2024高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第33講制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)教案魯科版

PAGE17-第33講制備試驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)[考綱要求]1.駕馭常見氣體的試驗(yàn)室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)。2.依據(jù)化學(xué)試驗(yàn)的目的和要求，能做到：(1)設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案；(2)正確選用試驗(yàn)裝置；(3)駕馭限制試驗(yàn)條件的方法；(4)預(yù)料或描述試驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理試驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；(5)評(píng)價(jià)或改進(jìn)試驗(yàn)方案。1．制備試驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)(1)設(shè)計(jì)原則①條件合適，操作便利；②原理正確，步驟簡(jiǎn)潔；③原料豐富，價(jià)格低廉；④產(chǎn)物純凈，污染物少。(2)基本要求①科學(xué)性：科學(xué)性是指試驗(yàn)原理，試驗(yàn)操作程序和方法必需正確。②平安性：試驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)盡量避開運(yùn)用有毒藥品和進(jìn)行具有肯定危急性的試驗(yàn)操作。③可行性：試驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)切實(shí)可行，所選用的化學(xué)藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有的試驗(yàn)條件下能夠得到滿意。④簡(jiǎn)約性：試驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡可能簡(jiǎn)潔易行，應(yīng)采納簡(jiǎn)潔的試驗(yàn)裝置，用較少的試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)藥品，并能在較短的時(shí)間內(nèi)完成試驗(yàn)。2．制備試驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)(1)從試驗(yàn)方案可行性角度評(píng)價(jià)只有合理且切實(shí)可行的試驗(yàn)方案才有意義。可行性是方案的第一要素，評(píng)價(jià)方案時(shí)應(yīng)留意從試驗(yàn)原理和操作兩個(gè)方面分析：理論上要科學(xué)合理；操作上要簡(jiǎn)潔可行。(2)從經(jīng)濟(jì)效益角度評(píng)價(jià)評(píng)價(jià)一種試驗(yàn)方案，不僅要從科學(xué)性上推斷是否可行，還要從經(jīng)濟(jì)效益上考慮是否切合實(shí)際。(3)從環(huán)保角度評(píng)價(jià)防止污染的根本途徑在于限制“三廢”的排放，在對(duì)試驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，不行忽視環(huán)境愛護(hù)的重要性。(4)從“平安性”方面對(duì)試驗(yàn)方案作出評(píng)價(jià)等，試驗(yàn)要規(guī)范操作，防止“暴沸”或“爆炸”事故的發(fā)生。[命題探究]命題點(diǎn)1：以選擇題形式，結(jié)合試驗(yàn)裝置圖分析某制備試驗(yàn)?zāi)芊襁_(dá)到試驗(yàn)?zāi)康?，或?qū)υ囼?yàn)現(xiàn)象分析并得出結(jié)論、做出評(píng)價(jià)等。命題點(diǎn)2：以有機(jī)物的制備為載體，綜合考查儀器的選擇、連接等基本操作，以及產(chǎn)率的計(jì)算等。命題點(diǎn)3：以工藝流程題形式，結(jié)合物質(zhì)的制備或資源的回收利用，考查分別、提純等基本操作，以及對(duì)某步工藝的分析、評(píng)價(jià)或改進(jìn)等。熱點(diǎn)一涉及氣體物質(zhì)的制備1．物質(zhì)制備流程2．試驗(yàn)操作流程3．操作先后流程(1)裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。(2)接口的連接依次：總體上遵循裝置的排列依次，但對(duì)于汲取裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出(或“深”入“淺”出)；量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長(zhǎng)”出；洗氣裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出；干燥管應(yīng)“粗”進(jìn)“細(xì)”出。