儀器分析第十三章

第十三章一、選擇題（一）單項選擇題1.HPLC與GC比較，可忽略縱向擴散項，主要原因是（C）A.系統(tǒng)壓力較高B.流速比GC的快C.流動相黏度大D.柱溫低2.在反相鍵合相色譜法中固定相與流動相的極性關(guān)系是（B）A.固定相的極性＞流動相的極性B.固定相的極性＜流動相的極性C.固定相的極性＝流動相的極性D.不一定，視組分性質(zhì)而定3.在反相鍵合相色譜法中，流動相常用（A）A.甲醇—水B.正己烷C.水D.正己烷==水4.在正相鍵合相色譜法中，流動相常用（B）A.甲醇—水B.烷烴加醇類C.水D.緩沖鹽溶液5.在反相鍵合相色譜法中，流動相極性增大，洗脫能力（A）A.降低B.增強C.不變化D.不能確定6.下列哪種因素將使組分的保留時間變短？（C）A.減慢流動相的流速B.增加色譜柱柱長C.反相色譜流動相為乙腈—水，增加乙腈比例D.正相色譜正己烷—二氯甲烷流動相系統(tǒng)增大正己烷比例7.用ODS柱分析一弱極性物質(zhì)，以某一比例甲醇—水為流動相時，樣品的K值較小，若想增大K值應(yīng)（B）A.增加甲醇的比例B.增加水的比例C.增加流速D.降低流速8.下列對反相鍵合相色譜法的描述，不正確的是（D）A.流動相為極性B.適于分離非水溶性的弱極性物質(zhì)C.固定相為非極性D.流動相極性變大，洗脫能力變大9.在反相鍵合相色譜法中，若以甲醇—水為流動相，增加甲醇的比例時，組分的容量因子k與保留時間tR將有何變化？（B）A.k與tR增大B.k與tR減小C.k與tR不變D.k增大，tR減小10.欲測定一種有機弱堿（pKa=4）,選用下列哪種色譜方法最為合適？（B）A.反相鍵合相色譜法B.離子印制色譜法C.離子對色譜法D.離子色譜法11.可用于正相鍵合相色譜法的固定相有（B）A.ODSB.氨基鍵合相C.硅膠D.高分子多孔微球12.下述哪種固定相既可用于反相鍵合相色譜法的固定相，又可作為正相鍵合相色譜法的固定相？（C）A.苯基固定相B.氰基固定相C.醚基固定相D.烷基固定相13.分離酸性離子化合物時，應(yīng)選用的離子對試劑是（A）A.四丁基銨磷酸鹽B.正庚烷基磺酸鈉C.磺酸鈉D.磷酸銨（二）多項選擇題1.化學(xué)鍵合相色譜法的特點是（ABDE）A.均一性和穩(wěn)定性好，使用周期長B.柱效高C.流動相的pH可任意調(diào)節(jié)D.重現(xiàn)性好E.分離選擇性高2.高效液相色譜法對流動相的基本要求是（ABCD）A.不與固定相發(fā)生反應(yīng)B.對式樣有適宜的溶解度C.純度高，黏度小D.與檢測器匹配E.適于梯度洗脫3.范第姆特方程式用于高效液相色譜法與氣相色譜法的表現(xiàn)形式差別是（BC）A.無漩渦擴散項AB.無縱向擴散項B/uC.無固定相傳質(zhì)阻抗項CsuD.有流動相傳質(zhì)阻抗項CmuE.有靜態(tài)流動相傳質(zhì)阻抗項Csmu4.提高柱效的可行方法是（ABCD）A.選擇粒度為3--5μm的固定相B.降低固定相的粒度分布C.選球形固定相D.勻漿裝柱E.增大流動相流速5.色譜系統(tǒng)適用性試驗內(nèi)容包括（ABCD）A.理論塔板數(shù)B.分離度C.重復(fù)性D.托尾因子E.準確度6.下列為通用型檢測器的是（CE）A.紫外檢測器B.熒光檢測器C.示差折光檢測器D.電化學(xué)檢測器E.蒸發(fā)光散射檢測器7.高效液相色譜法與氣相色譜法相比，有如下優(yōu)點（CD）A.靈敏度高B.分析速度快C.流動相選擇性高D.室溫下操控E.分離效能高二、簡答題1.高效液相色譜儀由哪些結(jié)構(gòu)組成？各有何作用？2.如何選擇反相鍵合相色譜法的分離條件？三、實例分析題1.測定生物堿試樣中黃連堿和小劈堿的含量：稱取內(nèi)標物、黃連堿和小劈堿對照品各0.2000g配成混合溶液。測得峰面積分別為3600、3430和4040。稱取0.2400g內(nèi)標物和試樣0.8560g，同法配制成溶液后在相同色譜條件下測得峰面積為4160、3710和4540。①內(nèi)標物應(yīng)符合哪些要求？內(nèi)標法特點是什么？②試計算黃連堿和小劈堿校正因子；③計算試樣中黃連堿和小劈堿的含量。2.某批牛黃上清丸中黃芩苷的含量測定：取樣品1.0060g，精密加稀乙醇50ml，稱定重量，超聲處理30min，置水浴上回流3h，放冷，稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，靜置，取上清液，即為供試液。分別吸取黃芩苷對照液（61