗滌兩次，用水稀釋至10mL，加1mL12%氯化鋇溶液（12%），放置30min。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.05mg質(zhì)量的硫酸鹽(SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。取10mL試驗(yàn)溶液(6.4.1)，置于蒸發(fā)皿中，加1mL碳酸鈉溶液（1%），在水浴上蒸干，殘?jiān)?mL水洗滌兩次，用水稀釋至20mL，加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后（必要時(shí)過(guò)濾），按GB/T9728的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg(分析純)或0.05mg(化學(xué)純)質(zhì)量的硫酸鹽(SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。硝酸鹽（NO3）-取A上清液10mL（必要時(shí)過(guò)濾），按ACS版硝酸鹽測(cè)試方法1（馬錢子堿法）測(cè)試。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg的硝酸鹽(NO3)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。取10mL試驗(yàn)溶液(6.4.1)，按GB/T35496-2017中4.3.1的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈藍(lán)色不應(yīng)淺于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.02mg(化學(xué)純)質(zhì)量的硝酸鹽(NO3)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。。

續(xù)表3鄰苯二甲酸國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS標(biāo)準(zhǔn)（2016年版）擬定指標(biāo)T/CSTMXXXXXX-202X鐵（Fe）稱取1g樣品，溶于15mL95%乙醇中，用水稀釋至25mL，加1mL鹽酸、30mg過(guò)硫酸銨及2mL硫氰酸銨溶液(250g/L)，搖勻，用10mL正丁醇萃取。有機(jī)層所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.005mg(分析純)或0.01mg(化學(xué)純)質(zhì)量的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。取灼燒殘?jiān)?xiàng)后的殘?jiān)芙庀♂屩?0mL（B）。取5mL，按ACS版鐵鹽測(cè)試方法2（硫氰酸銨法）測(cè)試。。溶液所呈紅色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理取10mL試驗(yàn)溶液(6.4.1)，稀釋至20mL，按GB/T9739的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.005mg(分析純)或0.01mg(化學(xué)純)質(zhì)量的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。

重金屬（以Pb計(jì)）稱取2g樣品，緩緩加熱至樣品逸盡，冷卻。加1mL硫酸，加熱至硫酸蒸氣逸盡，于550℃灼燒完全，殘?jiān)?mL鹽酸、1mL硝酸，在水浴上蒸干，加1mL水再蒸干，加5mL水溫?zé)崛芙?，稀釋?0mL，取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制備的飽和硫化氫水溶液，搖勻，放置10min。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取剩余的10mL樣品溶液及含下列數(shù)量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01mgPb（分析純或）0.05mgPb（化學(xué)純）稀釋至30mL，與同體積樣品溶液同時(shí)同樣處理。取B10mL，按ACS版重金屬測(cè)試方法1（硫化氫法）測(cè)試。溶液所呈暗色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。稱取2g樣品，置于瓷坩堝中，緩緩加熱炭化，冷卻，加入0.5mL硫酸，繼續(xù)加熱至硫酸蒸汽逸盡，再于600℃±50℃灼燒完全。加3mL鹽酸及1mL硝酸，于水浴上蒸干，加1mL水再次蒸干，加5mL水溫?zé)崛芙?，稀釋?0mL，取15mL，按GB/T9739的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈暗色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取剩余5mL樣品溶液及含0.01mg(分析純)或0.02mg(化學(xué)純)質(zhì)量的鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。水分-稱取5g樣品，按ACS版卡爾費(fèi)休測(cè)試方法1測(cè)試。-稱取0.2g樣品，以10mL甲醇為溶劑，按GB/T606的規(guī)定測(cè)定。灼燒殘?jiān)ㄒ粤蛩猁}計(jì)）稱取2g樣品，按GB/T9741-2008中4.2的規(guī)定測(cè)定。結(jié)果按GB/T9741-2008中第5章的規(guī)定計(jì)算。稱取2g樣品，按ACS版灼燒殘?jiān)鼫y(cè)試方法測(cè)試。稱取2g樣品，按GB/T9741-2008中4.2的規(guī)定測(cè)定。結(jié)果按GB/T9741-2008中第5章的規(guī)定計(jì)算。