(3)試驗(yàn)起先時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。(4)加熱操作留意事項(xiàng)：主體試驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，接著通原料氣直到冷卻為止。(5)尾氣處理：有毒氣體常采納溶液(或固體)汲取或?qū)⒅c(diǎn)燃，無毒氣體干脆排放。(6)氣體的純度：點(diǎn)燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前，必需檢查氣體的純度。(7)倒吸問題：試驗(yàn)過程用到加熱操作的要防倒吸；氣體易溶于水的要防倒吸。(8)冷凝回流問題。有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物時(shí)，為了避開反應(yīng)物損耗和充分利用原料，要在發(fā)生裝置中設(shè)計(jì)冷凝回流裝置或在發(fā)生裝置中安裝長(zhǎng)玻璃管等。(9)拆卸時(shí)的平安性和科學(xué)性：試驗(yàn)儀器的拆卸要留意平安性和科學(xué)性，有些試驗(yàn)為防止“爆炸”或“氧化”，應(yīng)考慮何時(shí)停止加熱或停止通氣，如有尾氣汲取裝置的試驗(yàn)，必需將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且須要加熱制取氣體的裝置時(shí)，需先把導(dǎo)管從水槽中取出，再熄滅酒精燈，以防止水倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、歸位。(2024·山東聊城模擬)三氯化硼是一種重要的化工原料，主要用作半導(dǎo)體硅的摻雜源或有機(jī)合成催化劑，還用于高純硼或有機(jī)硼的制取。已知：BCl3的沸點(diǎn)為12.5℃，熔點(diǎn)為－107.3℃，易潮解①。試驗(yàn)室制備三氯化硼的原理為：B2O3＋3C＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2BCl3＋3CO(1)甲組同學(xué)擬用下列裝置制備干燥純凈的氯氣②(不用收集)：①裝置B的作用是________________________________________________________________________，裝置C盛放的試劑是________。②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________。(2)乙組同學(xué)選用甲組試驗(yàn)中的A、B、C和下列裝置(裝置可重復(fù)運(yùn)用)制備BCl3并驗(yàn)證反應(yīng)中有CO生成③。①乙組同學(xué)的試驗(yàn)裝置中，依次連接的合理依次為A→B→Ceq\a\vs4\al(→→→→→④)→F→D→I；其中裝置E的作用是________。②試驗(yàn)起先時(shí)，先通入干燥的N2的目的是________________________________________________________________________。③能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是________________________________________________________________________。④三氯化硼接觸潮濕空氣時(shí)會(huì)形成腐蝕性深厚白霧⑤，其與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________。[試題詮釋]①這些性質(zhì)是解題的重要依據(jù)，應(yīng)引起高度留意。②此方法制得的氯氣中含有HCl、水蒸氣，需除去。③檢驗(yàn)CO通常用灼熱的CuO和澄清的石灰水。④除A、B、C、F、D、I外還剩4種儀器，而此處留有5個(gè)空，說明有的儀器要重復(fù)運(yùn)用。⑤指鹽酸的小液滴?；A(chǔ)學(xué)問：制備試驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)。關(guān)聯(lián)學(xué)問：Cl2的制法。引申學(xué)問：共價(jià)化合物的水解。解析：(1)①用KClO3和濃鹽酸反應(yīng)制得的Cl2中含有HCl及水蒸氣，因此裝置B中盛放飽和食鹽水，作用是除去Cl2中混有的HCl，裝置C中盛放濃H2SO4，作用是干燥Cl2。(2)①首先要留意：剩余的儀器還有4種，而題中留有5個(gè)空，這說明有一種裝置要重復(fù)運(yùn)用。弄清各儀器的作用是正確連接裝置的關(guān)鍵：D用于檢驗(yàn)CO2；E用于冷凝BCl3，此儀器中要嚴(yán)防水蒸氣進(jìn)入，因?yàn)锽Cl3易潮解；F用于檢驗(yàn)CO，且氣體進(jìn)入F裝置前應(yīng)干燥，以免引起玻璃管炸裂；G是Cl2和B2O3及C反應(yīng)的裝置；H是干燥裝置；I用于收集CO氣體；J用于除去Cl2及CO2。從C中出來的干燥而純凈的Cl2應(yīng)進(jìn)入G與B2O3和C反應(yīng)，生成的BCl3易潮解，應(yīng)進(jìn)入E進(jìn)行冷凝收集，同時(shí)在E后連接H以防外界水蒸氣進(jìn)入E，由于未反應(yīng)的Cl2及生成的少量的CO2都會(huì)干擾后續(xù)CO的檢驗(yàn)，因此H后要連接J，除去Cl2及CO2，然后再連接H，使氣體進(jìn)入F前得到干燥，至此所給5空填滿，其中裝置H重復(fù)運(yùn)用了一次。