JJF(京) 136-2024 液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(京)136-20242024-05-16發(fā)布2024-07-01實(shí)施北京市市場監(jiān)督管理局發(fā)布進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范JJF(京)136-2024華譜科儀(北京)有限公司悟空科學(xué)儀器(上海)有限公司I （II） （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （3） （3） （4） （4） （5） （5） （6） （6） （8） （9） （11） （12）1液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范2引用文件GB/T30433－2021液相色譜儀測凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本3概述液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器（以下簡稱自動(dòng)進(jìn)樣器）是液相色譜儀重要的配套設(shè)備之一，可器常與液相色譜儀、質(zhì)譜檢測器、原子熒光檢測器、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、電感耦工作程序通常為，取樣系統(tǒng)的進(jìn)樣臂從樣品盤中抓取樣品瓶，進(jìn)樣針從樣品瓶中吸取溶液到樣品環(huán)中，再由進(jìn)樣單元將溶液注入到流路當(dāng)中。根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)要求，可以設(shè)置清洗單元是4計(jì)量特性1±4℃220μL：±3%32455校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度5～35）℃。5.1.3供電電源：電壓（220±22）V5.1.4其他：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)無易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性氣體，避免強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)、電磁干擾，并5.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備數(shù)字溫度計(jì)：測量范圍至少滿足（0～50）℃,最大允許誤差不超過±0.3℃。JJF(京)136-202436校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法6.1溫度設(shè)定值誤差啟動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行預(yù)熱，保證自動(dòng)進(jìn)樣器穩(wěn)定并達(dá)到測試狀態(tài)。將樣品室溫度設(shè)定為4℃。當(dāng)4℃不在自動(dòng)進(jìn)樣器溫度可控范圍內(nèi)時(shí)，可設(shè)定為環(huán)境溫度以下15℃。樣品瓶中注入純水并放置于樣品盤中，待樣品室溫度穩(wěn)定后，將數(shù)字溫度計(jì)探頭至于樣品瓶中測量瓶中純水的溫度。樣品盤上測溫點(diǎn)的選擇，可參考圖1。每個(gè)樣品盤應(yīng)選擇一個(gè)中央位置、至少兩個(gè)對稱的邊緣位置，如圖1所示，最少選擇①、②、③。每個(gè)測溫點(diǎn)測量一次。圖1樣品盤中測溫點(diǎn)位置示意圖樣品室溫度測量值為每個(gè)測溫點(diǎn)的測量值的平均值，按式(1)計(jì)算。T——樣品室溫度的測量值，℃;T,——樣品室各測溫點(diǎn)的測量值，℃;n——測溫點(diǎn)數(shù)目。樣品室溫度設(shè)定值誤差，按式(2)計(jì)算?！鱐——樣品室溫度設(shè)定值誤差，℃;T?——樣品室溫度設(shè)定值，℃。46.2進(jìn)樣體積誤差5 ——純水密度，kg/m3；Vr100%(4)6.3進(jìn)樣線性5積連續(xù)測量三次，記錄萘的色譜峰面積，取算術(shù)平均值作為峰面積6.4進(jìn)樣重復(fù)性n 21RSDn 21RSD100%100%nn16.5樣品殘留6Cm100%(6)A7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)）；8復(fù)校時(shí)間間隔儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間78不同溫度下純水的密度表01234567899校準(zhǔn)原始記錄參考格式委托單位名稱：名稱測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等證書編號(hào)測量點(diǎn)位示意圖：12345溫度設(shè)定值(℃)溫度測量值(℃)溫度平均值(℃)設(shè)定值誤差(℃)5進(jìn)樣體積(μL）25RSD峰面積A1峰面積A2校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式證書編號(hào)：××××——××××進(jìn)樣體積誤差的不確定度評定示例樣品瓶的質(zhì)量、樣品瓶中純水的溫度，以質(zhì)量差除以純水密度即可計(jì)Vr100%uVruVrurelVmVm106106m——進(jìn)樣前后樣品瓶質(zhì)量差，g； urelVmuelmuel(D.5) um22um10.029mg(D.7)urm0.028%(D.8)10.04mg、10.12mg、10.03mg、10.23mg、10.11mg、10.23mg、10.14mg、10.17mg、urARSD0.674%0.213%(D.9) n10 urelmumuA0.028%20.213%20.215%(D.10)純水密度的不確定度主要源于純水溫度變化對密度的影響。進(jìn)樣前后，測量樣品瓶中純0024kg/m33uρ0.014kg/m