表4各生產(chǎn)單位實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)表名稱擬定指標(biāo)T/CSTMXXXXXX-202X南京化學(xué)試劑有限公司國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司江蘇鵬翔生物醫(yī)藥有限公司分析純化學(xué)純190517503X190609372E201810152019093020200428201809182019082520201214含量[C6H4(COOH)2]，w%≥99.8≥99.099.999.9100.0100.1100.2100.0100.0100.2碳酸鈉中不溶物，w/%≤0.002≤0.005--------氯化物（Cl），w/%≤0.001≤0.0020.0010.001＜0.002＜0.002＜0.0020.00070.00050.0005硫酸鹽(SO4)，w/%≤0.002≤0.0050.0010.002＜0.002＜0.002＜0.0020.0010.0010.001硝酸鹽（NO3），w/%≤0.005≤0.002--------鐵（Fe），w/%≤0.0005≤0.0010.00020.0003＜0.0005＜0.0005＜0.00050.00020.00020.0002重金屬（以Pb計(jì)），w/%≤0.001≤0.0020.0010.0006＜0.001＜0.001＜0.0010.00060.00060.0005水分，w/%≤0.2≤0.5--------灼燒殘?jiān)ㄒ粤蛩猁}計(jì)），w/%≤0.02≤0.050.010.010.020.0040.010.010.0080.008化學(xué)試劑鄰苯二甲酸(江蘇鵬翔生物醫(yī)藥有限公司)1含量稱取1.5g樣品，精確至0.0001g。加75mL不含二氧化碳的水，加熱至完全溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉[(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1：表1測(cè)定次數(shù)批號(hào)123456RSD含量，/%20210527100.099.9199.9899.96100.0499.9599.970.05含量，/%20210602100.02100.0100.0100.10100.08100.04100.040.04實(shí)驗(yàn)結(jié)果：終點(diǎn)變色明顯，測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬訂指標(biāo)，擬訂方法可行。2碳酸鈉中不溶物稱取10g樣品，溶于250mL碳酸鈉溶液（10%），按GB/T9738的規(guī)定測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2：表2指標(biāo)產(chǎn)品批號(hào)2021052720210602碳酸鈉不溶物，/%0.0010.0010.0010.001平均值，/%0.0010.001實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，擬定方法可行。3氯化物按擬定標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定：稱取10g樣品，溶于90mL沸水中，冷卻至室溫，用水稀釋至100mL，過(guò)濾，濾液待用（6.4.1）。取10mL試驗(yàn)溶液(6.4.1)，稀釋至20mL，按GB/T9729的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.02mg(化學(xué)純)質(zhì)量的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3：表3批號(hào)樣品實(shí)測(cè)(μg）加入量(μg)測(cè)得量(μg)回收量(μg)回收率(%)氯化物(Cl)，/%2021052781018101000.000882028201002021060281018101000.00088202820100實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。4硫酸鹽按擬定標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定：取10mL試驗(yàn)溶液(6.4.1)，置于蒸發(fā)皿中，加1mL碳酸鈉溶液（1%），在水浴上蒸干，殘?jiān)?mL水洗滌兩次，用水稀釋至20mL，加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后（必要時(shí)過(guò)濾），按GB/T9728的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg(分析純)或0.05mg(化學(xué)純)質(zhì)量的硫酸鹽(SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4：表4批號(hào)樣品實(shí)測(cè)(μg）加入量(μg)測(cè)得量(μg)回收量(μg)回收率(%)硫酸鹽(SO4)，/%2021052710202919950.00110505949982021060210202919950.0011050594998實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。5硝酸鹽按擬定標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定：取10mL試驗(yàn)溶液(6.4.1)，按GB/T35496-2017中4.3.1的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈藍(lán)色不應(yīng)淺于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.02mg(化學(xué)純)質(zhì)量的硝酸鹽(NO3)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5：表5批號(hào)樣品實(shí)測(cè)(μg）加入量(μg)測(cè)得量(μg)回收量(μg)回收率(%)硝酸鹽(NO3)，/%2021052751015101000.000552025201002021060251015101000.00055202520100實(shí)驗(yàn)結(jié)果：測(cè)定方法無(wú)異常，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，回收率均在允許范圍內(nèi)，擬定方法可行。6鐵按擬定標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定：取10mL試驗(yàn)溶液(6.4.1)，稀釋至20mL，按GB/T9739的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.005mg(分析純)或0.01mg(化學(xué)純)質(zhì)量的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6：實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6：表6批號(hào)項(xiàng)目樣品實(shí)測(cè)(μg）加入量(μg)測(cè)得量(μg)回收量(μg)回收率(%)鐵(Fe)，/%2021052745951000.000441