②裝置中的空氣中的O2會(huì)與反應(yīng)物碳反應(yīng)，空氣中的水蒸氣會(huì)引起B(yǎng)Cl3的潮解，因此試驗(yàn)起先時(shí)，應(yīng)先通入干燥的N2以排盡裝置中的空氣。④依據(jù)題中信息可知，BCl3易潮解，所形成的腐蝕性深厚白霧應(yīng)為鹽酸的小液滴。BCl3中B為正價(jià)，與水中—OH結(jié)合形成H3BO3，Cl為負(fù)價(jià)，與水中—H結(jié)合形成HCl，從而寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式。答案：(1)①除去Cl2中混有的HCl濃H2SO4②ClOeq\o\al(－,3)＋5Cl－＋6H＋=3Cl2↑＋3H2O(2)①GEHJH將BCl3冷凝為液體收集②排盡裝置中的空氣③F中黑色固體變成紅色且D中澄清石灰水變渾濁④BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl[即時(shí)訓(xùn)練]1．(2024·黑龍江哈爾濱師大附中月考)如圖是試驗(yàn)室進(jìn)行二氧化硫制備與性質(zhì)試驗(yàn)的組合裝置，部分固定裝置未畫出。下列有關(guān)說法正確的是()A．為防止污染環(huán)境，裝置C和E中的試劑均運(yùn)用飽和的石灰水B．關(guān)閉K2，打開K1，滴加硫酸，則裝置B中每消耗1molNa2O2，轉(zhuǎn)移1mol電子C．關(guān)閉K1，打開K2，試劑X是酸性KMnO4溶液或FeCl3溶液，均可證明SO2有還原性D．試驗(yàn)過程中體現(xiàn)了硫酸的酸性、吸水性、難揮發(fā)性、強(qiáng)氧化性C[為防止污染環(huán)境，裝置C和E中的試劑均運(yùn)用濃的NaOH溶液，保證將未反應(yīng)的SO2汲取完全，A項(xiàng)錯(cuò)誤；裝置B中發(fā)生的反應(yīng)為SO2＋Na2O2=Na2SO4，每消耗1molNa2O2，轉(zhuǎn)移2mol電子，B項(xiàng)錯(cuò)誤；關(guān)閉K1，打開K2，若試劑X是酸性KMnO4溶液或FeCl3溶液，產(chǎn)生的SO2能被氧化而使溶液變色，二者均可證明SO2有還原性，C項(xiàng)正確；試驗(yàn)過程中體現(xiàn)了硫酸的酸性、難揮發(fā)性，D項(xiàng)錯(cuò)誤。]2．氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在肯定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學(xué)在試驗(yàn)室中對(duì)NH3與NO2反應(yīng)進(jìn)行了探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)氨氣的制備①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的________，反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________。②欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接依次為：發(fā)生裝置→________(按氣流方向，用小寫字母表示)。(2)氨氣與二氧化氮的反應(yīng)將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在肯定溫度下按圖示裝置進(jìn)行試驗(yàn)。操作步驟試驗(yàn)現(xiàn)象說明緣由打開K1，推動(dòng)注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入Y管中①Y管中______________②反應(yīng)的化學(xué)方程式____________________將注射器活塞退回原處并固定，待裝置復(fù)原到室溫Y管中有少量水珠生成的氣態(tài)水凝合打開K2③__________④____________解析：(1)①制備氨氣，可用Ca(OH)2(s)和NH4Cl(s)混合加熱，可選用裝置A；也可采納加熱濃氨水的方法，此時(shí)可選用裝置B。②欲得到干燥的氨氣，首先要干燥(干燥管要大口進(jìn)，小口出)，其次要收集(氨氣密度比空氣小，要用向下排空氣法)，最終為尾氣處理(因氨氣極易溶于水，要用防倒吸的F裝置)。(2)NH3和NO2在催化劑、肯定溫度下可發(fā)生反應(yīng)，故Y管中紅棕色氣體漸漸變淺；由化學(xué)方程式8NH3＋6NO2eq\o(=,\s\up7(催化劑))7N2＋12H2O可以得出，反應(yīng)后氣體分子數(shù)削減，壓強(qiáng)減小，故打開K2后，Z中NaOH溶液會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象。