JJF(京) 136-2024 液相色譜儀自動進樣器校準規(guī)范

JJF(京)136-20242024-05-16發(fā)布2024-07-01實施北京市市場監(jiān)督管理局發(fā)布進樣器校準規(guī)范JJF(京)136-2024華譜科儀(北京)有限公司悟空科學儀器(上海)有限公司I （II） （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （3） （3） （4） （4） （5） （5） （6） （6） （8） （9） （11） （12）1液相色譜儀自動進樣器校準規(guī)范2引用文件GB/T30433－2021液相色譜儀測凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本3概述液相色譜儀自動進樣器（以下簡稱自動進樣器）是液相色譜儀重要的配套設備之一，可器常與液相色譜儀、質譜檢測器、原子熒光檢測器、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、電感耦工作程序通常為，取樣系統(tǒng)的進樣臂從樣品盤中抓取樣品瓶，進樣針從樣品瓶中吸取溶液到樣品環(huán)中，再由進樣單元將溶液注入到流路當中。根據具體實驗要求，可以設置清洗單元是4計量特性1±4℃220μL：±3%32455校準條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度5～35）℃。5.1.3供電電源：電壓（220±22）V5.1.4其他：實驗室內應無易燃、易爆和強腐蝕性氣體，避免強烈機械震動、電磁干擾，并5.2測量標準及其他設備數字溫度計：測量范圍至少滿足（0～50）℃,最大允許誤差不超過±0.3℃。JJF(京)136-202436校準項目和校準方法6.1溫度設定值誤差啟動自動進樣器進行預熱，保證自動進樣器穩(wěn)定并達到測試狀態(tài)。將樣品室溫度設定為4℃。當4℃不在自動進樣器溫度可控范圍內時，可設定為環(huán)境溫度以下15℃。樣品瓶中注入純水并放置于樣品盤中，待樣品室溫度穩(wěn)定后，將數字溫度計探頭至于樣品瓶中測量瓶中純水的溫度。樣品盤上測溫點的選擇，可參考圖1。每個樣品盤應選擇一個中央位置、至少兩個對稱的邊緣位置，如圖1所示，最少選擇①、②、③。每個測溫點測量一次。圖1樣品盤中測溫點位置示意圖樣品室溫度測量值為每個測溫點的測量值的平均值，按式(1)計算。T——樣品室溫度的測量值，℃;T,——樣品室各測溫點的測量值，℃;n——測溫點數目。樣品室溫度設定值誤差，按式(2)計算?！鱐——樣品室溫度設定值誤差，℃;T?——樣品室溫度設定值，℃。46.2進樣體積誤差5 ——純水密度，kg/m3；Vr100%(4)6.3進樣線性5積連續(xù)測量三次，記錄萘的色譜峰面積，取算術平均值作為峰面積6.4進樣重復性n 21RSDn 21RSD100%100%nn16.5樣品殘留6Cm100%(6)A7校準結果表達）；8復校時間間隔儀器本身質量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間78不同溫度下純水的密度表01234567899校準原始記錄參考格式委托單位名稱：名稱測量范圍不確定度/準確度等證書編號測量點位示意圖：12345溫度設定值(℃)溫度測量值(℃)溫度平均值(℃)設定值誤差(℃)5進樣體積(μL）25RSD峰面積A1峰面積A2校準證書內頁參考格式證書編號：××××——××××進樣體積誤差的不確定度評定示例樣品瓶的質量、樣品瓶中純水的溫度，以質量差除以純水密度即可計Vr100%uVruVrurelVmVm106106m——進樣前后樣品瓶質量差，g； urelVmuelmuel(D.5) um22um10.029mg(D.7)urm0.028%(D.8)10.04mg、10.12mg、10.03mg、10.23mg、10.11mg、10.23mg、10.14mg、10.17mg、urARSD0.674%0.213%(D.9) n10 urelmumuA0.028%20.213%20.215%(D.10)純水密度的不確定度主要源于純水溫度變化對密度的影響。進樣前后，測量樣品瓶中純0024kg/m33uρ0.014kg/m