答案：(1)①A2NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O(或BNH3·H2Oeq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2O)②dcfei(2)①紅棕色氣體漸漸變淺②8NH3＋6NO2eq\o(=,\s\up7(催化劑))7N2＋12H2O③Z中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象④反應(yīng)后氣體分子數(shù)削減，Y管中壓強(qiáng)小于外壓熱點(diǎn)二固態(tài)、液態(tài)物質(zhì)的制備1.幾種重要非氣態(tài)物質(zhì)的制備(1)氫氧化鋁①原理：a．鋁鹽法：Al3＋＋3NH3·H2O=Al(OH)3↓＋3NHeq\o\al(＋,4)；b．四羥基合鋁酸鹽法：[Al(OH)4]－＋CO2=Al(OH)3↓＋HCOeq\o\al(－,3)；c．鋁鹽和四羥基合鋁酸鹽水解法：Al3＋＋3[Al(OH)4]－=4Al(OH)3↓。②留意事項(xiàng)：氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時(shí)一般用可溶性鋁鹽與氨水反應(yīng)。(2)氫氧化亞鐵①原理：離子方程式為Fe2＋＋2OH－=Fe(OH)2↓。②留意事項(xiàng)：a．Fe(OH)2有強(qiáng)還原性，易被氧化而快速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水要煮沸，以便除去水中溶解的氧氣。b．將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。c．還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油，盡量削減與空氣的接觸。(3)氫氧化鐵膠體的制備①原理：化學(xué)方程式：FeCl3＋3H2Oeq\o(=,\s\up7(△))Fe(OH)3(膠體)＋3HCl。②操作步驟：加熱蒸餾水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈紅褐色停止加熱，不行攪拌。(4)乙酸乙酯的制備①原理：CH3COOH＋C2H5OHeq\o(?,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))CH3COOC2H5＋H2O。②試劑的混合方法：先取無水乙醇，然后邊振蕩試管邊漸漸加入濃硫酸，冷卻至室溫后再加冰醋酸。2．物質(zhì)制備的原則(1)選擇最佳反應(yīng)途徑①用銅制取硫酸銅：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△))2CuO、CuO＋H2SO4(稀)=CuSO4＋H2O②用銅制取硝酸銅：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△))2CuO、CuO＋2HNO3(稀)=Cu(NO3)2＋H2O③用鋁制取氫氧化鋁：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O=2Na[Al(OH)4]＋3H2↑Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，當(dāng)n(Al3＋)∶n{[Al(OH)4]－}＝1∶3時(shí)，Al(OH)3產(chǎn)率最高。(2)選擇最佳原料照試驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強(qiáng)堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇相宜操作方法照試驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，更要留意隔絕空氣。其方法是：①亞鐵鹽需新制(用足量鐵與稀硫酸反應(yīng)或還原氯化鐵溶液)；②將所用氫氧化鈉溶液煮沸以趕盡溶于其中的空氣(O2)；③運(yùn)用長(zhǎng)滴管吸入氫氧化鈉溶液后將滴管伸至硫酸亞鐵(或FeCl2)溶液的液面以下，漸漸擠壓乳膠頭使氫氧化鈉與氯化亞鐵接觸。3.思維流程高鐵酸鈉(Na2FeO4)具有很強(qiáng)的氧化性，是一種新型的綠色凈水消毒劑。工業(yè)上可以通過次氯酸鈉氧化法制備高鐵酸鈉，生產(chǎn)過程如下：回答下列問題：(1)經(jīng)過步驟①后，加入NaOH固體的緣由是________________________________________________________________________。(2)步驟②反應(yīng)的離子方程式是________________________________________________________________________。(3)從溶液Ⅰ中分別出Na2FeO4后，還有副產(chǎn)品Na2SO4、NaCl，則步驟③中反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________。(4)將肯定量的Na2FeO4投入pH不同的污水中(污水中其余成分均相同)，溶液中Na2FeO4的濃度改變?nèi)鐖D中曲線Ⅰ、Ⅱ所示，則曲線Ⅰ比曲線Ⅱ?qū)?yīng)的污水pH________(填“高”或“低”)。(5)通過計(jì)算得知Na2FeO4的消毒效率(以單位質(zhì)量得到的電子數(shù)表示)比氯氣的________(填“高”或“低”)，用高鐵酸鈉代替氯氣作凈水消毒劑的優(yōu)點(diǎn)是________________________________________________________________________(答出兩點(diǎn)即可)。[思路分析]解析：(1)依據(jù)框圖中的提示可知，Na2FeO4只在堿性環(huán)境中穩(wěn)定存在，加入NaOH固體可以調(diào)整溶液pH，使溶液顯堿性。(2)在酸性條件下，H2O2將Fe2＋氧化成Fe3＋，自身被還原為H2O，反應(yīng)的離子方程式為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O。(3)步驟③中參與反應(yīng)的離子有Fe3＋、ClO－和OH－，除生成FeOeq\o\al(2－,4)和Cl－外還有H2O，故該反應(yīng)的離子方程式為2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋3Cl－＋5H2O。(4)Na2FeO4在堿性環(huán)境中穩(wěn)定存在，污水的pH越高，Na2FeO4的濃度越大，故曲線Ⅰ比曲線Ⅱ?qū)?yīng)的污水pH高。(5)1gNa2FeO4能得到電子的物質(zhì)的量為eq\f(3,166)mol≈0.018mol,1gCl2能得到電子的物質(zhì)的量為eq\f(2,71)mol≈0.028mol，故Na2FeO4的消毒效率比氯氣的低。答案：(1)Na2FeO4只在堿性環(huán)境中穩(wěn)定存在，加入NaOH固體可以調(diào)整溶液pH，使溶液顯堿性(2)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O(3)2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋3Cl－＋5H2O(4)高(5)低既能消毒殺菌又能凈水(或無毒、便利保存等)[即時(shí)訓(xùn)練]3．(2024·全國卷Ⅰ，9)試驗(yàn)室制備溴苯的反應(yīng)裝置如圖所示，關(guān)于試驗(yàn)操作或敘述錯(cuò)誤的是()A．向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開KB．試驗(yàn)中裝置b中的液體漸漸變?yōu)闇\紅色C．裝置c中碳酸鈉溶液的作用是汲取溴化氫D．反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶，得到溴苯D[本題考查溴苯的制備試驗(yàn)，涉及操作步驟、試驗(yàn)現(xiàn)象、裝置作用與混合物分別提純等學(xué)問，考查的核心素養(yǎng)是科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)。苯和溴均易揮發(fā)，苯與液溴在溴化鐵作用下發(fā)生猛烈的放熱反應(yīng)，釋放出溴化氫氣體(含少量苯和溴蒸氣)，先打開K，后加入苯和液溴，避開因裝置內(nèi)氣體壓強(qiáng)過大而發(fā)生危急，A項(xiàng)正確；四氯化碳用于汲取溴化氫氣體中混有的溴單質(zhì)，防止溴單質(zhì)與碳酸鈉溶液反應(yīng)，四氯化碳呈無色，汲取紅棕色溴蒸氣后，液體呈淺紅色，B項(xiàng)正確；溴化氫極易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸鈉溶液呈堿性，易汲取溴化氫，發(fā)生反應(yīng)為Na2CO3＋HBr=NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr=NaBr＋CO2↑＋H2O，C項(xiàng)正確；反應(yīng)后的混合液中混有苯、液溴、溴化鐵和少量溴化氫等，提純溴苯的正確操作是①用大量水洗滌，除去可溶性的溴化鐵、溴化氫和少量溴；②用氫氧化鈉溶液洗滌，除去剩余的溴等物質(zhì)；③用水洗滌，除去殘留的氫氧化鈉；④加入干燥劑除去水，過濾；⑤對(duì)有機(jī)物進(jìn)行蒸餾，除去雜質(zhì)苯，從而提純溴苯，分別溴苯，不用“結(jié)晶”的方法，D項(xiàng)錯(cuò)誤。]4．以白云石(主要成分為CaCO3·MgCO3)為原料制備金屬鎂的工藝流程如圖所示：(1)寫出回轉(zhuǎn)窯中煅燒CaCO3·MgCO3的化學(xué)方程式：________________________________________________________________________。(2)在混合器中，將煅燒得到的固體與還原制鎂的催化劑螢石粉混合勻稱，螢石粉碎的目的是________________________________________________________________________。(3)向冷卻后的少量燒渣中加入鹽酸，視察到有氣體產(chǎn)生，寫出真空高溫還原爐中生成鎂蒸氣的化學(xué)方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________，還原爐抽成真空的目的是________________________________________________________________________。解析：(3)向冷卻后的少量燒渣中加入鹽酸，視察到有氣體產(chǎn)生，這說明鐵沒有參與還原氧化鎂的反應(yīng)。在高溫下硅與氧化鎂反應(yīng)生成鎂和二氧化硅，因此真空高溫還原爐中生成鎂蒸氣的化學(xué)方程式為2MgO＋Sieq\o(=,\s\up7(高溫))SiO2＋2Mg↑。鎂是活潑金屬，還原爐抽成真空的目的是防止生成的鎂被氧化。答案：(1)CaCO3·MgCO3eq\o(=,\s\up7(高溫))CaO＋MgO＋2CO2↑(2)增大接觸面積，提高催化效率(或提高反應(yīng)速率)(3)2MgO＋Sieq\o(=,\s\up7(高溫))SiO2＋2Mg↑防止生成的鎂被氧化5．(2024·全國卷Ⅰ，26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣汲取劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。試驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：(1)試驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后快速冷卻，目的是__________________________。儀器a的名稱是________。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色漸漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是________________________________________________________________________。(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其緣由是________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分別，需采納的操作是________、________、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)由題給信息，[(CH3COO)2Cr·2H2O]在氣體分析中用作O2汲取劑，說明Cr2＋具有強(qiáng)還原性，易被O2氧化，故所用蒸餾水需經(jīng)煮沸除去其中的O2，以免影響[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制備。由儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知，a為分液(或滴液)漏斗。(2)①Zn將Cr3＋還原為Cr2＋，離子方程式為Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑，H2起到解除c中空氣的作用，以防Cr2＋被氧化。(3)過量的Zn與鹽酸反應(yīng)放出大量的H2，使裝置c中壓強(qiáng)增大，關(guān)閉K1和K2，打開K3時(shí)，溶液被壓入裝置d。由題給信息知，[(CH3COO)2Cr·2H2O]難溶于冷水，因此應(yīng)用冰浴冷卻，以便于[(CH3COO)2Cr·2H2O]析出，再將沉淀過濾、洗滌、干燥即可。(4)裝置d的缺點(diǎn)是該裝置與大氣干脆相通，空氣中的O2易將[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。答案：(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋②解除c中空氣(3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓(冰浴)冷卻過濾(4)放開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸熱點(diǎn)三有機(jī)物的制備1．把握制備過程2．盤點(diǎn)常用儀器3．熟識(shí)?？紗栴}(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采納冷凝回流裝置，以削減有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在試驗(yàn)中須要限制反應(yīng)條件，以削減副反應(yīng)的發(fā)生。(3)依據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分別提純方法，如蒸餾、分液等。醇脫水是合成烯烴的常用方法，試驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和試驗(yàn)裝置如下：OHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(△))＋H2O可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量密度/g·cm－3沸點(diǎn)/℃溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下漸漸加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，起先緩慢加熱a，限制餾出物的溫度不超過90℃。分別提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分別后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置b的名稱是________。(2)加入碎瓷片的作用是________________________________________________________________________；假如加熱一段時(shí)間后發(fā)覺遺忘加瓷片，應(yīng)當(dāng)實(shí)行的正確操作是________(填字母，下同)。A．馬上補(bǔ)加 B．冷卻后補(bǔ)加C．不需補(bǔ)加 D．重新配料(3)本試驗(yàn)中最簡(jiǎn)潔產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為__________________。(4)分液漏斗在運(yùn)用前須清洗干凈并________；在本試驗(yàn)分別過程中，產(chǎn)物應(yīng)當(dāng)從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分別提純過程中加入無水氯化鈣的目的是________________________________________________________________________。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不行能用到的儀器有________。A．圓底燒瓶 B．溫度計(jì)C．吸濾瓶D．球形冷凝管 E．接收器(7)本試驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________。A．41% B．50%C．61% D．70%[審題流程]有機(jī)物制備試驗(yàn)一般包括制備過程和提純過程。本題給出了具體的試驗(yàn)過程，可對(duì)題干信息解讀如下：制備過程提純過程①醇脫水是合成烯烴的常用方法→制備原理；②20g環(huán)己醇→反應(yīng)物用量，用于計(jì)算；③碎瓷片→防止暴沸；④冷卻攪拌下，加入濃硫酸→濃硫酸溶解放熱；⑤通入冷卻水，產(chǎn)物冷卻→產(chǎn)物呈液態(tài)，利于分別；⑥緩慢加熱→反應(yīng)起先；⑦餾出物的溫度不超過90℃→產(chǎn)物環(huán)己烯的沸點(diǎn)為83℃，環(huán)己醇的沸點(diǎn)為161℃，可分別出環(huán)己烯①粗產(chǎn)物用5%碳酸鈉溶液洗滌→除去少量的酸；②粗產(chǎn)物用水洗→使粗產(chǎn)物中的無機(jī)物進(jìn)入水層；③分別→得到較純的環(huán)己烯；④加入無水氯化鈣→干燥產(chǎn)品(環(huán)己烯);⑤蒸餾→得到純凈的環(huán)己烯(除去環(huán)己醇);⑥10g環(huán)己烯→產(chǎn)物量，用于計(jì)算解析：(1)裝置b為直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機(jī)物在加熱時(shí)發(fā)生暴沸。假如在加熱時(shí)發(fā)覺遺忘加碎瓷片，這時(shí)必需停止加熱，待冷卻后補(bǔ)加碎瓷片。(3)醇分子間最簡(jiǎn)潔發(fā)生脫水反應(yīng)生成醚類化合物。(4)分液漏斗在運(yùn)用前必須要檢漏。試驗(yàn)生成的環(huán)己烯的密度比水的要小，所以環(huán)己烯應(yīng)從上口倒出。(5)加入無水氯化鈣的目的：除去水(作干燥劑)和除去環(huán)己醇(因?yàn)橐掖伎梢院吐然}反應(yīng)，類比推知，環(huán)己醇和氯化鈣也可以反應(yīng))。(6)視察題中試驗(yàn)裝置圖知蒸餾過程中不行能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)20g環(huán)己醇的物質(zhì)的量為eq\f(20g,100g·mol－1)＝0.2mol，理論上生成環(huán)己烯的物質(zhì)的量為0.2mol，環(huán)己烯的質(zhì)量為0.2mol×82g·mol－1＝16.4g，實(shí)際得到環(huán)己烯的質(zhì)量為10g，則產(chǎn)率為eq\f(10g,16.4g)×100%≈61%。答案：(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)O(4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C[即時(shí)訓(xùn)練]6．(2024·北京石景山區(qū)期末)試驗(yàn)室制備硝基苯時(shí)，經(jīng)過配制混酸、硝化反應(yīng)(50～60℃)、洗滌分別、干燥蒸餾等步驟。下列圖示裝置和原理能達(dá)到目的的是()C[濃硫酸密度較大，為防止放熱導(dǎo)致的酸液飛濺，配制混酸時(shí)應(yīng)將濃硫酸加到濃硝酸中，A項(xiàng)錯(cuò)誤；制備硝基苯時(shí)，反應(yīng)溫度為50～60℃，為限制反應(yīng)溫度應(yīng)用水浴加熱，B項(xiàng)錯(cuò)誤；硝基苯不溶于水，分別有機(jī)層應(yīng)用分液的方法，C項(xiàng)正確；蒸餾硝基苯時(shí)，冷凝管中加入水的方向錯(cuò)誤，為充分冷凝，應(yīng)從下端進(jìn)水，D項(xiàng)錯(cuò)誤。]7．(2024·四川雅安中學(xué)月考)芳香酸是分子中羧基與苯環(huán)干脆相連的一類有機(jī)物，通常利用氧化芳香烴的方法來制備。反應(yīng)原理如下：CH3＋2KMnO4eq\o(→,\s\up7(△))COOK＋KOH＋2MnO2↓＋H2OCOOK＋HCl→COO